ICP-OES法同时测定复方锌铁钙颗粒中锌铁钙含量

ICP-OES法是利用高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线对常、微量元素含量进行测定。采用ICP-OES测定了复方锌铁钙颗粒中锌铁钙含量。湿法消解样品后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定复方锌铁钙颗粒中锌、铁、钙含量。结果表明,待测元素的检出限为0.2~0.5μg/L,精密度RSD为0.65%~1.92%,回收率为99.50%~102.50%。该法具有快捷、简便、灵敏度高的特点,是测定药品、食品、保健品中常、微量元素含量较为理想的方法。     

继续流动氢化物—原子荧光光谱同时测定阴极铜中微量砷和锑

研究了阴极铜中微量砷和锑测定继续流动氢化物原子荧光光谱法（HGAFS）,该法病例、快速。采用氢氧化铁一次共沉淀即可定量富集这两种待测元素,和基体及其它共存元素分离后不影响这两种元素的测定。样品中砷和锑的检测限均小于0．5μg/g。     

氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量汞

研究了氢化物发生原子荧光光谱测定武汉陆地水中痕量汞,并对检测条件及共存元素的干扰进行了研究。500 mg/L（Fe3＋,Pb2＋,Mn2＋,Cu2＋,Ca2＋,Na＋,K＋,Mg2＋）并不影响Hg的测定,在最佳条件下,汞的检出限为0.011,精确度为1.73%。方法灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量汞的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解锂辉石样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂含量的方法。试验确定的锂元素分析谱线为Li 610.362 nm,观测方式为径向观测,锂元素检测的高频功率为1.1 kW,雾化气流量为1.0 L/min,蠕动泵泵速为1.5 mL/min,样品溶液介质为浓度3%的盐酸。氧化锂浓度为0~50 mg/L时,氧化锂浓度-谱线强度曲线的线性相关系数为0.999 7;氧化锂含量的检出限为0.007 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.81%。该方法具有检出限低、灵敏度高、干扰少、准确度高、线性范围宽、操作简单等优点,可对大批量锂辉石样品氧化锂含量进行精确测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究

基于煤中硒含量的准确测定可为避免燃煤硒中毒提供有效依据,介绍了应用氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验方法,探讨了还原剂及载液浓度等测定煤中硒的试验条件选择,并对10个煤中硒含量测定进行了精密度和正确度试验与评估。结果表明:应用氢化物发生-原子荧光法可准确测定煤中硒的含量,精密度和正确度试验结果与现行国家标准测定结果无显著性差异,即氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的精密度和正确度均良好。氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中硒含量具有自动化程度高、操作快速方便、灵敏度高等特点,适合批量样品的测定。     

土壤中有效硒的提取和测定方法

提出了水溶态硒、交换态硒、富啡酸态硒的提取方法,并用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤中的有效硒含量。该方法硒的检出限（3σ）为2.7 ng/g。并用该方法测定了鄂西某地五个土壤样品中有效硒的含量,结果比较理想。     

ICP-MS测定四川石棉低品位碲矿中碲铋铜钴镍锑硒元素含量

本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定四川石棉低品位碲矿中碲以及铋铜钴镍锑硒的含量,探究了高压罐消解法-ICP-MS测定低品位碲矿中Te、Bi、Cu、Co、Ni、Sb和Se七种元素的检出限、定量限、精密度和回收率高低。结果表明,该方法在测定七种元素时,检出限为0.008～0.437μg/L,定量限为0.027～1.450μg/L;相对标准偏差均低于7%,具有良好的精密度;两种样品加标回收率均在89.7%～106%之间,具有较高的重复性,分析结果准确可靠。同时该方法操作简便、可用于大批样品的处理,是一种高效、准确的测定低品位碲矿中各元素含量的方法。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素

为提高土壤样品的检测效率，通过优化消解液体系、消解时间、消解温度、消解压力、称样量等条件，建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素(As、Se、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr)的方法。结果表明，以HNO₃+H₂O₂+HF(5∶2∶1)为消解液体系，在190℃下微波消解土壤样品30 min后，各元素均呈现良好的线性，相关性系数≥0.999 5,检出限为0.02～0.2μg/g。采用国家一级标准物质(GBW07425、GBW07457、GBW07307a、GBW07305a)验证方法的准确度和精密度，结果表明8种目标元素的测定值均在标准值范围内，方法准确度优于10%,方法精密度优于6%。对孝感市内采集的3种不同类型的土壤样品进行检测，各元素的加标回收率为90.4%～106%,并且本方法与标准方法测定值的相对偏差均在标准规范的限定范围内。该方法可用于实际土壤样品中易挥发元素和难挥发元素的同时测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅，研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响。该方法的检出限为0.19μg/L，相对标准偏差5．09％，回收率在98％－105％之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

氢化物—原子荧光光谱法同时测定金属镍和氧化镍中微量砷和锑

研究了在氨性溶液中，利用氢氧化镧共沉淀富集分离镍中微量砷和锑，同时与其他元素分离，用氢化物－原子荧光光谱法同时测定砷和锑。系统考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。本方法操作简便、快速、灵敏度高。砷和锑的检出限分别为０．０００３７μｍ／ｍＬ和０．０００５７μｍ／ｍＬ，样品测定下限分别为０．１μｍ和０．１５μｍ，测定的相对标准偏差分别为２．２％和４．５％。回收率均为９５％～１０３％。     

碳酸锂中微量镁、铅、铝的ICP-MS法测定方法研究

采用等离子体质谱法，在2％（体积分数）的硝酸介质中，以^115In为内标，同时测定碳酸锂中微量的镁，铝，铅。在2％（体积分数）以上硝酸介质中，锂基体对3种元素的测定影响较小，采用内标校正法可消除其干扰。方法的检出限均小于1ng/L，样品加标回收率在92.9%-103.5%之间，完全满足碳酸锂中镁，铝，铅的测定要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒

研究了氢化物发生—原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒,对检测条件及共存元素的干扰进行了试验。500 mg/L(Fe3+,Pb2+,Mn2+,Cu2+,Ca2+,Na+,K+,Mg2+)不影响硒的测定。在最佳条件下,硒的检出限为0.23 ng/mL,精密度为1.11%。该方法成功应用于武汉陆地水中硒含量的测定。     

发射光谱法测定地质样品中的锡

依据锡元素电离电位低、谱线多的特点,采用一米光栅发射光谱法测定锡元素时,可根据锡元素不同级别灵敏线对信号值的响应程度不同,建立浓度与信号的线性关系。通过实验研究,建立一次制样测定地质样品中锡元素的方法。该方法既兼顾了发射光谱法灵敏度高的优点,又将Sn的检测上限,由原来的0.01%提高到10%,提高了Sn的测量范围,避免了传统稀释方法所带来的误差,适合于不同含量地质样品中锡元素的测定。     

煤中汞含量测定方法的对比分析研究

汞元素作为煤中重要的有害元素之一,在煤炭燃烧过程中对环境造成很大污染。我国已制定商品煤中汞含量的限值,煤中汞含量检测量逐渐增大,需采用快速、准确的分析方法才能满足市场需求。选取多个不同汞含量的煤炭样品,对比分析了直接燃烧法与冷原子吸收法的测定结果。结果表明:直接燃烧法检测步骤简单、测定时间显著缩短,与冷原子吸收法相比,其准确度、精密度均与国家标准无显著性差异,二者相对标准偏差分别为2.94%～4.24%、3.00%～4.33%;两方法间精密度无显著性差异,且测定结果无显著性偏倚,方法间差值的95%置信区间为-0.027μg/g～0.033μg/g。     

ICP-MS同时测定土壤样品中的镓铟锗

建立了测定土壤样品中镓铟锗元素的ICP-MS方法,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、可同时进行多元素分析等优点,现已广泛应用于不同领域各种类型样品中痕量元素的分析测定。试样加入硝酸、氢氟酸,在微波消解仪中进行消解,取出后在电热板上蒸干,1+1硝酸提取使待测元素完全溶解,以Rh元素作为内标校正干扰,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中镓铟锗元素。方法的检出限为Ga0.03 ug/g、In0.01 ug/g、Ge0.05ug/g,精密度优于5%。整个方法检出限低、简单、快速和准确,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微氮合金中锰磷铬铝等元素含量

微氮合金主要包括锰、磷、铬、铝等元素，其元素含量暂无国家标准检测方法。若参照类似物料进行成分检测，需要用到过氧化还原滴定法、光度法等多种方法，且各种成分测定需单独溶解样品后单独检测，而采用多种方法单独检测耗时费力，难以满足快检要求。采用ICP光谱方法联合测定微氮合金中的锰、磷、铬、铝等元素含量，通过分析样品影响因素，确定了最佳的测定溶剂和检测条件。结果表明，采用氢氟酸加高氯酸能够将试样完全溶解，排除基体与共存元素干扰，高效测定元素谱线及含量，相对标准偏差仅为0.70%—3.98%。     

微波消解—原子荧光光谱法测定植物样中砷汞硒

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解处理植物样品,氢化物发生—原子荧光光谱法测定植物样中As、Hg、Se等3种微量元素含量,分别从测定酸介质和NaBH4浓度选择及等灯电流等测量条件的优化,建立了植物样品中As、Hg、Se三种元素的测定方法。砷的检出限为1.69 ng/g,汞的检出限为0.92 ng/g,硒的检出限为1.43 ng/g,加标回收率为94%～98.5%,精密度为5.1%～8.1%(n=10)。该法经国家植物一级标准物质验证,具有较好的准确性和重现性,操作流程短,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。     

ICP－AES法同时测定高纯铅中八种杂质元素

分析比较了ICP-AES、吸光光度法和原子吸收法三种方法测定高纯铅中的八种杂质元素。结果表明原子吸收法和吸光光度法分析速度慢,且对个别含量低的元素检测灵敏度也较低。因此选择电感耦合等离子体原子发射光谱法检测高纯铅中的八种杂质元素。样品采用1∶3的HNO_3溶解,用1∶1的H_2SO_4沉淀,同时测定As、Sb、Cu、Sn、Bi、Cd、Zn、Fe的含量,并考察了谱线的干扰及背景扣除、酸度效应等因素的影响,优化了实验条件。该方法有较好的检出限,加标回收率为97.62%~100.42%,相对标准偏差(RSD)(n=11)为0.74%~2.32%,实现了高纯铅中八种杂质元素的快速测定。