原子荧光光谱法测定铁矿石中的汞

提出了铁矿石中汞含量的原子荧光光谱测定法。通过试验确定了溶样方法、试液酸度、干扰元素的允许量及仪器工作条件。该方法检出限为0.032 μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~40 μg/L,加标回收率为97.2%~104.8%,可应用于铁矿石中汞含量的日常检测。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷

研究了氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷的方法。对仪器条件、样品介质酸度、还原剂浓度、预还原剂浓度、载流酸度等试验条件进行了优化。试验表明,砷的质量浓度在0~10μg/L内,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 8,检出限为0.02μg/L,样品加标回收率为98.5%~103%;测定相对标准偏差为1.6%~6.4%,1 000倍的铅、钙、镁、铁、钠、铝对砷的测定不干扰。本法操作简便、快捷、准确度高。     

ICP-MS在线监测地表水中23种元素的应用

利用在线水质监测系统,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测地表水中23种元素的分析方法,并对某河流进行数据采集、测试。测试结果表明,23种元素检出限为0.000 43~3.100 00 μg/L,加标回收率为91.0%~112.0%,精密度为1.3%~4.6%,该法与实验室检测结果的相对偏差为0.1%~6.8%,检测结果一致性良好;利用Au冲洗液改善汞的记忆效应,并探究了金汞比例;以实例验证了在线水质监测系统在环境污染预警方面的作用。该方法可用于地表水中23种元素含量的实时、连续监测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对砷的检出限为0.05mg/kg。方法的精密度(RSD,n=7)为1.93%~8.02%,回收率为99.4%~105.5%。     

用活性炭吸附-原子吸收法测定铜精矿中的金

将含金试样在660 ℃左右灼烧除硫后,用盐酸和王水溶解,再用活性炭吸附富集金,然后将吸附了金的活性炭在700~800 ℃下灰化,使金被还原成单体金,最后将单体金溶于王水后在原子吸收光谱仪上进行测定,即可得出试样的金含量。该法抗干扰能力强,检出限为0.05 μg/g,对铜精矿中金含量的测定结果准确可靠。     

锌冶炼污酸中汞的脱除试验研究

本文对聚结脱除污酸中汞的工艺技术进行了详细研究,考察了聚结剂添加量、温度、混合时间、气浮时间和酸度等对汞脱除效果的影响,推荐工艺条件为：M201试剂浓度50g/L,添加量为6mL/L-污酸液、温度为室温、混合时间5min、气浮时间10min、通气速度0.1L/min,酸度为33.67 g/L,脱汞率能够达到99%以上,残余汞含量2mg/L;脱砷除率为31.56%,残余砷含量为21.9 mg/L;较好地分离污酸中砷和汞,实现一步除汞。     

气相色谱-负化学电离源-质谱技术检测毒莠定中的六氯苯残留

采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NC I-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用选择性扫描(SIM)检测时,在离子源温度为100℃、反应气流速为2.5mL/min的条件下,方法的检测限可达0.012μg/L,定量下限为1μg/L,相关系数的平方(R2)为0.9991。检测发现,毒莠定样品中六氯苯含量均在0.727~1.527μg/g之间,样品加标回收率在81.2%~113.8%之间。     

流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗

针对国家标准测定煤中锗存在的缺点,研究了流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗含量的分析方法.该法采用流动注射技术进行痕量锗的离子交换分离与富集,在0.40 mol/L的HCl介质中,Ge⁴⁺与Cl-形成络阴离子,被阴离子交换树脂交换富集,用0.60 mol/L的HNO₃-1.5%柠檬酸溶液洗脱,用二溴邻硝基苯基荧光酮（DBoN-PFO）光度法测定锗,大量共存离子不干扰锗的测定.测定样品的相对标准偏差为2.67%~5.02%（n=8）,加标回收率为96.39%~103.63%,方法的检出限为0.18μg/L,其准确度和精密度均满足国家标准的要求.     

超级微波-氢化物发生-ICP-OES法测定淤泥中的砷、硒、汞

为利用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）实现排污沟表层淤泥中低含量元素的准确测定分析,利用超级微波进行样品前处理,提高样品消解效率;利用氢化物发生系统提升仪器灵敏度,联合ICP-OES技术实现淤泥中砷、硒、汞的在线分析。该方法可以降低样品消耗量和废液产出,节约预算成本。通过对上中下游淤泥成分物质的直接测定,结果表明各元素线性相关系数（R²）均大于 0.999,方法检出限为0.037 5~0.077 5 μg/L,精密度均低于3.54%,样本加标回收率在91.5%~98.3%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点,对于可生成氢化物的痕量元素可以快速准确定量,为排水沟表层淤泥检测助力,也为环境样本低含量元素的应用检测技术提供了思路和借鉴。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的铅

采用混酸溶解铁矿,加入掩蔽剂消除测试时某些元素的干扰,并用增感剂增加生成铅烷的几率,用原子荧光光谱仪测定试液中铅的含量。通过试验确定了最佳酸度及仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。本方法检出限为0.94μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~80μg/L,回收率为95.5%以上。     

低射频功率-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英样品中痕量钾

碱金属元素钾作为高纯石英产品中重要的杂质元素,其含量的准确测定对科学评价、开发高纯石英产品意义重大。采用常压混酸浸取—高温挥发除酸的方式进行高纯石英样品的化学前处理,基于电感耦合等离子体质谱仪,在低射频功率下,以50 ng/mL铷为内标元素,大幅消除了钾元素测定中背景产生的质谱干扰,实现了高纯石英样品中痕量钾元素的测定。对测试过程中的样品称样量、质谱测定中的射频功率、采样深度、载气流速等进行了条件优化。最终在称样量1.000 0 g、射频功率800 W、采样深度5.6 mm、载气流速1.06 L/min的最优条件下,经测定钾质量浓度在0.100~50 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.999 6。以1.000 0 g称样量计,方法对高纯石英中钾的检出限为0.057 μg/g,定量限为0.191 μg/g。选择典型商品化高纯石英样品进行本方法的应用试验,每个样品平行测定9次,并进行加标回收率试验和方法比对试验,测定值与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在2.9%~5.1%之间,加标回收率在96.4%~105.4%之间。      

硫杆菌的耐高砷诱变及对高砷铜精矿的浸出

为提高硫杆菌浸出铜过程中的耐砷能力，对用高砷铜精矿驯化的中温硫杆菌进行了紫外线耐高砷诱变，选育出的中温硫杆菌耐砷能力达8．0g／L，而未经诱变的对照菌只能在As^3＋含量小于1．0g／L的环境中生长繁殖。用选育出的耐砷诱变菌对含As3％-8％的高砷铜精矿进行铜的细菌浸出试验，结果表明。精矿粒度为-250目、矿浆浓度为10％-15％、砷含量不超过5％的铜精矿细菌浸出效果较好，铜浸出率可达77％以上；添加Ag^＋和对浮选铜精矿进行脱药处理均能不同程度地强化细菌浸出效果。     

铜电解精炼液净化脱砷新工艺

电解精炼铜过程中,粗铜中的砷不可避免地溶解到电解液中,进而影响精炼铜效率。由于铜精炼电解液是酸性体系,常用的萃取法和化学沉淀法很难在该环境中取得理想效果。现有电解精炼厂大多选用电沉积法,以牺牲电耗的方式降低电解液中的砷浓度,然而这种方式能耗大、沉积效率低。通过模拟现有电沉积脱砷工艺,发现当铜电解精炼液中铜浓度降至10g/L时,砷才会较快沉积。结合现有铜电解精炼厂工艺特点对脱砷工艺进行改造,实现高效砷脱除,且产物以铜砷合金形式赋存,可以外售以平衡成本。改进后的工艺相较于现有工艺仅增设不同区段之间的电解液调节储存罐,通过平衡各区段中电解液铜离子浓度,实现砷的快速电沉积脱除。改进后的工艺不仅降低了砷脱除所需的电耗,同时减少了脱砷所需的时间,大大降低脱砷成本。此外,沉积脱砷后的产物中含铜可高达60%左右,是质量较高的粗铜,足以平衡脱砷过程的电耗,且可带来一定收益。     

铅试金富集-电感耦合等离子体光谱法测定铑催化剂中铑

研究了铑催化剂中铑含量的分析方法。采用铅试金法富集铑,分离试样中绝大部分杂质元素,产出含铑的银钯合粒; 首先使用硝酸溶解银钯合粒中的银、钯,再加入王水于沸水浴中溶解铑,采用ICP法测定溶液中铑。实验结果表明,以银钯粉作为灰吹保护剂、用量2 mg/g(银钯质量比为3∶1)条件下,铑回收率在96.75%~100.20%,测量相对标准偏差为1.76%~2.29%。ICP检测溶液中铑含量,银钯总浓度在200 μg/mL以下时,对铑的测定无影响。