光谱法联合偏最小二乘法同时测定新橙皮苷和柚皮苷的含量

本文通过测定新橙皮苷和柚皮苷混合组分在220~320 nm波长范围内的吸收光谱,联合偏最小二乘法建立校正模型,对样品中的新橙皮苷和柚皮苷的含量进行预测,建立了紫外可见分光光度-偏最小二乘法同时测定新橙皮苷和柚皮苷含量的新方法。并将该方法应用于药片胃富春片中新橙皮苷和柚皮苷含量的同时测定,结果表明所建立的方法模型具有较高的准确度,测定值的相对误差在0.27%~5.99%之间。     

HPLC同时测定止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

应用HPLC,对止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量进行测定,为止咳丸的质量研究提供依据。色谱柱:Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸溶液(31∶69);柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μL;检测波长:283 nm。结果表明柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在11.62～232.36、6.10～121.98、5.78～115.5范围内呈现线性关系良好(r0.9996);三者平均加样回收率为99.64%、98.79%、101.70%。实验结果表明本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于止咳丸的内在质量控制。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

超微粉体技术对枳实药材中黄酮类成分溶出率的影响

探讨了超微粉碎对枳实药材中有效成分溶出率的影响。以0.05%磷酸水-甲醇-乙腈为流动相,采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定枳实超微粉与药材60目细粉中橙皮苷、柚皮苷和芸香柚皮苷的溶出率。结果表明,枳实超微粉中的橙皮苷、柚皮苷和芸香柚皮苷的溶出率明显高于其60目细粉中三者的溶出率,超微粉碎可增强枳实药材有效成分的溶出。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

柑橘皮柚皮苷提取工艺研究

采用乙醇-乙酸浸提法提取柑橘皮中的柚皮苷,通过单因素实验研究了不同因素对柚皮苷提取率的影响,并在此基础上进行正交实验,得出优化工艺条件为:料液比1∶25 g/m L,乙酸比例10%,提取温度80℃,提取时间3 h。在此工艺条件下,柚皮苷提取率为5.78%。此方法成本低、毒性低、重复性好,能够用于工业化生产。     

RP-HPLC法测定B族维生素纳米水分散体中各维生素的含量

建立了RP-HPLC法测定B族维生素纳米水分散体的含量测定方法。采用依利特C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:含0.2%三乙胺的0.05 m L/L磷酸二氢钾(p H 6)-乙腈(99∶1),B:甲醇,检测波长269 nm,流速0.8 m L/min,梯度洗脱,柱温为室温。测得的各维生素含量测定方法的线性关系良好,r为0.999 6~0.999 8,回收率为95.5%~102.8%,RSD为0.1%~0.7%。建立了一种灵敏、快速、准确的HPLC法测定各B族维生素含量的分析方法。     

聚羧酸减水剂中小分子单体残留量的测定

建立了利用高效液相色谱测定聚羧酸减水剂中丙烯酸、马来酸等残留单体含量的方法。以C-18柱为分析柱,柱温40℃,流动相为0.01 mol/L的KH2PO4(p H=2.3)-甲醇(体积比为95∶5)溶液,流速0.8 m L/min,检测波长210 nm。丙烯酸和马来酸的检出限分别为0.2 mg/L,0.5 mg/L,线性范围均为1~200 mg/L,相关系数均为0.9999,相对标准偏差分别为0.05%,0.49%,加标回收率分别为96.04%~96.15%,99.68%~100.75%。实验结果表明该方法快捷高效,准确灵敏,适合聚羧酸类减水剂中单体残留量的检测。     

高效液相色谱法同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯

[目的]建立一种高效液相色谱分析方法,同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯。[方法]样品用乙腈提取,CARB-NH2固相萃取柱净化后,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,使用BDS-C18色谱柱和紫外检测器,在254nm检测波长下,对霜脲氰和嘧菌酯进行分离检测。[结果]霜脲氰和嘧菌酯在0.05~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,霜脲氰的平均回收率为84.7%~94.2%,变异系数为1.0%~9.2%;嘧菌酯的平均回收率为94.0%~100.5%,变异系数为0.9%~6.9%。方法的最低检测质量浓度为0.125 mg/L。[结论]该方法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰和嘧菌酯的检测,也为霜脲氰和嘧菌酯在食品以及其他农产品中的监测提供参考。     

手动顶空-气相色谱法测定水中甲醇含量

为了建立一种能准确测定水中甲醇的检测方法,本研究采用手动顶空-气相色谱法对水中甲醇含量进行测定,过程中优化了检测条件,并进行了方法学验证实验。结果表明:本方法精密度较好,RSD=1.15%;准确度较高,加标回收率在88.2%~97.4%之间,RSD≤2.6%;检出限为0.05 mg/L,定量限为0.5 mg/L;在0.79~79.1 mg/L浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999。本研究为废水中甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,具有十分重要的意义。     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

气相色谱法测定水中N-甲基甲酰胺

为应对突发水质污染,建立高灵敏度的水中N-甲基甲酰胺(NMF)测定方法,采用0.45μm水系滤膜过滤水样后,结合气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)直接进样分析。采用外标法进行定量分析,NMF在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9994,方法检出限为0.007 mg/L。在纯水和工业废水样品中,配制3个水平的加标样品,浓度分别为0.05、0.10、0.25 mg/L,其平均回收率在86.5%~120.3%,相对标准偏差为1.63%~8.43%。方法前处理简单高效,灵敏度高,适用于地表水、地下水和工业废水中NMF的测定。     

响应曲面优化-微波辅助法对葛根中葛根素的提取及测定

建立葛根素的高效液相色谱检测方法.使用70%乙醇溶液微波辅助提取,C18色谱柱分离,二极管阵列检测.利用Box-Behnken响应面分析优选微波提取时间、温度和溶剂组成,得到最佳提取工艺为:微波提取时间9.7 min、提取温度60.7 ℃、乙醇-水比例为71.2%,在此条件下,实验优化后葛根素平均提取率达2.09 %.葛根素在1.0~200 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关线性系数r为0.9997,检出限为0.3 mg/L,加标回收率为97.3%~99.2%,相对平均偏差RSD为3.72%~6.21%.     

飞硅法分离-FAAS法快速测定工业硅中的铁

采用火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铁,通过加入硝酸、硫酸和氢氟酸溶解试样除硅,加热冒硫酸烟除氟化氢,然后用原子吸收分光光度计测定试液中铁的含量。在最佳实验条件下,该法测定铁的线性范围为0~10.0 mg/L,回收率为98.0%~101.3%,相对标准偏差为2.98%,检出限为0.019 4 mg/L。本方法准确、检出限低,适用于工业硅中铁的快速分析。     

硝酸-过氧化氢消解测定废水中的总铬

建立了HNO_3-H_2O_2消解测定废水中的总铬的方法。该方法在0.020~0.300 mg/L范围内线性良好,实际样品测定结果与标准方法一致,检出限为0.003 76 mg/L,加标回收率在92.0%~103%之间。与标准方法相比,该方法还具有操作简单,浓酸使用量少,精密度高、准确度高等特点。     

离子色谱-电化学检测器测定电镀废水中的氰化物

建立了电镀废水中氰化物的离子色谱-电化学检测器检测方法。调节样品pH值至12~13之间,经前处理后进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明该方法对CN-的检出限为1μg/L,在1~40 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 958,CN-的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=6)为5.71%,该方法可用于测定废水中氰化物的含量。     

火焰原子吸收光谱法同时测定尿液中钾和钠

采用原子吸收光谱仪同时测定了尿液中钾和钠的含量,并确立了测定钾和钠的优惠条件。加入氯化铯可消除电离干扰,当稀释比例达到1∶1000时,可以消除尿基质的干扰。钾和钠的检测限分别为0.0049mg/L和0.0040mg/L,测定范围分别为0.2～5.0mg/L和0.2～3.0mg/L,方法回收率分别为99.6%~108.7%和99.2%~101.3%,变异系数分别为0.56%~1.08%和0.41%～0.82%。结果表明该方法准确、灵敏度高、简便快速。     

基于羧基化碳纳米管固相分散萃取-原子吸收法测定废水中镍

以羧基化碳纳米管为固相分散吸附材料，建立了原子吸收光谱法测定工业废水中镍含量的方法。利用羧基碳纳米管在中性环境中对镍离子的快速吸附和酸性条件下对镍离子快速脱附的特性，通过对各项参数进行优化，建立了基于羧基化碳纳米管的样品富集净化的前处理方法，净化富集脱附后的样品采用原子吸收光谱仪测定。实验结果表明，该方法在0.36~2.50 mg/L线性良好（R2=0.999 1），检出限为0.11 mg/L，定量限为0.36 mg/L，以0.5、1.5、2.5 mg/L质量浓度水平添加回收率为97.4%~99.3%，相对标准偏差（RSD）为1.48%~ 1.97%。