溶剂浮选分光光度法测定痕量铜

在酸性溶液中,铜(Ⅱ)与硫氰酸盐形成[Cu(SCN)_4]~2络阴离子,继而与结晶紫形成三元离子缔合物,将其浮选至有机溶剂二甲苯中,在587nm处测其吸光度,可测ppb级Cu(Ⅱ)。富集比为15,表观摩尔系数为1.68×l0~5L·mol~(-1)cm~(-1),铜的回收率为91.82％-102.7％。用于测定环境水样中的痕量铜,结果令人满意。     

微乳液介质中苯基荧光酮光度法测定微量铜

在 CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O构成的阳离子微乳液存在下,于 pH=10.2 Na_2B_4O_7-Na_2CO_3介质中进行了 PF-CU(Ⅱ)分光光度研究,结果表明,阳离子微乳液对 Cu(Ⅱ)与 PF显色体系有较好的增敏作用,Cu(Ⅱ)与 PF形成1∶2紫红色配合物,λ_(max)=562 nm,表观摩尔吸光系数_(E_(562))=8.82×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu(Ⅱ)在2～12μg/25mL范围内服从比耳定律,方法用于钢样中微量铜测定结果较好。     

在CPC存在下用5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定铜

在CPC等表面活性剂存在下,铜(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH5—7时形成紫色电中性的胶束增溶络合物。络合物中Cu(Ⅱ)与5-Br TADAP的组成比为1:1,其表观稳定常数为2.7×10~5(20℃,μ=0.1)。该络合物的λmax为580nm,ε580为4.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。与光度测定铜的一些同类噻唑偶氮试剂相比,其灵敏度较高。加入氟化铵等可以消除Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰,从而提高了本法的选择性。在25毫升体积中,铜量在0—40微克范围内遵从比耳定律。将本法用于低铜矿和水系沉积物中小量或痕量铜的测定,取得了令人满意的结果。     

水溶性双卟啉DTPPS_s的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

合成了水溶性双卟啉5,10,15-三(4-磺酸苯基)-20-[4-[3-[4-[10,15,20-三(4-磺酸苯基)-5-卟啉基]苯氧基]丙氧基]苯基]卟啉(简称 DTPPS_(?)),研究了它和铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在吐温-60存在下,在 pH3.0～4.5介质中形成 Cu(Ⅱ):DTPPS_(?)=2:1的很稳定的配合物,其ε_(?)=3.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)的浓度在0～1.2μg/10mL 范围内服从比耳定律。在掩蔽剂存在下选择性高。用以直接测定矿物和铝合金中的铜,结果满意。     

铜(Ⅱ)的高选择性显色试剂2-[2-(4-羟基-6-甲基嘧啶)偶氮]-1-萘酚

合成了2-[2-(4-羟基-6-甲基嘧啶)偶氮]-1-萘酚并研究了其在金属的分光光度测定中应用的可能性。它与铜、镍、钴、铁和钯的反应是灵敏的,其与铜(Ⅱ)的反应更灵敏。在40％(v/v)甲醇溶液中,其摩尔吸光系数为3.07×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。     

镉试剂与铜（Ⅱ）配合物光度特性的研究及其应用

较系统地研究了镉试剂 A(Cadion A)和镉试剂2 B(Cadion 2 B)分别与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性。发现 Triton X-100对配合物的测定有显著的增溶、增敏作用。其适宜 pH 分别为9.5～11.0、8.3～9.5。最大吸收波长分别为500 nm、540 nm。表观摩尔吸光系数分别是1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)、1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法操作简便,显色稳定,是目前光度法测 Cu(Ⅱ)灵敏度高的显色反应之一。用以直接测定铝合金、工业废水中的微量铜,结果满意。     

一个新的8-磺酰氨基喹啉衍生物与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

在 0 .1 mol/L Na2 B4 O7介质中 ,铜 ( )能与新合成的 8-磺酰氨基喹啉衍生物 5 -(3 -氟 -4 -氯苯基偶氮 ) -8-苯基磺酰氨基喹啉 (FCPBSQ)在室温下迅速发生反应 ,生成一配合比为 1∶ 2的有色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 90 nm。研究了此反应的适宜条件 ,并建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。在最佳条件下 ,Cu( )的浓度在 0～ 1 7.0μg/2 5 m L范围内符合比尔定律 ,其摩尔吸光系数为 6.92× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。考察了 2 0多种共存离子的影响 ,大多数常见离子不干扰。本法已用于面粉及茶叶中铜的测定     

钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元体系的显色反应及其应用

提出用钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元配合物的显色反应测定痕量钡的新方法。配合物的组成为 Ba(CPA Ⅲ)_2·[Cu(phen)_2]。。摩尔吸光系数达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物的最大吸收波长是675 nm。钡量在0～25μg/50mL 符合比尔定律。已应用于氯化钠中痕量钡的测定,结果准确,再现性好。     

用4-(2-苯胂酸偶氮)-1,3-二羟基萘分光光度法测定微量铍

研究了合成4-(2-苯肿酸偶氮)-1,3-二羟基荼(BAADNm)的方法及试剂与铍(Ⅱ)的配合反应。在pH为11.5的NH+3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,Be(Ⅱ)-BAADNm橙红色配合物的最大吸收波长为490nm,摩尔吸光系数为4.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),在紫外区,λ_(max)为252nm,ε为1.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。实验测得Be(Ⅱ)-BAADNm配合物中Be~(2+):BAADNm为1:2,表观累积稳定常数为1.19×10~(11)。提出了用BAADNm测定微量铍的方法,用以测定铝合金中的微量铍,结果满意。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠的合成及其分析应用

首次合成了8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠(AQAPS)。产品通过了元素分析、红外光谱、热重分析、纸包层谱鉴定。 AQAPS在碱性溶液中,能与铜(Ⅱ)作用并在λ_(cm)/λ_(cx)=370nm/325nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6～100ppb及60～250ppb范围内有线性关系。测定了高纯铅及铝中的痕量铜(Ⅱ),结果满意。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,AOAPS还是钯(Ⅱ)的高选择性试剂。水相光度测定钯(Ⅱ),ε_(?)=8.0×10~4l·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围0～40μgPd(Ⅱ)。测定了Pd/C催化剂、二次阳极泥、矿样中的微量钯(Ⅱ),结果较好。用光度法测定了AQAPS的酸离解常数,pK_(?)=3.644±0.03(20℃±0.5)。     

新试剂3,3'-二甲基-4,4'-二(2-重氮氨基噻唑)联苯与铜的显色反应及其应用

研究了一个新试剂3,3' 二甲基 4,4' 二(2 重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP)与Cu(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定铜的光度分析新方法。在pH10.5的缓冲介质和Tween 80存在下,沸水浴中加热10min后,铜与DDATBP发生显色反应并形成褐色络合物,其最大吸收波长位于500nm,表观摩尔系数ε为1.60×104L·mol-1·cm-1,且铜的质量浓度在0.10～3.6μg/mL范围内符合比尔定律。用该方法测定了食品中的微量铜,结果满意。     

动力学分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)——铜—乙基紫—过氧化氢体系

动力学分光光度法测定痕量铜(Ⅱ),已有报导,均是利用催化显色或催化褪色反应作为指示反应。作者发现,在氨水介质中,铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化乙基紫(EV)等三苯甲烷类碱性染料褪色的反应有阻化作用,我们对其进行研究,并对影响反应速度的因素进行试验,采用固定时间法,以流水冷却终止反应。试验结果表明,铜(Ⅱ)含量在0—4μg/25ml范围内,logA/Ao与Ccu(Ⅰ)呈良好线性,表观摩尔吸光系数ε_(582)=3.16×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。拟定了测定环境水样中痕量铜的新方法,结果满意。     

新型杀菌剂磷酸铜的固相合成及表征

采用固相合成法,以Cu(Ⅱ)和PO43-为原料,在740℃反应1 h合成磷酸铜Cu3(PO4)2。使用化学分析、热重分析和XRD分析等方法对产物进行了表征。结果表明,能用高温固相合成法来制备磷酸铜Cu3(PO4)2。通过正交实验得到了最佳工艺条件:n[Cu(Ⅱ)]/n[PO43-]=1.51;温度740℃;反应时间1 h。     

5-溴吡啶偶氮-H的合成及应用研究

报道了新试剂 5 -溴吡啶偶氮 -H的合成方法及其与 Cu2 + 显色反应的条件。实验表明 :在弱酸性溶液中 Cu2 + 与试剂形成蓝色配合物 ,K=8.0× 1 0 7,ε=2 .5× 1 0 4L· mol- 1· cm- 1。试剂选择性好 ,应用于岩石矿样中微量铜的测定 ,结果满意     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚吸光光度法测定微量Cd(Ⅱ)

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)与Cd(Ⅱ)的显色反应。在有机溶剂DMF及pH=10.08Na_4B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,试剂与Cd(Ⅱ)反应生成稳定的橙色配合物,其最大吸收波长为498nm,表观摩尔吸光系数为4.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～3.5×10~(-6)mol·L~(-1)范围内服从比耳定律,该方法应用于长江水与自来水中微量镉的测定,结果令人满意。     

高分子显色剂PV.FPNS的合成及其性质

本文报道了3-(对甲酰基苯偶氮)-4,6-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称 FPNS)以及 FPNS 与聚乙烯醇(PVA)的缩合产物(简称 PV·FPNS)的合成。后者是初次合成的水溶性高分子显色剂。前者和后者的第三离解常数经测定分别为9.25和7.7。前者只与 Al(Ⅲ)、Be(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及 Mg(Ⅱ)显色,所得配合物的摩尔吸光系数(ε×10~(-4))分别为0.67、1.7、0.5、3.5和2.1 L·mol~(-1)·cm~(-1)。后者与 Al(Ⅲ)、Be(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)和 Sr(Ⅱ)显色,其相应配合物的摩尔吸光系数(ε×10~(-4))分别为6.6、1.7、2.5、6.4、8.7、3.1、4.7、4.2、1.7、5.28和1.13 L·mol~(-1)·cm~(-1)。经元素分析求得 PVA 链的羟基约有五分之一与 FPNS 缩合。     

树脂相分光光度法测定人发中痕量铜

研究了铜与钛铁试剂在pH=9．00的碱性介质中反应生成有色络合物，与717#强碱性阴离子交换树脂交换吸附，在树脂相下进行光度分析的方法。铜树脂相络合物的最大吸收波长为375um；表观摩尔吸光系数ε为6．4×104L·mol(-1)·cm(-1)；符合Beer定律的范围为0～1．6mg·L(-1)。此法用于人发中痕量钢的测定，结果令人满意。     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺与过渡金属配合物的合成与表征

合成了N -(苯基,二茂铁基)甲基- β-羟乙胺(FcY) ,并以该化合物为配体,合成了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的配合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热热重分析和摩尔电导进行了表征,确定了配合物的组成为M(FcY)Cl2 ·nH2 O(M =Cu,Zn ,Hg,n =2 ,0 ,0 ;Cd为Cd(FcY) 2 Cl2 ·H2 O)。     

水热还原制备Cu2O微米棒及其机理

借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,以CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O为主要原料,D 山梨醇为还原剂,水热还原制备了Cu2O微米棒。具体条件是:n(CuSO4·5H2O)∶n(NaC2H3O2·3H2O) =1∶4,D 山梨醇的加入量与CuSO4·5H2O等摩尔,水热180℃下反应12h。微米棒的直径小于1μm,长度在10μm以上,棒表面有晶体生长印迹。其机理是:C2H3O-2 水解生成OH-,OH-与Cu2+生成Cu(OH)2,Cu(OH)2 再被D 山梨醇还原生成Cu2O。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉的合成及其与汞(Ⅱ)直接显色反应的研究

合成了新型结构的水溶性卟啉 TTPS_4,研究了它与 Hg(Ⅱ)的显色条件并建立了直接分光光度测定汞的方法。汞的浓度在0～12.0μg/10mL 遵守比耳定律。ε_(446)=2.42×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。TTPS,和 Hg(Ⅱ)组成络合物的靡尔比为1:1。用于工业废水中痕量 Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。