两种催化剂合成混合二元酸二甲酯的对比研究

以工业副产物混合二元酸(DBA)和甲醇为原料,分别用复合固体酸和PW12/Si O2为催化剂催化合成混合二元酸二甲酯(DBE),对比发现两种催化剂条件下的最佳合成条件均为甲醇和酸(DBA)摩尔比为3.5,催化剂的用量均为混合二元酸(DBA)质量的2%,反应时间均为4 h,载水剂加入量均为50 m L/100 g DBA,在此条件下,两种催化剂下的DBE收率均接近85%,产品酯的总质量分数均在98.6%以上,且两种催化剂重复使用5次时,DBE收率均大于70%,权衡利弊,在相同实验条件下,且DBE收率相似的条件下,使用固体酸催化剂加热催化酯化合成混合二元酸二甲酯具有较高的经济效益、环境效益和较好的应用前景。     

连续反应精馏法制备混合二元酸二甲酯的研究

实验先用甲醇将混合二元酸热溶,以对甲苯磺酸为催化剂,生成混合二元酸单甲酯,再利用反应精馏的方法进一步酯化制备混合二元酸二甲酯。实验采用的填料精馏塔,适宜的反应条件为:甲醇与混合二元酸单甲酯摩尔比为2∶1,回流比为1∶1,甲醇的进料流量为3 mL/min,催化剂对甲苯磺酸用量为混合二元酸用量的0.4%,反应温度85℃。按此工艺条件混合二元酸二甲酯的收率可达95.2%。     

用复合固体酸催化剂“绿色”催化合成混合二元酸二甲酯

以生产己二酸的副产物混合二元酸（DBA）与甲醇为原料,用复合用固体酸为催化剂,“绿色”制备混合二元酸二甲酯（DME）。最佳制备条件为：甲醇,DBAmol比为3．4／1．0,复合固体酸用量为DBA质量的1．5％,反应4h,100gDBA甲苯加入量为50mol。在此条件下DME收率为87％,产品为无色澄清透明液体,其中含丁二酸二甲酯质量分数为11．0％、戊二酸二甲酯质量分数为14．0％,己二酸二甲酯质量分数为73．8％,复合固体酸催化剂具有较好的稳定性和重复使用性,再利用5次时的DME收率仍然大于80％。     

固体酸催化合成C4～6混合二元酸二甲酯

以C4～6混合二元酸、甲醇为原料,回体酸为催化剂,合成C4～6混合二元酸二甲酯.进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以于氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5 h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74～82℃.在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%....     

固体酸催化合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯

以C_(4～6)混合二元酸、甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯。进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以干氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74～82℃。在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%。干氢树脂酸催化剂连续使用4次时,混合二元酸转化率仍达80%以上。     

混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究

介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明：当m（NKC-9催化剂）∶m（混合二元酸）=8％时,混合二元酸预酯化转化率大于70％.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90％和97％.最佳反应条件为：预酯化∶m（催化剂）∶m（混合二元酸）=8％,n（甲醇）∶n（混合二元酸）=2.5∶1,反应温度80～85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37～1.47 h1,n（甲醇）∶n（预酯化产物）＞25.14.     

固载磷钨酸催化合成混合二元酸二甲酯的研究

对固载型磷钨酸催化荆催化混合二元酸(DBA)和甲醇反应合成混合二元酸二甲酯(DBE)进行了研究。考察了催化荆用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为：醇酸物质的量比3.5：1,催化剂用量为体系质量的5％,反应时间270min,甲苯为带水剂,用量占体系质量的27％。催化剂重复使用10次活性略有下降。     

混酸合成混酸二甲酯和聚酯多元醇的研究

汽介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,合成混合二元酸二甲酯,确定了酯化最佳工艺条件:醇酸摩尔比4:1、反应时间4小时、催化剂含量为8%(混酸质量百分比),反应醋化转化率都可以达75%以上,DBE产品酸值小于1mgKOH/go利用自制的DBE和l,4-丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用下可合成...     

混合二元酸与甲醇酯化反应动力学研究

以混合二元酸为原料酸,磷钨酸为催化剂,与无水甲醇进行酯化反应制备混合二元酸二甲酯。通过条件试验,分别考察了在不同的温度、投料比、催化剂用量情况下酯化反应的转化率和反应速率,最终确定了该反应的最佳反应条件:温度为65℃,酸醇比为1:4,催化剂用量为混合二元酸质量的2%。反应速率是通过测量反应物的不同时刻的酸值获得,对原始实验数据进行整理、作图、积分等一系列的处理后,建立了酯化动力学速率方程模型。     

固体酸H催化合成C_（4～6）混合二元酸二甲酯的研究

采用固体酸Ｈ催化合成了Ｃ_（４～６）混合二元酸二甲酯，考察了反应时间、酸醇配比、催化剂浓度及催化剂使用寿命对反应的影响，并确定了最适宜的合成条件，在此条件下，混合二元酸的转化率为９６．３８％。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性     

顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的新方法：以顺丁烯二酸为原料,先用过硫酸铵作催化剂制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件：富马酸０．７５ｍｏｌ,甲醇７．５ｍｏｌ,磷钨酸０．０７５ｍｏｌ,回流反应１０ｈ,ＤＭＦ收率可达９４．２％。     

利用混合二元酸合成混合酸二甲酯和聚酯多元醇的研究

以工业副产物C4～C6混合二元酸为原料,采用传统催化剂浓硫酸合成混合酸二甲酯(DBE),确定了最优工艺条件:以100 g混合二元酸为基准,浓硫酸用量2 mL,回流分水3.5 h,醇酸比5∶1,带水剂甲苯50 mL,酯化后反应液在70～80 ℃下搅拌10 min条件下用Na2CO3溶液洗涤.在此条件下产品酸值小于1 mg KOH/g,其中混合二元酸二甲酯含量大于95%,平均产率为86.3%,质量稳定.自制DBE和1,4-丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用下可合成聚氨酯用聚酯多元醇,分子量在800～2 000可控.     

H4SiW12O40催化合成衣康酸二甲酯

以衣康酸和甲醇为原料,H4SiW12O40为催化剂,合成了衣康酸二甲酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明：n（甲醇）：n（衣康酸）：5．0：1、催化剂与衣康酸质量比为1：100、反应时间6．0h是最适宜的反应条件,在此条件下衣康酸二甲酯的收率可达90．4％。产品经折光率、红外光谱表征。     

马来酸二甲酯合成工艺研究

以工业顺酐和甲醇为原料,强酸性大孔阳离子树脂为催化剂,采用固定床反应与催化精馏相结合的技术。实验结果表明:在所筛选树脂催化剂和合适的工艺条件作用下,顺酐的转化率达到100%,马来酸二甲酯的收率达到99%以上。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯

研究了以ＴｉＯ２／ＳＯ２－４固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对ＤＭＦ收率的影响。在适宜的工艺条件下ＤＭＦ收率达到９０％,催化剂的重复使用实验表明ＴｉＯ２／ＳＯ２－４是ＤＭＦ合成的一个较适宜的催化剂     

阳离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯

采用国产强酸性阳离子交换树酯 S- 54作催化剂 ,对以富马酸与甲醇为原料的酯化合成富马酸二甲酯的反应过程进行了研究。考察了原料配比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等操作条件对富马酸二甲酯收率的影响 ,并运用正交实验法确定了反应的最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 8∶1 ,;催化剂相对于富马酸的用量为 40 % ;酯化时间为 8h;反应在沸腾状态下进行 ,催化剂以颗粒状加入并辅以不断的搅拌 ,可加速反应的进行。     

富马酸二甲酯的催化合成

以SnCl4·5H2O为催化剂,用马来酸酐和甲醇为原料合成富马酸二甲酯.酯化反应的工艺条件:SnCl4·5H2O 1.0g,马来酸酐与甲醇物质的量比为1:6,回流反应时间3.0h,收率达84.2%.     

一水硫酸氢钠催化合成混合二元酸二辛酯

在一水硫酸氢钠催化剂作用下,以异辛醇及生产环己酮的副产混合二元酸为原料,考察了混合二元酸二辛酯合成的工艺条件。结果表明,最佳酯化反应条件为混合二元酸粗品14.6 g,异辛醇40 mL,以15 mL二甲苯作带水剂,催化剂一水硫酸氢钠0.30 g,110～156℃回流反应1.5 h。在该优化条件下,混合二元酸的酯化率达99.64%。催化剂经重结晶后可重复使用。     

治疗多发性硬化症新药富马酸二甲酯的合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料,四氯化锡为酯化催化剂,硫化钠为异构化试剂,一步反应合成了多发性硬化症新药富马酸二甲酯,最佳工艺条件为n(马来酸酐):n(甲醇):n(四氯化锡)=1:10:0.01,反应2.5h,收率76%。