微波消解-电感耦合等离子体质谱测定水产品中铅、砷、镉、铬、镍含量

研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0～200ng/mL之间,线性方程相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.012～0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%～115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605(GSV-4)对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

ICP-MS测定食用菌中重金属含量的研究

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用菌中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。试验表明,铅、砷、镉、铬等元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,Hg在0～2ng/mL浓度范围内线性良好,各元素的线性方程相关系数均大于0.999,检出限在0.012～0.95 ng/mL之间,测定所有元素相对标准偏差均小于5%,加标回收率在89.5%～110.0%之间。同时,四种标准物质GBW08521,GBW(E)080684,GBW07605(GSV-4)和GBW10017中各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定食用菌中重金属元素的含量。     

微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P的微量元素含量。对使用仪器的工作参数进行了最佳的优化,测定婴幼儿配方乳粉的精密度和回收率,方法的精密度RSD为1.9%～5.3%之间,回收率为94%～110%之间。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW10018(鸡肉)、GBW10017(奶粉),被测元素测定值与标准值或参考值吻合。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的主、微量元素

采用微波消解对乳粉进行消化后同时测定乳粉中常量元素钾、钠、钙、镁,微量元素铜、铁、锌、锰、磷和痕量元素铅、砷、镉、铬、铝、钛、硒、锡、汞。通过优化试样消解条件,选择同位素质量数和测量模式,利用乳粉国家标准物质(GBW10017)和实际样品不同方法间测量值的比对验证了方法的精密度和准确度,平行测定相对标准偏差小于5%,回收率在88.4%~105.2%之间。该方法准确可靠,不必稀释样品即可同时测定常量、微量和痕量元素,适合批量样品多元素同时分析。     

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

微波消解-ICP-AES法同时测定火腿中多种元素

采用HNO3作消解剂对火腿进行微波消解,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定火腿中K、Ca、Na、Mg、Ba、Cu、Fe、Mn、P、Zn、Sr 11种元素的含量.结果表明:各元素的相关系数均在0.999 0～1.000 0之间,除Mn(12.2%)和Cu(10.5%)外,其他元素的精密度均＜10%;国家标准物质玉米(GBW10012)和猪肉(GBW08552)的测定值均在标准值范围内,该方法快速(可在1 min内完成)、准确,能满足火腿中多种元素同时测定的要求.