光学活性的2-苄基-3-羟基丙酸合成

以丙二酸二乙酯为起始原料,经过苄基化、还原、乙酰化保护、氧化、水解等5个步骤,合成了标题化合物.以水为溶剂,对标题化合物与手性1-苯乙胺形成的非对映异构体盐进行手性拆分,得到了(R)-2-苄基-3-羟基丙酸和(S)-2-苄基-3-羟基丙酸.     

青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA的合成研究进展

青霉烯和碳青霉烯是20世纪80年代研发成功的新型非典型β-内酰胺类抗生素,是抗菌药物研发的热点之一。（3R,4R）-3-[（R）-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮（4-AA）是合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素的关键中间体,其结构中有3个手性碳原子,如何立体选择性地构建β-内酰胺环是合成的关键和难点。     

合成农用化学品的手性——生物活性及安全性的思考

在化学领域中,手性是一个十分重要的概念,人们已充分认识到各种天然化合物及合成药物的各种对映体有着不同的生物活性。由于各种各样酶的立体选择作用,在生物体内形成一种特殊的手性环境。同时,不少合成药物或农药其中间体或其本身均具有手性。很多从天然产物衍变的杀虫剂多具有手性结构,它们的生物活性与某异构体的构型密切相关。就拟除虫菊酯类杀虫剂而言,其对映异构的选择性源于昆虫神经系统中作用部位的手性特     

β受体阻断药Nebivolol的合成工艺

为了手性合成新型β受体阻断药Nebivolo,通过对文献路线的分析,基于经济高效的原则,选择了一条合理的合成路线,分别以廉价的维生素C和D-甘露醇作为手性源,通过环合反应的过程生成另一对手性碳。这样得到的非对映异构体,经过结晶得到光学纯的手性中间体,因而解决了结构中的构型问题。总共经过10步反应,成功地对Nebivolol进行了化学合成。改进后的新合成路线总收率12.7%,优化了合成路线,提高了收率,降低了成本,且节能环保。     

紫杉醇手性侧链合成与紫杉醇半合成

介绍抗癌药物紫杉醇的几种合成方法,重点阐述紫杉醇手性侧链合成以及应用紫杉醇手性侧链的重要性。同时论述了国内外紫杉醇半合成的研究进展,重点讨论了江苏佩沃特公司研发的对映异构纯的β-内酰胺侧链中间体及其高效的对接路线。     

戊菌唑和烯唑醇对映异构体的直接手性拆分

戊菌唑及烯唑醇对映异构体在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相获得了拆分。通过选择不同结构、不同碳数的醇做流动相的极性改性剂,优化了色谱分离结果。考察了分离温度对戊菌唑对映异构体手性拆分的影响。     

(S)和(R)-3-甲基辛酸甲酯的合成新方法

以天然樟脑衍生物莰烷－10,2－磺内酰胺为原料,在有或无Cul催化条件下,以巴豆酰基茨烷－10,2－磺内酰胺的不对称Michael加成反应为关键步骤,进行了合成,其加成产物（3′S）和（3′R）-N-3′-甲基辛酰基莰烷－10,2－磺内酰胺经LiOH-H2O2水解及甲醇酯化反应却可合成目标产物（S）和（R）－3－甲基辛酸甲酯,全合成总产率53％,目标产物对映异构体纯度可达96％ee。     

手性衍生-高效液相色谱法拆分菌体细胞壁中α,ε-二氨基庚二酸非对映异构体

建立了一种手性衍生.高效液相色谱荧光检测法拆分菌体细胞壁中α,ε-二氨基庚二酸(DAP)3种非对映异构体(LL、DD和rneao)的方法.100 mg干细胞样品经2 mL 6 mol/L HCI于110℃下水解8 h,水解液用Na2CO<,3>调pH至中性.水解后的样品经邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L-半胱氨酸手性衍生后,使用乙腈与0.05 mol/L的磷酸盐缓冲液(10:90,V:V)混合溶剂洗脱,反相C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,荧光检测器检测(ex=350 nm,em=455 nm).α,ε-二氨基庚二酸(DAP)3种非对映异构体(LL、DD和meso)的手性衍生物得到良好分离.对7个样品分析结果表明,适用于菌体细胞壁中DAP的3种非对映异构体的分离.     

非对映异构体拆分法拆分消旋体2-四氢糠酸的研究进展

2-四氢糠酸的两种光学异构体均可作为手性构建模块,在医药领域中发挥巨大作用。非对映异构体拆分法通常被认为是最直接、最经济的手性分离方法,并广泛应用于工业生产中。本文综述了非对映异构体拆分法拆分2-四氢糠酸的研究进展。     

制药领域是手性化合物的最大市场

自然界里有很多手性化合物，这些手性化合物具有两个异构体，它们如同实物和镜像的关系，通常叫做对映异构体。对映异构体很像人的左右手，它们看起来非常相似，但是不完全相同。当一个手性化合物进入生命体时，它的两个对映异构体通常会表现出不同的生物活性。对于手性药物，一个异构体可能是有     

聚乙二胺改性壳聚糖微球吸附汞和铀

利用反相悬浮分散法制备壳聚糖微球,经聚乙二胺改性以提高氨基含量,考察了它对Hg2+和UO2+2的吸附性能.结果表明,吸附剂氨基含量6.52 mmol/g,粒径很小(＜10 μm),因此可快速吸附金属离子.pH＜3时可选择性分离Hg2+和UO2+2,对Hg2+和UO2+2的饱和吸附容量qm为2.20、1.41 mmol/g.动力学数据采用Lagergrent拟合,吸附速率常数kad(min-1)分别为Hg2+ 0.088,UO2+2 0.056.UO2+2和Hg2+可用1 mol/L H2SO4脱附,UO2+2还可用2 mol/L HCl脱附,脱附率＞90%.     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

敌草快原药溶液中2，2’-联吡啶微量分析方法研究

本文采用气相色谱法．以联苯为内标法定量检测敌草快原药溶液中2,2’-联毗啶的微量含量,其方法的标准偏差分别为0．10;变异系数为0．83;线性相关系数为0．9997;平均回收率为99．2％。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

H_2O_2-Fe~(2+)法处理聚乙二醇(PEG)生产废水研究

采用H2 O2 Fe2 + 法催化氧化聚醚类生产污水 ,对氧化剂和催化剂的用量、反应温度、时间、pH值等影响因素进行了探讨 ,取得了良好的效果。该工艺处理效率高、操作简单、工艺流程短、处理成本低且无二次污染。