以固体超强酸SO_4~（2－）／ZrO_2为催化剂合成苹果酯－B

以固体超强酸ＳＯ_４~（２－）／ＺｒＯ_２为催化剂合成苹果酯－Ｂ尤进茂，孙学军，高根芝，郑庚修，刘西德（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）苹果酯一Ｂ（Ｆｒｕｃｔｏｎｅ－Ｂ，２，４－Ｍ甲基一２一乙酸乙酯基一１，３一二氧环戊烷），是一种具有新鲜苹果和草?..     

对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的气相色谱分析

本文探讨了对甲苯甲醛中对甲苯甲酸含量的气相色谱分析，以ＯＶ－１０１为固定相，用无纯样色谱校正因子测定法测定样品中各组分的校正因子，并采用内标法进行定量分析。方法简便、快速，相对标准偏差小于４％。为测定对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的含量提供了一个准确可靠的气相色谱分析法。     

烷基磷酸酯钾盐中游离十二醇含量测定

本文探讨了十二烷基磷酸酯钾盐中游离醇的提取方法，并对所提取的游离醇进行了衍生化处理，利用气相色谱法进行含量测定。本方法操作简单、快速，适用于工业生产中的控制及分析。     

1—羟基—4—甲基—6—（2,4,4—三甲基戊基）—2—吡啶酮的高效液相色谱研究

本采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ４＝７５：２５：０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０￣９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μ     

新型荧光衍生试剂2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基对甲苯磺酸酯的制备及应用研究

合成表征了标题化合物(PBITS)。在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,PBITS与脂肪酸在90℃条件下反应40 min,可获得稳定的荧光产物。以PBITS为柱前衍生试剂,建立了20种饱和脂肪酸的高效液相色谱分析方法。激发和发射波长分别为350和402 nm,各脂肪酸检出限为11.4~29.3 fmol。对瑞香狼毒根中游离脂肪酸测定结果满意。     

青海胡芦巴种子氨基酸含量分析及评价

为评价青海胡芦巴的品质,以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)为衍生试剂,采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)对胡芦巴种子中的18种氨基酸的含量进行了测定,并结合WHO/FAO氨基酸评分标准等多种方法对青海胡芦巴进行综合评价。结果发现,胡芦巴种子的必需氨基酸总量很高,几种必需氨基酸的比例均超过WHO/FAO标准模式,氨基酸比值系数分为75.54,EAAI指数为111.62。研究表明,胡芦巴种子氨基酸种类多,必需氨基酸含量高,组成合理均衡,有较高的研究价值和良好的开发利用前景。     

脂肪胺化合物的HPLC荧光法测定及质谱鉴定

采用合成的荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)对脂肪胺进行柱前衍生后,采用高效液相色谱(HPLC)分离和荧光检测。衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260nm、λem= 446nm。80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N’-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱 (4.6×150mm,5μm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5～53.4fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定结果满意。     

Ullmann法合成氧杂蒽酮的研究

以2-氯苯甲酸和苯酚为原料,先经过Ullmann缩合反应制得2-苯氧基苯甲酸,再在三氯氧磷作用下脱水环合得到氧杂蒽酮。合成中间体产物的最佳条件是:n(2-氯苯甲酸)∶n(苯酚)∶n(碳酸钾)∶n(氧化铜)为1∶6∶1.5∶0.06。该方法具有操作简便、条件温和、环境友好等优点,氧杂蒽酮总产率有63.84%。