Ln0.6Sr0.4 FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)阴极材料的制备与表征

以甘氨酸-硝酸盐水溶液为前驱体合成了Sr掺杂的稀土铁酸盐Ln0.6Sr0.4FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)粉体.对制备过程的化学键变化、样品的热稳定性、物相形成过程及导电性进行了表征.结果表明,甘氨酸-硝酸盐合成法成相温度低于1000℃.坯体烧结较粉状样品更有利于钙钛矿物相的形成,La0.6Sr0.4FeO3-δ及Nd0.6Sr0.4FeO3-δ坯体1000℃煅烧2h即可形成近乎单一的钙钛矿相(ABO3);Ce0.6 Sr0.4 FeO3-δ是CeO2立方萤石相和产物钙钛矿相共存,两相难分主次.合成样品低温下的导电行为符合小极化子导电机制;1200℃烧结的La0.6Sr0.4FeO3-δ样品在测试全温度范围内(450～800℃)电导率超过100S/cm,Nd0.6Sr0.4FeO3-δ在中温区(600～800℃)电导率＞60S/cm;Ce0.6Sr0.4FeO3-δ样品的电导率不理想.     

ZBL低温助烧CaCu3Ti4O12高介电陶瓷的研究

采用固相合成CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO)微波介质陶瓷基体粉体,通过XRD衍射仪、SEM扫描电镜表征掺杂ZnO-B_2O_3-La_2O_3(ZBL)低软化点玻璃助烧剂的(CCTO)陶瓷的物相组成及结构特点,研究ZBL玻璃的掺杂量对CCTO样品烧结性能及微波介电性能的影响。研究表明:添加10%(质量分数)ZBL玻璃的CCTO陶瓷在960℃烧结3h,能够获得较好的介电性能:εr=112,tanδ=0.0027,τf=-2×10-6/℃。     

Mg4Nb2O9/SrTiO3复合陶瓷的烧结特性和微波介电性能

制备Li_2CO_3-V_2O_5(LV)共掺杂0.6Mg_4Nb_2O_9-0.4SrTiO_3复合陶瓷,研究了LV掺杂对其烧结特性、相结构和微波介电性能的影响。结果表明:一定量LV掺杂使0.6Mg_4Nb_2O_9-0.4SrTiO_3复合陶瓷生成了Sr(NbTi)O_(3+δ)和MgO杂相,并使其致密化烧结温度降低(至1175℃);1.5%LV掺杂,在1175℃烧结5 h的样品具有较高的微波介电性能:τ_f=0.15 ppm/℃,ε_τ=20.1,Q·f=10240 GHz(at 8.5 GHz)。     

硫酸盐共沉淀法制备YAG粉体及透明陶瓷

以自制Y2(SO4)3和NH4Al(SO4)2·12H2O混合溶液为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了以YAG相为主要成分的混合粉体.研究表明,先驱体化学成分为[NH4AlO(OH)HCO3]·0.3[Y2(CO3)3·2H2O].先驱体经1200℃、2h煅烧,pH=7.2时产物以YAG相为混合粉体的主要成分,pH=8.5时Y2O3为主要成分.在较低温度下(低于1500℃),以硫酸盐为母盐制备的YAG混合粉体烧结性低于同样条件下硝酸盐为母盐合成的粉体烧结性.1100℃煅烧2h后合成的YAG混合粉体(pH=7.2),经1700℃真空烧结5h,获得了完全透明的YAG陶瓷,可见光区的最大透光率约为60%.     

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积＞20 m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0.6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率＞50 S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.     

TritonX-100/正己醇/环己烷反相微乳液合成堇青石纳米粉体及其性能研究

以Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O和TEOS为前躯体原料,采用TritonX-100/n-Hexane/ Cyclohexane作为乳液反应体系合成了堇青石(2MgO· 2Al2O3·5SiO2)纳米粉体.采用目测法对形成稳定W/O型微乳液体系的拟三元相图进行了测试与绘制.结果表明:该粉体有效粒径为100nm,粉体团聚度较低,可于930℃下低温烧结,烧结体具有较高的致密度(大于理论密度的98％);烧结过程中a-堇青石直接从无定形态中析出;920℃烧结2h的陶瓷样品具有良好的介电性能(ε=2.87,tanδ=0.00011;1GHz),该材料具备与Ag电极低温共烧的条件,是应用于高频片式电感等电子元器件的理想介质材料.     

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备、表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积>20m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0,6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率>50S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.     

制备工艺对原位合成(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料显微组织影响及体系分析

以Al-SiO_2为反应体系,通过烧结反应原位合成了(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料。研究了第二相含量、烧结时间以及热锻压等工艺对(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料的第二相形貌、尺寸及分布的影响,探讨了原位合成(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料的生成机制。研究表明,Si相含量随着第二相含量的增多而增多且与Al和Al_2O_3相界限相对明显;随着烧结时间的延长,Si相面积相对减小,Al_2O_3相的数量相对增加;锻压后,Si相和Al_2O_3分布更加均匀且尺寸减小。复合材料在液相烧结的过程中,高温下的液相粘性流动以及在原位反应时发生的颗粒重排与固相的溶解和沉淀对材料的致密化产生了较大的作用,当烧结温度达到1000℃时,Al_2O_3颗粒数量、分布情况都得到明显地改善。     

溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2玻璃对BaO-Sm2O3-4TiO2陶瓷性能的影响

采用固相反应法合成BaO-Sm2O3-4TiO2 (BST)陶瓷粉体.系统研究了溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2 (ZBS)玻璃对BST陶瓷烧结特性、物相组成、微观形貌及介电性能的影响.结果表明,添加ZBS玻璃的陶瓷试样主晶相仍为类钙铁矿钨青铜结构的BaSm2Ti4O12,次晶相为Sm2Ti2O7.通过溶胶-凝胶法添加6％(质量分数)的ZBS玻璃,可使BST陶瓷的烧结温度从1350℃降低到1050℃,在1050℃烧结3h所得BST陶瓷介电性能优良:εr=60.17,tanδ=0.004,τf=-7.9×10 6/℃.     

纳米CexGd1-xO2-δ复合氧化物的制备及表征

采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Sol-Gel),以Ce(NO_3)_3·6H_2O、Gd_2O_3、柠檬酸为原料,制备纳米级Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物,对制得的样品进行X射线衍射、比表面、扫描电镜及能谱和透射电镜表征,研究样品的组成、晶粒大小、比表面积和样品形貌特征。结果表明,Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物在600℃和800℃焙烧后均形成均匀的面心立方CeO_2基固溶体和/或体心立方Gd_2O_3基固溶体。单组分Gd_2 O_3样品在800℃焙烧后形成具有体心立方的Gd_2O_3物相,经600℃焙烧后还同时含有43%(质量分数)的六方Gd_2O_2CO_3晶型。对于同一Gd~(3+)掺杂比例样品,焙烧温度越高,晶粒越大,比表面积越小;同一焙烧温度样品的晶粒尺寸随Gd~(3+)掺杂量增大先减小后增大,但均小于单组分CeO_2和Gd_2O_3,且Ce_(0.5)Gd_(0.5)O_(2-δ)样品晶粒最小。表明复合氧化物的形成提高了抗烧结能力,形成更多孔隙结构,使样品晶粒变小,比表面积变大,并且x=0.5为形成最小纳米级样品的最佳比例。     

液相沉淀法制备ZTA纳米复相陶瓷

以NH₄Al(SO₄ )₂·12H₂O , ZrOCl₂·8H₂O , Y(NO₃ ) 3为母盐, 用NH4 HCO₃作沉淀剂, 控制滴定速度小于5 mL/ min , 采用液相沉淀法制备了纳米3 Y-ZrO₂ / Al₂O₃前驱体。分析了添加籽晶和煅烧温度对粉体性能的影响。在1000 ℃煅烧得到了分散性良好, 平均粒径为10 nm , 两相分布均匀的纳米复合粉体, XRD 分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al₂O₃ 和θ-Al₂O₃生成, 粉体具有较高的烧结活性, 在1550 ℃烧结3 h 后烧结体致密度达到98. 6 % , 断裂韧性可达7. 68 MPa·m1/2 。      

YAG-Al2O3纳米复合材料的制备和力学性能

本文介绍用化学共沉淀和在适当温度下煅烧以直接制备YAG-Al2 O3纳米复合粉体的新方法．XRD结果表明,所得粉体具纯的YAG和α-Al2 O3相,因此其化学组成符合配料的组分设计．用本方法制备的25vol％YAG-Al2 O3复合粉体经热压烧结,所得的致密体材料为晶内型纳米复合材料,其抗弯强度达612MPa,断裂韧性为4．54MPa．m-1/2,都比单相Al2 O 3陶瓷有大幅度提高．     

溶胶-凝胶法制备Ba_(3.99)Sm_(9.34)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷粉体

用柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,以硝酸钐(Sm(NO3)3)、钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)、硝酸钡(Ba(NO3)2)为原料,采用溶胶-凝胶法制备单相Ba3.99Sm9.34Ti18O54微波介质陶瓷粉体。采用差热分析、X射线衍射表征Ba3.99Sm9.34Ti18O54前驱体的热行为和晶型转化过程,用场发射扫描电镜对粉体的形貌进行表征。结果表明:在1000℃下保温3h可以获得纯Ba3.99Sm9.34Ti18O54陶瓷粉体,形状为不规则片状,平均粒径为100~200nm。     

Al2O3陶瓷制备及性能分析

以纯Al2O3粉、Mg(NO3)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O为原料,于1500℃、1600℃和1700℃常压制备了高纯Al2O3陶瓷,研究了烧结温度和烧结助剂的含量对Al2 O3陶瓷密度、硬度及微观结构的影响.结果表明,添加剂的作用受烧结温度的影响较大,进而影响了烧结体的硬度.     

TiO_2对挤压铸造Al_2O_(3p)/钢基复合材料组织与力学性能的影响

在预制坯中加入TiO_2粉末,利用挤压铸造法制备Al_2O_3颗粒增强1065钢基复合材料,研究TiO_2对复合材料组织与力学性能的影响。结果表明:TiO_2使基体与Al_2O_3的结合界面形成了TiO_2、Al_2TiO_5界面层;添加TiO_2的复合材料硬度和三点弯曲强度分别为39.0HRC,743.94MPa,比未添加TiO_2的复合材料分别提高了10.0%,26.4%;断口扫描表明,添加TiO_2的复合材料界面结合良好无裂纹,Al_2O_3颗粒表现为穿晶断裂。说明加入的TiO_2改善了Al_2O_(3p)/钢基复合材料界面结合强度,提高了复合材料力学性能。     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型LiMn_2O_4正极材料

采用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池正极材料锂锰氧化物。以Mn(NO3)2(50%)、LiOH·2H2O为原料,以柠檬酸为螯合剂制得前驱体,400℃预烧6h,再经750、850℃分别焙烧并保温6h得到粉体产物。XRD分析表明,所合成的产物为尖晶石型LiMn2O4;SEM观察结果表明,合成产物颗粒均匀,形貌规则。用其组装的电池经恒电流充放电测试,表明其初始比容量可达118.76mAh/g,具有良好的循环性能。     

低温共烧氧化铝/玻璃复合基板材料的研究

以低软化点的钙硼硅酸盐玻璃和氧化铝粉末为原料,制备了氧化铝/玻璃低温共烧复合基板材料。所需的玻璃粉体采用溶胶-凝胶法制备。研究了烧结温度和氧化铝含量对复合材料的烧结特性、介电性能以及力学性能的影响。结果表明,当氧化铝质量分数为50%,复合材料经950℃、保温2 h烧结后,其εr=5.92,tanδ=5.7×10-4,ρ=1012Ω.cm,抗弯强度σ=167.82 MPa,热膨胀系数α=4.86×10-6/℃,可望作为低温共烧多层陶瓷基板材料应用。     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

Preparation of Gd_2O_2S:Pr Scintillation Ceramics by Pressureless Reaction Sintering Method

Fabrication of Gd2O2S:Pr scintillation ceramics by pressureless reaction sintering was investigated. The 2Gd2O3·(Gd,Pr)2(SO4)3·mH2O precursor was made by hydrothermal reaction using commercially available Gd2O3, Pr6O11 and H2SO4 as the starting materials. Then single phase Gd2O2SO4:Pr powder was obtained by calcining the precursor at 750°C for 2 h. The Gd2O2SO4:Pr powder compacts can be sintered to single phase Gd2O2S:Pr ceramics with a relative density of 99% and mean grain size of 30 μm at 1750°C for 2 h ...     

微波辅助Sol-gel法制备La0.7Ca0.3CrO3-δ超细粉体及其烧结性能的研究

铬酸镧是最有希望的固体氧化物燃料电池陶瓷连接材料,但存在空气中烧结活性差、中温电导率低等缺陷。利用微波辅助Sol-gel工艺成功制备了La0.7Ca0.3CrO3-δ高活性超细粉体,粉体粒径分布集中,900℃煅烧后的粉体在1400℃空气中烧结4h获得了高达96.3%的相对密度。烧结体具有优良的电导性能,850℃达到63.6S/cm,远高于文献报道值,完全能够满足中温燃料电池(IT-SOFCs)的使用要求。