UPLC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

依据BJS 201708规定的检测方法,建立数学模型,评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的不确定度.通过对检测过程中各环节不确定度因素的来源进行分析并对其进行评定,计算合成不确定度.结果表明,测定过程中不确定度的来源主要是标准溶液配制和标准曲线拟合;研究测得植物油中乙基麦芽酚的含量为95.6μ...     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中添加的乙基麦芽酚

采用液相色谱–串联质谱法测定食用植物油专项抽检样品中乙基麦芽酚的含量,了解乙基麦芽酚的非法添加情况。该方法采用色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(2.0×100 mm, 1.8μm);以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min,柱温40℃。结果表明,乙基麦芽酚在10～100 ng/mL浓度范围内有较好的线性关系,相关系数R²为0.999 8,加标回收率平均为99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.31%。通过液相色谱–串联质谱法测定83批食用植物油中的乙基麦芽酚,一批花生油中检测出乙基麦芽酚含量为36.4μg/kg。该方法可用于食用植物油的质量控制,也可为食用植物油的监管提供科学参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用检测饮用水中N-亚硝胺类消毒副产物

为评估饮用水中新型消毒副产物N-亚硝胺对食品饮料行业带来的潜在风险,建立一种基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测饮用水中9种N-亚硝胺类消毒副产物的方法.样品通过固相萃取,进入超高效液相色谱-质谱检测系统,经RRHD-C18色谱柱分离,以含有0.2％甲酸的10 mmol/L碳酸氢铵溶液和甲醇作为流动相梯度洗...     

西兰花种子油中甘油三酯和脂肪酸组成分析

分别使用超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪鉴定西兰花种子油中甘油三酯(TAG)与脂肪酸组成.根据高分辨质谱一级质谱的母离子和二级质谱的碎片离子信息从西兰花种子油中鉴定出43种甘油三酯,采用峰面积归一化法对其在种子油中的相对含量进行表征.结果表明:鉴定的43种甘油三酯中含有13对同分异构...     

气相色谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚的含量

建立了气相色谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的方法。食用植物油用80%甲醇提取,色谱柱分离。乙基麦芽酚含量在0.5-30μg/mL的范围内线性关系良好,线性方程分别为Y=2.3716X+0.0487,r均为0.9997。乙基麦芽酚回收率86.56%,RSD为3.60%。该方法可以作为食用植物油中乙基麦芽酚非法添加物的检测方法。     

鸢尾中鸢尾酮的气相色谱-质谱联机分析

目的：建立鸢尾原料中鸢尾酮含量的分析方法。方法：采用气相色谱-质谱法定性鉴定鸢尾酮的三种异构体，气相色谱外标法定量分析鸢尾酮的含量。结果：依据质谱裂解规律初步鉴定三种鸢尾酮的异构体，测定了两批原料中鸢尾酮的含量。结论：采用气相色谱-质谱法及气相色谱法分析鸢尾酮，简便、高效、准确、分析时间适中。     

高效液相色谱串联质谱检测食用植物油中的乙基麦芽酚

为了建立食用植物油中乙基麦芽酚检测的高效液相色谱串联质谱方法，食用植物油样品与二氯甲烷混合后，以1.5%NaOH水溶液做为提取溶剂，涡旋、离心后，用磷酸将上层提取液调至4～7,调节pH后的上清液用PLS固相萃取柱进行净化除杂。采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行检测，采用溶剂匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明：该方法在6.25～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),方法定量限为25.0μg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为82.9%～105.1%,相对标准偏差小于5%,重复性好。该方法准确、灵敏度高，能有效减少芝麻油的基质效应，适用于多种食用植物油中乙基麦芽酚的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中5种香料

为有效提高食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测效率,建立同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,对5种香料进行定量测定。结果表明,5种香料质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.3～19.5μg/kg,定量限为7.7～65.0μg/kg,回收率在85.0%～107.8%之间,相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的同时测定,可有效提高检测效率。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中的5种真菌毒素

目的建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法以84%(V:V)乙腈作为提取溶剂,样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后进超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,利用C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM),在正、负离子模式下同时进行定性定量测定。结果 5种真菌毒素目标分析物在各自的质量测定浓度范围内,线性相关系数良好(相关系数r~2 0.999),方法定量限为0.10～4.00μg/kg,加标回收率为73.5%～112.5%,相对标准偏差小于15%。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高,定性定量准确,可满足对粮谷类产品中多种真菌毒素同时检测的要求。     

液相色谱-质谱联用技术在水产品药残分析中的应用

根据常见水产品兽药残留的检测项目,介绍了几种液相色谱-质谱联用技术在水产品药残检测的应用,总结了其发展趋势。目前,超高效液相色谱被越来越广泛的用于分离系统,电喷雾电离源离子化模式能满足90%以上化合物的要求,三重四极杆质谱仪成为水产品的定量分析的首选仪器,而四极杆-飞行时间质谱仪可成为多种兽药残留全化合物的筛查检测和未知物定性分析的重要手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中 乙基麦芽酚残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中乙基麦芽酚的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制所产生的不确定度分量最大。当菜籽油中乙基麦芽酚含量为10.096μg/kg时,其扩展不确定度为1.544μg/kg(k=2)。     

2015—2020年我国食用植物油质量安全风险因素分析

保障食用油质量安全一直是我国食品安全监管工作的重点和难点。基于2015—2020年2 701 份我国食用植物油抽检不合格数据，运用内容分析法对不合格植物油的品种、包装规格、产地和产业链主体特征进行了初步分析，对植物油不合格的原因进行了探讨。结果表明：过氧化值和酸值超标、苯并(a)芘超标、黄曲霉毒素B1超标、溶剂残留量超标、非法添加乙基麦芽酚和脂肪酸组成不合格是导致我国食用植物油质量安全问题的主要风险因素。运用交叉分析法和方差分析法分别识别了食用植物油质量安全风险因素在不同植物油品种、包装规格、产地和产业链主体中检出频率和检测值的差异，旨在为采取更具针对性的监管措施应对食用植物油质量安全风险，进而提高食用植物油质量安全水平提供借鉴。     

食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展

乙基麦芽酚是一种常见的食品添加剂,因其对食品香味的改善和增强具有显著效果而被广泛的运用到食品加工中,是肉制品、面包、糕点、果冻、饮料、糖果、饼干等食品的良好香味增效剂,然而长期过量摄入乙基麦芽酚会对人体健康造成不利的影响,因此对乙基麦芽酚的检测极其必要。本文对乙基麦芽酚现有检测方法进行综合论述,重点阐述了液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、表面增强拉曼光谱法及电化学法的优缺点及其应用现状,旨在为效率更高、适用性更强及精准度更高的乙基麦芽酚检测方法的开发提供参考依据。     

微波辐射-同步冷却辅助合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物

描述了一种快速、绿色合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物的方法。麦芽酚和乙基麦芽酚与酸酐在羧酸钠催化下反应,辅助以微波辐射-同步冷却合成了4种(乙基)麦芽酚酯。反应速率和转化率均明显高于传统回流方法,密闭条件下微波辐射反应速率和转化率大于常压条件。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振光谱和质谱对合成的4种(乙基)麦芽酚酯进行了结构鉴定,香气评价结果表明,4种(乙基)麦芽酚酯具有焦糖香、果香等香气。     

高直链玉米淀粉包合乙基麦芽酚的研究

目的 利用反复-连续湿热技术通过包埋方式提高乙基麦芽酚的使用价值.方法 通过单因素实验和正交实验考察乙基麦芽酚添加量、连续湿热处理时间、湿热处理温度和反复湿热处理次数对该包合物包埋率的影响.并对比分析了普通玉米淀粉、高直链玉米淀粉和高直链玉米淀粉-乙基麦芽酚复合物的结构和理化性质差异.结果 最佳包合条件:乙基麦芽酚添加...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法.样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩.该方法在2～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0 μg/kg,乳粉样品在5,10,...     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

近红外全波段扫描技术建立数学模型鉴别地沟油方法研究

以7个品种的77份合格食用植物油、28份不合格植物油和118份地沟油作为研究对象,利用二极管阵列近红外光谱仪,以10 nm为步长对所有样品进行950~1 650 nm全波段扫描,通过对不同组别扫描数据的差异化分析,建立特征波长下不同组别的数学模型,鉴别地沟油与合格食用植物油及不合格植物油。结果表明：通过统计学分析手段建立的数学模型,对原始数据分类准确率为96.0%,交叉验证准确率为95.5%,该模型对未知样品的判定准确率达到95%以上。表明基于近红外全波段扫描技术鉴别地沟油的分析是可行的,且该方法具有操作简单、检测成本低、样品用量小等特点,可作为地沟油快速筛查方法使用。     

High‐performance liquid chromatography procedure for the determination of flavor enhancers in consumer chocolate products and artificial flavors

BACKGROUND: A number of individual high‐performance liquid chromatography (HPLC) procedures exist for the analysis of maltol, theobromine, ethyl maltol, catechin, vanillic acid, caffeine, vanillin, epicatechin, and ethyl vanillin. A single procedure utilizing simple sample preparation and less sophisticated equipment would be advantageous for the analysis of different sample types containing these compounds. RESULTS: An HPLC procedure has been developed using water as the extract for consumer products and artificial flavors. A methanol–water gradient was used to elute the compounds of interest using a reverse‐phase column. Absorbance detection using a wavelength of 273 nm was used to monitor the eluent. Recoveries for these compounds ranged from 88% to 104%. CONCLUSIONS: Results obtained for theobromine, catechin, caffeine, and epicatechin in Standard Reference Material 2380 Baking Chocolate compare well with those found in its certificate of analysis verifying that the procedure is valid. Vanillic acid and ethyl vanillic acid were found as oxidation products of vanillin and ethyl vanillin in both standards and some consumer products. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry