2-苯基苯并咪唑的合成及工艺优化

以邻苯二胺与苯甲醛为原料，氧气为氧化剂，成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明，在氧气为氧化剂的条件下，2-苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为n（苯甲醛）/n（邻苯二胺）=2，反应温度为45℃，反应时间为3h，溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比（mL/g）为37.0（甲醇用量为40mL），产率最高达71.2%。     

碱性离子液体催化“一锅法”合成吡唑[5，4-b]-γ-吡喃衍生物

在水相中以碱性离子液体[H3N＋CH2CH2OH][CH3COO-]为催化剂,芳香醛、丙二腈和4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基吡唑为原料一锅法反应合成一系列2-氨基-4-芳基-3-氰基-5-甲基-7-苯基吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物。该方法利用了廉价易得的离子液体为催化剂,避免使用有毒有害的有机溶剂,反应条件温和,适合工业化生产。     

氧代-β-紫罗兰酮的合成

在吡啶溴翁和吡啶氯翁离子液[Epy]Br、[Bpy]Br和[Bpy]Cl中,以氯化亚铜为催化剂,叔丁基过氧化氢为氧化剂,可以直接-β-紫罗兰酮选择性氧化合成4-氧代-β-紫罗兰酮,收率可达55%。该方法使用了无毒的氧化剂和催化剂,反应介质和催化剂氯化亚铜可回收再利用,因此是一种有效和环境友好的合成氧代-β紫罗兰酮的方法。     

微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及应用研究

在微波辐射下，以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成得到了2-苯基苯并咪唑。运用正交实验优化了合成反应条件，其最优化工艺条件为：n（邻苯二胺）：n（苯甲醛）1：1-3，微波辐射时间5min，微波功率119W，产率达66．65％，合成产物经熔点测试、IR、1HNMR表征得到确认。以制备的2-苯基苯并咪唑为主要成为配置成印制电路板用的水性予焊剂，通过应用试验表明，该予焊剂能有效防止铜表面氧化，并具有极佳的可焊性。     

苯并咪唑衍生物的合成及表征

氧气作为氧化剂,邻苯二胺与芳醛为原料,甲醇为溶剂,反应合成了2种苯并咪唑类衍生物：2-（4-甲基苯基）苯并咪唑,2-（4-溴苯基）苯并咪唑,应用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和元素分析仪分析和表征了目标化合物的结构。     

三甲基氯硅烷催化合成2-芳基苯并咪唑的研究

采用三甲基氯硅烷(TMSCl)作为路易斯催化剂催化芳醛和邻苯二胺合成了2-芳基苯并咪唑化合物.以苯甲醛和邻苯二胺的反应为模型反应,考察了催化剂与反应底物质量比、反应温度和反应溶剂对反应效果的影响,验证了三甲基氯硅烷对合成反应的催化作用.实验结果表明,三甲基氯硅烷能大大加快芳醛和邻苯二胺合成2-芳基苯并咪唑反应的进行,其...     

活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的研究

以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑,考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1∶2.2,反应时间3 h,反应温度60℃,催化剂用量为邻苯二胺质量的6%时,产率高达70.2%。催化剂可重复使用5次以上。     

合成聚α-烯烃离子液体催化剂的研究

分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、盐酸三乙胺([Et3NH]Cl)为阳离子,氯化锌和氯化铁为阴离子,合成酸性离子液体催化剂,用于1-己烯齐聚反应研究。结果表明,以[Bmim]Cl为阳离子、ZnCl2为阴离子,催化剂阴阳离子物质的量的比为1.5∶1,并加0.09 mL硫酸改性处理时,即形成[Bmim]Cl-ZnCl2-H2SO4酸性离子液体催化剂体系,此催化剂体系活性和选择性较好,且可循环使用。这为进一步工业化开发酸性离子液体催化合成聚α-烯烃合成油提供了基础数据。     

自制氨基磺酸催化合成2-苯基苯并咪唑

用自制的氨基磺酸作催化剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,在无水乙醇溶剂中,反应合成2-苯基苯并咪唑。通过紫外可见光谱仪、傅里叶红外光谱仪和氢核磁共振仪对产物的结构进行表征。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等条件对产物收率的影响。在m（氨基磺酸）/n（邻苯二胺）为4.0 g/mol、n（邻苯二胺）/n（苯甲醛）为2.5、反应温度85℃和反应时间3.0 h的适宜条件下,产物收率最高达到71.8%。     

Brønsted-Lewis双酸性离子液体催化合成乙酸正丁酯

以3-氨基丙磺酸、氯化锌、盐酸为原料制备了一系列Brønsted-Lewis双酸性离子液体。离子液体中阳离子磺酸基提供Brønsted酸性，阴离子提供Lewis酸性。采用FTIR、1HNMR、13CNMR、EA对合成的离子液体进行了结构表征；对离子液体的Brønsted酸性、Lewis酸性、腐蚀性进行了测定。使用该离子液体催化合成了乙酸正丁酯并利用响应曲面法考察了最佳反应条件。结果表明：反应温度103℃，催化剂[NH3C3H6SO3H]Cl/0.75ZnCl2（3-氨基丙磺酸盐酸盐与氯化锌物质的量比为1.00∶0.75）用量为正丁醇质量的10.03%，酸醇物质的量比为1.00∶1.22，反应时间4.92h，带水剂环己烷用量为正丁醇质量的20%条件下，乙酸正丁酯收率可达97.28%。[NH3C3H6SO3H]Cl/0.75ZnCl2重复使用5次后，催化剂活性没有明显降低。     

3,3',5,5'-四甲基联苯二酚合成研究

本文以2,6-二甲基苯酚为原料,在水介质中采用双氧水做氧化剂,通过氧化偶合反应和还原反应,两步法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚。分别用红外光谱和1H-NMR光谱对产物分子结构进行了表征,并且探讨了氧化剂和催化剂对产物收率的影响,运用正交实验的方法确定了其他因素的最佳值,经过反复实验得出最佳工艺条件为:n(2,6-二甲基苯酚):n(双氧水):n(催化剂)=1:2:0.00018,氧化偶合反应温度为80℃,反应时间为3h,还原反应温度为80℃,反应时间为0.5h,产品产率和纯度分别可达80%和99%以上。此合成方法在工业中具有很好的应用前景。     

3,3-二甲基-4-戊烯酸-3''''-甲基-2''''-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃～78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。     

SrTiO3基高压陶瓷电容器材料的改性研究

研究了Bi2O3·3TiO2和MgTiO3的加入量对SrTiO3基高压陶瓷电容器材料性能的影响,并用扫描电子显微镜（SEM）对样品进行形貌观察。实验结果表明：加入适量的Bi2O3·3TiO2能提高材料的介电常数和降低介质损耗,适量MgTiO3的加入改善了材料的温度特性,且其晶粒尺寸均匀。     

SO3H-功能化季铵盐离子液体催化酯交换制备生物柴油

采用两步合成法制备了4种SO3H-功能化季铵盐离子液体,红外与核磁共振光谱表征结果表明,其结构符合理论结构特点. 热稳定性分析表明,其分解温度都在200℃以上,均可作为制备生物柴油的催化剂. 将这4种离子液体用于催化制备生物柴油,其催化活性主要与其阴离子的结构有关,[n-But3N(CH2)3SO3H][CH3SO3]的催化活性最好. 甲醇:三油酸甘油酯摩尔比为12:1、催化剂用量7%(w)、在65℃下反应24 h时,油酸甲酯产率最高(89.65%). 催化剂重复使用性能良好.     

低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法综述

综述了低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的制备方法,认为由氯乙烯和四氯化碳调聚成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa),而后由HCC-240fa制备中间产物1-氯-1,3,3,3四氟丙烷(HCFC-244fa)和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa),最后由中间产物制备HFO-1234ze是一条较合理的工艺路线。     

3，3，3-三甲氧基丙腈的合成与表征

以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98．08％。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为：溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为：甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g：7．35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。     

纳米粉体Y_2O_3:Ti~(3+),Pr~(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。     

3-巯基-4-氧代戊基乙酸酯的合成和机理探讨

以α-乙酰基-γ-丁內酯为原料,经氯化、开环、脱羧、酯化和硫氢化钠的亲核取代合成3-巯基-4-氧代戊基乙酸酯,含量97%,总收率为75%。对它的合成机理进行了初步探讨。     

3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷及其均聚物的合成与性能

为开发新型含能黏合剂，以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料，合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷（AMEO）。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AMEO的结构与性能。以1，4-丁二醇为起始剂，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，二氯甲烷为溶剂，AMMO为单体，借助于阳离子开环聚合，合成出聚3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷（PAMEO）。用红外光谱、核磁共振、元素分析、羟值、数均分子质量表征和测定了聚合物的结构和性能。