水中微量铝的直接测定──Al（Ⅲ）─CAS─CPB─TritonX─100混合胶束增溶分光光度法

在ＰＨ５．３～７．１的六次甲基四胺缓冲溶液中，Ａｌ（Ⅲ）—ＣＡＳ—ＣＰＢ—ＴｒｉｔｏｎＸ—１００络合物的最大吸收波长为６３０ｎｍ，ε＝１．１０ｘ１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），摩尔组成比Ａｌ（Ⅲ）：ＣＡＳ：ＣＰＢ＝１：３：３，铝量在０．２～８μｇ／２５ｍｏｌ范围内符合比尔定律，回收率９９～１０４％。本法以盐酸羟胺和邻菲啉作联合掩蔽剂，常见金属离子干扰少，用本法测定自来水、废水中微量铝，结果令人满意。     

新席夫碱3，5－二溴水杨醛缩邻氨基酚的合成及荧光熄灭法测定痕量铝的研究

基于Ａｌ（Ⅲ）与３，５－二溴水杨醛缩邻氨基酚（简称ＢＳＡＰ）和溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）形成络合物导致体系荧光熄灭的特性，提出了一种测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的新荧光方法。在ｐＨ３．８～４．５的醋酸铵缓冲介质和ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与ＢＳＡＰ形成１：１的络合物。在λｅｘ＝３５５ｎｍ、λｅｍ＝５３５ｎｍ的条件下，体系产生的荧光熄灭程度最大，铝量的线性范围为０～０．８αｇ／２５ｍＬ，检测限为０．２５ｕｇ／ｍＬ。方法用于水样、合金钢及抗静电油剂中铝的测定，结果满意。     

用[BF4]作释放剂螯合滴定法测定铝

提出了用「ＢＦ」＾－作释放剂，选择性螯合滴定法测定试样中的铝含量。方法基于加入过量的ＣＤＴＡ，螯合Ａｌ＾３＋和其它金属离子。然后以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－乳化剂ＯＰ－Ｔｗｅｅｎ８０为混合批示剂，在ｐＨ５－６时用ＣｊＳＯ４标准溶液返滴过 ＣＤＴＡ     

配位滴定法测定硅酸盐中的铁和铝

２－３,５－二溴－２－吡啶偶氮－５－二乙氨基苯酚（３,５—ｄｉＢｒ—ＰＡＤＡＰ）是灵敏度较高的显色剂,已用于分光光度法测定锌、镉、铜、钛〔１～４〕等元素。试验表明它还是Ｆｅ（Ⅲ）的良好显色剂。本文探讨了用该试剂作铁、铝配合滴定的可能性。结果表明,在ｐ...     

3,5-diBr-PADAP作为铁和铜配位滴定指示剂的研究

研究了３,５ｄｉＢｒＰＡＤＡＰ作配位滴定的指示剂,在ｐＨ１．８～２．０时用ＥＤＴＡ标准溶液滴定铁（Ⅲ）;在滴定铁（Ⅲ）后的溶液中,加入对Ａｌ３＋过量的ＥＤＴＡ标准溶液,在ｐＨ３．８～４．０时与Ａｌ３＋生成稳定的络合物,调至ｐＨ５．０,用氟化铵置换出Ａｌ－ＥＤＴＡ配合物中的ＥＤＴＡ,用硫酸铜标准溶液滴定,测定铝     

铝改性硅溶胶胶粒组成与结构关系研究

用ＦＴ－ＩＲ，＾２７Ａｌ－ＮＭＲ和＾２９Ｓｉ－ＮＭＲ研究了不同Ａｌ／Ｓｉ摩尔比的铝改性硅溶胶胶粒结构。结果表明：在Ａｌ／Ｓｉ比为０．２￣０．５的范围内，铝改性硅溶胶胶粒中Ａｌ主要是以在第二配位圈上与［ＳｉＯ４］四面体相连接的［ＡｌＯ４］四面体的形式存在；Ａｌ／Ｓｉ比的不同，其中铝硅酸阴离子结构也各异，根据＾２９Ｓｉ－ＮＭＲ测定结果能较好地定量计算出各种结构的铝硅酸阴离子的分布；ＩＲ谱的８４０￣１３     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

5—Br—PADAP作锌盐回滴法测铝的新指示剂

控制ｐＨ值为６．０～６．５,以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂,锌盐回滴法测定玻璃原料及成品中的Ａｌ２Ｏ３,终点变色灵敏清晰,结果准确,经标样分析验证,ＲＳＤ（ｎ＝６）在０．０６％～６．２５％,符合分析要求,可应用于铝的微量及常量分析。     

配位滴定法测定硅酸盐矿物中的铝和钛

０引言测定硅酸盐矿物中铝、钛常以１-（２-吡啶偶氮）-２-萘酚（ＰＡＮ）作指示剂〔１〕,ＰＡＮ及ＰＡＮ与金属离子的配合物在温度低时,易发生僵化,需加入有机溶液加热以克服上述缺点。１-（５-溴-２-吡啶偶氮）-２-萘酚-６-磺酸（５-Ｂｒ-ＰＡＮ-Ｓ）是ＰＡＮ改性后的显色剂,水溶性好,已用于铜的光度法测定〔２〕,也可以作为配位滴定铜的指示剂〔３〕。本文探讨了借助于该指示剂对铜的灵敏性而间接测定铝、钛的可能性。在ｐＨ３０的乙酸-乙酸钠介质中,以５-Ｂｒ-ＰＡＮ-Ｓ和Ｃｕ-ＥＤＴＡ作指示剂,用ＥＤＴＡ标准溶液直接滴定铝,终点由紫…     

镧系金属化合物催化苯乙烯和双烯烃的共聚：苯乙烯和异戊二烯…

采用稀土催化体系Ｎｄ（Ｆ３ＣＯ２）３－ＢｒＣ５Ｈ１１－ＲｍＡｌＨ３－ｍ（Ｎｄ－Ｂｒ－Ａｌ），以甲苯为溶剂，在５０℃恒温水浴中进行苯乙烯和异戊二烯共聚合。结果表明，由Ａｌ（Ｏｃｔ）３或Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３组成的催化体系可制备以顺式－１，４结构为主的共聚物，在后者组成的催化体系中，当Ａｌ／Ｎｄ＝５（摩尔比，下同），Ｂｒ／Ｎｄ＝５时，聚合活性最高。经ＩＲ，ＮＭＲ检测表征了共聚物微观结构。同时，用π－烯丙基     

名义组成2SrO.3Al2O3∶Eu2+高效磷光体基质的相组成和结构研究

从材料物理化学角度,研究了名义组成２ＳｒＯ·３Ａｌ２Ｏ３∶Ｅｕ２＋ 磷光体基质的固相反应历程及其成相规律,探明了３ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ 相铝酸锶化合物首先约于１ ０００ ℃生成,随着烧成温度逐渐升高至１ ３００ ℃,依序由富锶相向富铝相转变,即依３ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ ,ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３,４ＳｒＯ·７Ａｌ２Ｏ３ 顺序形成,而在１ ３００～１ ４２０ ℃间稳定存在相不是一个单相,而是ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ 和４ＳｒＯ·７Ａｌ２Ｏ３ 的复合相;用Ｒｉｅｔｖｅｌｄ 分析法精确测定了复合相的结构及其相对含量,确定ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ 相属单斜晶系,Ｐ２１ 空间群,晶胞参数ａ＝ ８．４３６ １ ?,ｂ＝ ８ ．８１４ ２ ?,ｃ＝ ５．１５４ １ ?,β＝ ９３ ．４１１°,其质量分数占（２４．８４ ±０．２１） ％ ;４ＳｒＯ·７Ａｌ２Ｏ３ 相属斜方晶系,Ｐｍ ｍａ 空间群,晶胞参数ａ ＝２４．７５６ ２ ?,ｂ＝ ８ ．４７６ ０ ?,ｃ＝ ４．８８１ ８ ?,其质量分数占（７５．１６ ±０．３９） ％ ．     

铝硅酸溶胶—MgSiF6—H3PO4系统的^27Al,^29Si,^31PNMR和XRD研究

用＾２７Ａｌ、＾２９Ｓｉ和＾３１Ｐ核磁共振和ＸＲＤ了铝硅酸胶－ＭｇＳｉＦ６－Ｈ３ＰＯ４系统的物相组成及Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ在其中所处的结构状态。结果表明，在铝硅酸溶胶中加入ＭｇＳｉＦｔ会导致Ａｌ＾＋５离子从溶胶胶粒中溶出，溶胶胶粒结构的破坏，从而引起胶胶粒中Ａｌ／Ｓｉ比和Ａｌ、Ｓｉ所处结构状态的变化。ＭｇＳｉＦ６与从溶胶胶粒溶出的Ａｌ＾３＋、Ｎａ＾＋离子作用形成水溶性很低的ＮａＭｇＡｌＦ６从而使得铝硅酸     

铝硅酸溶胶－MgSiF_6－H_3PO_4系统的~（27）Al、~（29）Si、~（31）PNMR和XRD研究

用２７Ａｌ、２９Ｓｉ和３１Ｐ核磁共振和ＸＲＤ研究了铝硅酸溶胶－ＭｇＳｉＦ６－Ｈ３ＰＯ４系统的物相组成及Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ在其中所处的结构状态。结果表明：在铝硅酸溶胶中加入ＭｇＳｉＦ６会导致Ａｌ＋３离子从溶胶胶粒中溶出，溶胶胶粒结构的破坏，从而引起溶胶胶粒中Ａｌ／Ｓｉ比和Ａｌ、Ｓｉ所处结构状态的变化。ＭｇＳｉＦ６与从溶胶胶粒溶出的Ａｌ３＋、Ｎａ＋离子作用形成水溶性很低的ＮａＭｇＡｌＦ６，从而使得铝硅酸溶胶－ＭｇＳｉＦ６－Ｈ３ＰＯ４系统Ｎａ、Ｆ溶出率较低。Ｈ３ＰＯ４的加入也会促进Ａｌ３＋的溶出，但系统中不发生ＰＯ４四面体聚合状态的变化     

松香中铝的分析方法的研究

研究了在乙醇有机相中，用分光光度法直接测定松香中的铝。结果表明，在ＰＨ５左右的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，铝试剂与松香中的铝在乙醇溶液中形成红色络合物，在５２５ｎｍ波长处有最大吸收，表观摩尔吸光系数ε＝１．３５＊１０＾４，铝浓度在０－５０μｇ／范围内符合比尔定律。     

5—Br—PADAP—乳化剂OP分光光度法测定电镀废水中微量锌

研究了在乳化剂ＯＰ存在下,利用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ测定电镀废水中微量锌的显色条件。实验表明,在Ｐ来７．５－１０．０硼酸－硼酸钠缓冲溶液中,锌与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＡＰ,乳化剂ＯＰ形成紫红色３元配合物,其λｍａｘ＝５５２ｎｍ,∑５５２＝１．３＊１０＾５Ｌ／ｍｏｌ ｃｍ配位比为１：２,在０－２５μｇ／５０ｍＬ服从朗伯－比一律。该方法应用于电镀废水微量锌的测定具有灵敏度高,准确度好,操作简便安全,快速的特     

炭陶瓷复合材料中铝添加剂抗氧化机理

Ａｌ添加剂在热处理过程中生成Ａｌ４Ｃ３，和ＣＯ反应生成Ａｌ２Ｏ３．与复合材料氧化过程中生成的Ｂ２Ｏ３，ＳｉＯ２形成Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２─Ａｌ２Ｏ３玻璃系薄膜，有效地抑制了炭陶瓷制品中碳的氧化。     

苯基荧光酮直接显色测定水中微量铅

本文研究了用苯基荧光酮（简称ＰＦ）作显色剂，直接显色测定水中微量铅的新方法。显色体系在ｐＨ＝１０．５，ＮＨ＿４Ｃｌ─ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ的缓冲溶液中生成Ｐｂ：Ｐｆ＝１：２的紫红色络合物。其最大吸收波长为λ＿（ｍａｘ）＝５７８ｎｍ，ε＿（５７８）＝２．３５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），在５０ｍｌ溶液中，Ｐｂ１０～２０μｇ符合比尔定律，其检出限为０．２μｇ·５０ｍｌ￣（－１）。该方法用于合成水样和工业废水中铅的测定，结果令人满意。     

铝硅酸溶胶－MgSiF_6－H_3PO_4系统注入固化材的凝集特性

研究了ＭｇＳｉＦ_６、Ｈ_３ＰＯ_４及其加入量对铝硅酸溶胶的凝集特性影响，结果表明：在铝硅酸溶胶中加入ＭｇＳｉＦ_６和Ｈ３ＰＯ_４都会使溶胶系统的胶凝时间缩短，而ＭｇＳｉＦ_６和Ｈ３ＰＯ４的加入量对凝胶强度的影响有一最佳范围。ＭｇＳｉＦ_６和Ｈ_３ＰＯ_４的加入量对铝硅酸溶胶的凝集特性影响的本质是由ｐＨ的变化引起的，而ＭｇＳｉＦ_６的加入降低了液相中Ａｌ~（３＋）浓度，消除了Ａｌ（３＋）的絮凝作用，从而使溶胶得以正常胶凝．     

表面活性剂存在下，以3，5－di－Cl－PADAP分光光度法测定微量铁的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色条件。在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ３．５～６．０的乙酸钠－乙酸缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅱ）与３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ的络合反应瞬时完成，形成１：２的紫红色稳定的络合物，该络合物有两个最大的吸收峰分别为５７０ｎｍ和７５５ｎｍ，相应的表观摩尔吸光系数分别为８．４×１０４和３．９×１０４，铁含量在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。选用７５５ｎｍ作为工作波长，可高选择性地测定多种样品中的微量Ｆｅ（Ⅱ），方法灵敏、操作简便、结果满意。     

8─羟基喹啉─5─磺酸柱前衍生反相HPLC分离测定痕量Al（Ⅲ）、Co（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Pd（Ⅱ）

本文采用８－羟基喹啉－５－磺酸（ＨＱＳ）为柱前衍生试剂，用含有１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的四丁基溴化铵（ＴＢＡ＋Ｂｒ－）、７．５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１的ＥＤＴＡ和２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的ｐＨ５．６乙酸－乙酸钠缓冲溶液的甲醇－水（４５：５５，Ｖ／Ｖ）溶液为流动相，以Ｃ１８硅烷化载体为固定相，１６ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）的ＨＱＳ的配合物、信噪比为３时，检出限分别为：Ｃｏ（Ⅲ）０．９ｐｐｂ、Ｆｅ（Ⅲ）１．５ｐｐｂ和Ｐｄ（Ⅱ）５．４ｐｐｂ，方法灵敏度高，干扰少，用于测定试剂级盐酸，硝酸和中国红茶样品中的这些离子，结果良好。