纳米金颗粒在掺硼金刚石薄膜电极表面的自组装及其电化学性能分析

对阳极氧化后的掺硼金刚石(BDD)薄膜进行表面氨基化处理,使柠檬酸根包裹的纳米金颗粒(粒径约18nm)自组装到BDD薄膜的表面。通过改变纳米金溶液的pH值,在BDD薄膜表面制备出二维形貌分布均匀且相对覆盖度高(约30%)的纳米金颗粒。在[Fe(CN)6]3-/4-体系中,通过循环伏安分析和交流阻抗分析实验发现,纳米金颗粒修饰后的BDD电极表面异相电子转移速率常数(Kapp)由2.8×10-4提高到8.9×10-4。纳米金颗粒修饰的BDD电极对多巴胺的氧化电位由0.54V减小到0.3V,且氧化峰峰值得到提高,证实了纳米金颗粒对多巴胺的催化作用。     

自组装时间和高温处理对Au/BDD电极表面形貌的影响及电化学性能分析

应用静电力自组装的方法在掺硼金刚石薄膜(BDD)电极表面制备了纳米Au颗粒的单层膜,通过高温加热使纳米Au颗粒牢固修饰在BDD薄膜表面。采用SEM和XPS对其表面形貌进行了表征,纳米Au颗粒在BDD薄膜表面分散均匀,且不存在团聚现象。采用循环伏安法和电化学阻抗谱对其电化学性能进行了研究,并对多巴胺进行了检测。结果表明:修饰后的BDD电极界面间电子转移速率显著提高,且对多巴胺表现出良好的电催化性;氧化峰电位由0.52V减小为0.3V,且氧化峰电流为BDD电极的1.9倍,检测限为3.0×10-6 mol/L,且在多巴胺和尿酸的混合溶液中有很强的选择性,为生物分子的检测提供了新方法。     

Ta/BDD薄膜材料电极在检测苯胺中的应用

制作钽衬底掺硼金刚石薄膜材料电极(Ta/BDD),并利用此薄膜材料电极为工作电极通过阴极溶出伏安法检测水中的苯胺.用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法沉积Ta/BDD薄膜电极,扫描电镜和拉曼光谱表明电极具有良好的物理性质,循环扫描测试表明电极具有宽的电势窗口4.1V(-1.8～+2.3V vs SCE)和低背景电流,此特性对于电化学检测有着明显的优势.发现苯胺在氧化处理的Ta/BDD电极上有可逆的氧化还原峰,检测过程中未发生电极钝化现象.Ta/BDD电极在酸性介质中苯胺检测效果较明显,苯胺在1～40靘ol/L范围内浓度与溶出峰电流值有较好的线性关系.     

纳米金颗粒修饰的掺硼金刚石薄膜电极对三价砷离子的定量检测

采用静电力诱导自组装的方法将纳米金颗粒自组装到掺硼金刚石薄膜(BDD)电极表面,采用扫描电子显微镜和X射线光电能谱仪对其表面进行表征。对自组装在BDD电极表面的纳米金颗粒进行种子生长,并用于检测BDD电极之前无法检测的As~(3+)。采用溶出伏安法分别研究了富集时间、富集电位以及电解质溶液对As~(3+)检测的影响,选择出合适的检测参数完成对As~(3+)的定量检测。在盐酸为电解质的条件下,As~(3+)的浓度在小于3×10-6g/L时,As~(3+)的浓度与氧化峰电流表现出良好的线性关系,且最低检测限为0.3×10-6g/L。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定铜离子

制备了碳纳米管修饰碳糊电极,并研究了铜离子在该电极上的循环伏安行为,建立了一种测定铜离子的新方法.结果表明,在pH=3.4的B-R缓冲溶液中,该电极在铜离子标准溶液中富集Cu2+,在-0.072V处产生一个还原峰,回扫时在0.059V处产生一个氧化峰,电极反应是可逆的.Cu2+浓度对数在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L内与电位呈良好的线性关系,其检测下限为5.4×10-8mol/L.     

掺硼金刚石薄膜电极分析检测痕量镉、铅、铜、汞

采用热丝化学气相沉积方法(HFCVD)制备硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极,并对BDD电极进行了表征和活化处理。以制备的BDD电极为工作电极利用阳极溶出伏安法对镉、铅、铜、汞重金属离子进行检测分析,考察了扫描方式、工作电极、支持电解液、p H值、电极硼掺杂浓度、富集时间、富集电位等因素对检测的影响。在优化实验条件下,对1-7 ppb的镉、铅、铜、汞重金属离子进行了同时检测,结果表明BDD电极对镉、铅、铜、汞重金属离子溶出峰的分离度较好,具有良好的线性度和重复性。     

Ti/BDD电极和Ti/IrO_2-RuO_2电极降解苯酚的对比研究

研究了两种以Ti为基体,气相法沉积硼掺杂金刚石薄膜(BDD)电极和热分解方法着附IrO2-RuO2涂层电极对工业难降解污染物——苯酚的降解能力。采用循环伏安法,探讨了两种电极的电化学性能。结果表明,以亚甲基蓝作为氧化物的捕获剂,在相同的实验条件下,DSA电极产生氧化物(ClO-)的速度大于BDD电极产生等量氧化物(·OH)的速度。用两种Ti基电极分别降解苯酚溶液48h,BDD电极对苯酚的降解率几乎达到100%,而IrO2-RuO2涂层电极仅为35.6%。苯酚溶液的COD去除率在IrO2-RuO2涂层电极下仅为27.8%,在BDD电极下达到95.3%,且反应产物不易积累。因此,Ti基BDD电极在含芳香类化合物的污水处理方面有较高的应用价值和广阔的推广前景。     

聚邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极的制备及表征

在磷酸盐缓冲溶液中于玻碳电极表面聚合邻苯二胺,再负载纳米铜氧化物,成功制备了邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极(CuO/P-oPD/GC).探讨了聚合和负载机理,用电化学交流阻抗谱表征了修饰电极界面的阻抗变化,用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜和负载铜氧化物后的表面形态,发现CuO/P-oPD/GC电极对H2O2有显著的电催化氧化、还原双重活性,并呈现"协同增敏"效应.考察了制备条件对CuO/P-oPD/GC电极电催化活性的影响,最佳CoO负载扫描次数为20,Cu2+的质量浓度为1.67mmol/L.对H2O2电催化氧化的线性方程为△ip8(μA)=0.08+5.64c(mmol/L)(R=0.9982),线性范围为2.4×10-2～48mmol/L,检测限为2.8×10-3mmol/L(3S/k);电催化还原的线性方程为△ipc(μA)=0.11-2.45c(mmol/L)(R=0.9820),线性范围为2.4×10-3～38.4mmol/L,检测限为2.0×10-4mmol/L(3S/k).该复合材料修饰电极的灵敏度高、稳定性好,用于实际水样中H2O2测定结果满意.     

硼掺杂金刚石薄膜电极的制备及电化学行为研究

硼掺杂金刚石薄膜(BDD)电极具有良好的电化学性能,是一种理想的电极材料。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱对制得的BDD电极的结构进行了表征。电极表面薄膜生长致密,晶体生长取向以(111)晶面为主,生长速率为2.8μm/h,晶格常数为3.5738。利用循环伏安法(CV)研究了BDD电极在铁氰化钾/亚铁氰化钾体系中氧化还原反应的可逆性和动力学特征。研究结果表明,在铁氰化钾/亚铁氰化钾的浓度为20mmol/L条件下,BDD电极的氧化还原峰电势差达到205.75mV,在溶液中电极的氧化还原反应属于准可逆反应,氧化峰电流与反应物浓度成正比,电极过程动力学是受扩散控制为主。     

石墨烯修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯修饰碳糊电极,采用循环伏安法在BR缓冲溶液中测定Cu2+的电化学行为。研究了不同条件对Cu2+电化学测定的影响。实验表明,石墨与石墨烯比例为8∶1,pH=3.5,扫描速度为100mV/s进行循环伏安法测定时,在0.136V左右处出现一个峰形较好的特征吸收峰;峰电压与Cu2+浓度在5×10-8~1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9905,检出限为5.572×10-8 mol/L;连续测定两周,电极表现出较好的稳定性。