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以邻苯二甲酸二甲酯和二乙二醇单丁醚为原料、有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯,通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,并通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了结构表征。结果表明,当邻苯二甲酸二甲酯用量为0.1 mol、邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比为1∶2.20、催化剂有机锡用量为1.5 g、反应时间为4.0 h、反应温度为180~190℃时,邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的产率在88%以上,折光率(25℃)为1.4892~1.4896。 相似文献
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酯交换法合成邻苯二甲酸二环己酯 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以邻苯二甲酸二甲酯和环己醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成了邻苯二甲酸二环己酯。通过试验考察了催化剂及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明:当邻苯二甲酸二甲酯为0 2mol,环己醇为0 44mol,催化剂有机锡为1 4g,反应时间为5h,反应温度为140℃~150℃时,邻苯二甲酸二环己酯的收率为93 5%,产品熔点为63℃~65℃。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。 相似文献
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以固体超强酸树脂为催化剂合成了邻苯二甲酸二甲酯,分别对醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行单因素和正交试验,并通过极差和方差分析对酯化过程中显著影响酯化率的因素进行统计分析。结果表明最佳的合成工艺条件为:醇酸摩尔比4.5、催化剂用量2.5%、反应温度115℃、反应时间160min,在此工艺条件下酯化率可达99.5%。该催化剂具有良好的耐磨性,可重复使用。 相似文献
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本文研究用自制的固体分子筛催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯,目的是研究开发马来酸二甲酯绿色合成新工艺。酯化反应在压力釜内进行,分别考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105~110℃。适当增加醇酐摩尔配比,延长反应时间和增加催化剂用量均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在醇∶酐为3∶1(摩尔比)、反应时间为12h、H-β沸石用量为0.5%(与顺酐的质量百分比)时,二酯得率达到93.41%。H-β沸石催化剂能够重复使用3次。 相似文献
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以十二水合硫酸铁铵为酯化催化剂合成了己二酸二丁酯,并考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应时间1.0h,催化剂用量为2.5g,醇酸比为5.5时,酯化率达98.4%。实验结果表明,十二水合硫酸铁铵作为酯化催化剂具有催化活性高、反应条件温和、使用方便、收率高等优点。 相似文献
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用邻苯二甲酸钠水溶液与氯丙烯为原料,以氯化亚铜为催化剂合成了邻苯二甲酸二烯丙酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间以及物料配比对反应的影响.结果表明,最佳反应条件是:反应温度55℃,pH9~10,氯化亚铜加入量为邻苯二甲酸钠6%,反应时间3.0 h,n(氯丙烯):n(苯酐)=2.4:1.在此条件下,产品最大收... 相似文献
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以多种表面活性剂为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比等因素对产物收率的影响。结果表明,采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠有最好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.1:1(m01),表面活性剂浓度2%(以溶剂质量计)时,收率可达到93.8%,且催化剂重复使用性好。 相似文献
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以NaBH4对疏水活性炭进行处理,采用等体积浸渍法制备疏水活性炭负载掺杂助剂Fe的Ni基催化剂,用于苯酐液相选择性加氢制苯酞,考察Ni含量和活性炭处理对催化剂性能的影响。结果表明,疏水活性炭经NaBH4处理后制备的15%Ni-Fe/C催化剂对苯酐加氢表现出很好的催化性能,在180 ℃、4.0 MPa、苯酐5.0 g、催化剂用量以Ni占原料质量的1%计和甲苯50 mL条件下,苯酐转化率为100%,苯酞选择性为95.2%,催化剂重复使用5次,仍保持很好的活性和选择性。 相似文献
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以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和2 乙基己醇为原料,合成邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(质量比)=2.5∶1,催化剂用量为苯酐的5%,反应时间2 5h时,酯化率可达92.7%。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。 相似文献
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以对甲苯磺酸铜作为合成邻苯二甲酸二丁酯的催化剂,考察醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,其较优条件为邻苯二甲酸酐0.05 mol,醇酸物质的量比=2.0∶1,催化剂用量为原料邻苯二甲酸酐物质的量的1.5%,回流温度下反应2.5 h,在此条件下酯化率可达98.5%。反应后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用,无需再生,兼有均相和多相催化剂的优点。 相似文献
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本文研究用自制的Mg-β和Fe—β沸石催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯。首先研究了煅烧温度对两种催化剂活性的影响,确定其最佳煅烧温度分别为550℃(Mg-β)和350℃(-Fe—β)。在此基础上,用这两种催化剂研究了酯化反应温度、反应时间、催化剂用量对马来酸二甲酯收率的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:温度105~110%、Mg-β沸石催化剂用量为0-3%或Fe—β沸石催化剂用量为0.5%。在此条件下,12h内二酯得率趋于稳定,最高达到93.74%(Mg—β沸石催化剂)和91.91%(Fe—β沸石催化剂)和H—β沸石分子筛效果相近。 相似文献