TritonX-100/正己醇/环己烷反相微乳液合成堇青石纳米粉体及其性能研究

以Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O和TEOS为前躯体原料,采用TritonX-100/n-Hexane/ Cyclohexane作为乳液反应体系合成了堇青石(2MgO· 2Al2O3·5SiO2)纳米粉体.采用目测法对形成稳定W/O型微乳液体系的拟三元相图进行了测试与绘制.结果表明:该粉体有效粒径为100nm,粉体团聚度较低,可于930℃下低温烧结,烧结体具有较高的致密度(大于理论密度的98％);烧结过程中a-堇青石直接从无定形态中析出;920℃烧结2h的陶瓷样品具有良好的介电性能(ε=2.87,tanδ=0.00011;1GHz),该材料具备与Ag电极低温共烧的条件,是应用于高频片式电感等电子元器件的理想介质材料.     

YSZ包覆YDC纳米晶复合固体电解质的制备

研究了YSZ包覆YDC纳米晶复合固体电解质的制备工艺.首先,以分析纯的Ce(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O为原料,采用沉淀法制备了分散性较好的YDC纳米粉体,然后将其均匀分散于含有分析纯的ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O的醇水溶液中,采用溶胶凝胶法制备了ZrO2(Y2O3)包覆CeO2(Y2O3)复合纳米粉体.XRD、TEM、IR分析结果表明经600℃焙烧后的CeO2-Y2O3复合纳米粉体为单一萤石相,晶粒尺寸为15nm左右且分散性良好;成功合成了的YSZ包覆YDC复合纳米粉体,其中反应温度在75℃时粉体的包覆性及其分散性较好.以合成的包覆型纳米粉体为原料,通过常压烧结制备了包覆型YSZ/YDC复合固体电解质.研究表明,在相同保温时间内(2h),随着烧结温度从800℃提高到1350℃,试样相对密度从52%迅速增加95%以上.当烧结条件为从室温升温到1300℃,迅速降温到1250℃保温2h后,烧结体的相对密度可达95%以上,平均晶粒度为100nm左右.     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

微波烧结Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的研究

以分析纯Al(NO3)3.9H2O·NH3.H2O和50 nm的SiC粉体为原料,采用溶胶-凝胶法制备干凝胶,经热处理合成Al2O3/SiC纳米复合粉体。利用微波烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷,并与常规烧结比较,分析了两种烧结方法对制备试样的力学性能影响。结果表明,与常规烧结相比,微波烧结可以提高Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的强度和韧性,改善材料的显微结构,促进致密化和晶粒生长。     

Al2O3透明陶瓷显微结构的研究

采用高纯Al2O3(＞99.9%)粉末为原料,用无压烧结工艺制备Al2O3透明陶瓷.研究了添加剂Y2O3、烧结温度、保温时间等对Al2O3透明陶瓷显微结构和光学性能的影响.实验结果表明,适量的Y2O3能够抑制Al2O3晶粒的生长,改善烧结性能,但添加量过多会使Al2O3陶瓷气孔略有增加.在1800℃烧结的样品密度接近理论密度,具有较好的光学性能.延长保温时间能够使晶粒长大的同时有效排除晶界处少量气孔.     

空气中无压烧结Al2O3/SiC陶瓷的微观结构及性能

研究了Al2O3/SiC陶瓷在空气中的烧结行为,实现了该体系在空气中的致密化烧结,1600℃添加10%(体积分数,下同)SiC的试样致密度达到97.6%,维氏硬度达到14.45GPa.探讨了烧结温度与SiC含量对Al2O3/SiC陶瓷微观结构和致密度、硬度等性能的影响,高温下烧结可得到较致密的陶瓷,但SiC含量超过30%的试样会产生"夹心"现象.探索了粉末埋烧对陶瓷致密度的影响,表明埋烧的方法可以降低低SiC含量试样的气孔率,起到抑制氧化的作用.     

B4C／Al2O3／TiC复合陶瓷的力学性能和微观结构

利用热压烧结工艺成功制备了B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷.探讨了TiC含量对B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷力学性能和显微结构的影响,并研究了B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷的增韧机制.结果表明,在烧结过程中B4C与TiC发生原位反应,生成了TiB2.发生原位反应有效的降低了B4C/Al2O3复合陶瓷的致密化烧结温度;B4C/Al2O3复合陶瓷烧结温度为2150℃,B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷的烧结温度为1900℃.而且,原位反应提高了B4C/Al2O3/TiC复合陶瓷相对密度和力学性能.裂纹偏转和裂纹钉扎是B4C/Al2O3/TiC复合材料主要增韧机制.     

氧化铝基复合陶瓷物理和力学性能的研究

采用热压烧结致密化工艺,在1 550,1 600,1 650℃3个不同的烧结温度下,烧结制备了Si3N4含量从0.25w%到6w%的Al2O3/Si3N4纳米复相陶瓷.对所制备的试样进行了密度、硬度、断裂韧性的测试.实验结果表明,所有试样达到了较高的致密度,且致密度随烧结温度的升高而增加.硬度在Si3N4含量为0.75w%和3w%时达到峰值.韧性在Si3N4含量3 w%达到峰值.材料的性能较纯Al2O3陶瓷有较大幅度提高.     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

掺杂磁性氧化物的介孔SiC材料的制备及磁性研究

采用纳米浸渍法,以有序介孔SiC为模板,铁和钴的硝酸盐为主要填充原料,制备了掺杂磁性氧化物的介孔SiC复合材料。研究了填充量和烧结温度对其介孔结构和磁学性能的影响。结果表明,相对较大的填充量和较高的烧结温度,有助于掺杂氧化物的结晶和复合材料磁学性能的增强。此外,800℃烧结制备的复合材料仍具有较大的比表面积(114m2/g)。     

原位诱导结晶低温制备α-Al2O3纳米粉体

为了研究在较低的温度下制备α-Al2O3纳米粉体工艺路线,以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O溶液为原料,经改进的沉淀反应和原位诱导结晶,制备了分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.用XRD、TEM等技术研究了产物的物相、组成和形貌.结果表明,改进的沉淀反应和原位诱导结晶相结合,可有效的降低煅烧温度.在900℃煅烧2 h,即可得到尺寸分布均匀,结晶性好,分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.NH4NO3的存在对于α相变具有明显的促进作用.     

液相沉淀法制备ZTA 纳米复相陶瓷

以NH₄Al(SO₄ )₂·12H₂O , ZrOCl₂·8H₂O , Y(NO₃ ) 3为母盐, 用NH4 HCO₃作沉淀剂, 控制滴定速度小于5 mL/ min , 采用液相沉淀法制备了纳米3 Y-ZrO₂ / Al₂O₃前驱体。分析了添加籽晶和煅烧温度对粉体性能的影响。在1000 ℃煅烧得到了分散性良好, 平均粒径为10 nm , 两相分布均匀的纳米复合粉体, XRD 分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al₂O₃ 和θ-Al₂O₃生成, 粉体具有较高的烧结活性, 在1550 ℃烧结3 h 后烧结体致密度达到98. 6 % , 断裂韧性可达7. 68 MPa·m1/2 。      

纳米Al2O3与SiO2的制备及在陶瓷釉料中的应用

以普通无机盐为原料采用沉淀法制备了纳米Al2O3和SiO2.XRD分析表明样品为无定形结构,SEM分析表明得到的纳米Al2O3和SiO2均为球形颗粒,直径分别为90m和300nm.将合成的纳米材料添加至陶瓷面釉进行烧结测试,结果表明,添加纳米材料釉料的烧结温度比普通釉料的烧结温度降低了30℃,釉层性能明显得到改善,釉料良好的性能源于纳米材料较大的表面积及高的烧结活性.     

溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

真空退火对原位Al2O3/Fe-Cr-Ni增强复合材料性能的影响

铁铬镍合金具有良好的高温强韧性和抗蠕变性,被广泛应用于制造航空发动机、工业燃气轮机等设备。利用原位合成和热压烧结工艺制备Al2O3/Fe-Cr-Ni复合材料。为减少脆性相对复合材料性能的影响,将热压烧结试样在1000℃下真空保温2h后退火。采用XRD和SEM等测试方法,研究热处理后Al2O3/Fe-Cr-Ni复合材料的微观结构和常温力学性能。结果表明:Al2O3/Fe-Cr-Ni复合材料主要由Fe-Cr-Ni合金相、Fe-Cr相和Al2O3陶瓷增强相组成。热压烧结试样的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧度分别为4.16GPa、298.31MPa和8.04MPa·m1/2。经1000℃高温热处理后,复合材料中Fe-Cr相发生奥氏体转变和合金基体晶粒长大,导致硬度下降至2.98GPa。Fe-Cr-Ni合金基体中韧性相含量和基体连续性增加,使该复合材料的抗弯强度和断裂韧度明显上升,其值分别为459.33MPa和12.81MPa·m1/2。     

溶胶-凝胶法制备堇青石纳米粉体及表征

以硝酸镁、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,按照堇青石化学计量配比,用溶胶-凝胶法配合回流制备堇青石粉体,通过差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所制备粉体进行分析和表征.结果表明,在不添加任何助剂的情况下,可制得粒度均匀的堇青石粉体,平均粒径约为100 nm;压片后的坯样经1 056℃烧结,可获得以α-堇青石为主晶相的陶瓷材料,致密度为98.6％,且具有较低的介电常数和介电损耗(ε=3.94,tg δ=0.001 6,1 GHz),可用作高频片感介质材料.     

颗粒表面改性法制备PTC粉体的研究

本文介绍了一种通过液相颗粒表面改性技术添加二次掺杂物来制备ＰＴＣ粉体的新方法。即将烧结助熔剂Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２以及受主杂质ＭｎＯ采用溶液形式，包裹在ＢａＴｉＯ３基粉体颗粒表面进行改性，由此可以得到二次掺杂物Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２和ＭｎＯ分布均匀的ＰＴＣ粉体。     

机械合金化后注射成形制备Cu/Al2O3复合材料的显微组织与力学性能

采用机械合金化后注射成形制备10%(体积分数,下同)Cu/Al_2O_3复合材料,研究机械合金化时间、烧结温度对复合材料显微组织和性能的影响,并分析复合材料的增韧机理。结果表明:通过机械合金化10h后注射成形、脱脂、1550℃烧结工艺制备的10%Cu/Al_2O_3复合材料具有良好的抗弯强度和断裂韧度,分别为532MPa和4.97MPa·m^1/2;烧结温度低于1550℃导致原子在固态下扩散能力不足,烧结温度高于1550℃则使颗粒边界移动速率大于孔隙逸出速率,二者都造成复合材料孔隙率增加,而导致材料的强度和韧度下降;机械合金化时间延长使复合材料晶粒细化、Cu与Al_2O_3之间的结合强度提高,材料强度和硬度提高,但断裂韧度下降;Cu粉末弥散分布于Al_2O_3基体中,抑制烧结过程中Al_2O_3晶粒粗化,且使裂纹在扩展过程中遇到延性的Cu产生裂纹桥联和偏转,提高材料的韧度。