活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林

研究了以活性炭固载SnCl4·5H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应.考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响.通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是∶在n(邻羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,活性炭固载SnCl4·5H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80～85℃.并在此条件下得到的产率为88.4%.该催化剂是一类高效绿色催化剂.     

清洁氧化一步法合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90～95℃、反应时间8h、n（H2O2）∶n（环己烯）=4.4、n（催化剂）∶n（环己烯）=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。     

温和条件下2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮的一锅法催化合成

分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%～13.45%,反应温度15～25℃,反应时间1～4h,PPMC收率为77.4%～84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。     

氯化高锡催化合成甘油单月桂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明：SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油）：n（硼酸）：n（月桂酸）＝2：1：2,反应最佳条件如下：甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2．5g时,产率为86．5％。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响,并结合正交试验得到了反应的最佳条件。结果表明活性炭固载磷钨酸是合成己二酸二丁酯的有效催化剂。在n(己二酸)n(正丁醇)=1∶3.5,催化剂用量1.5g,反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度96~108℃的优化条件下,酯化率可达97.2%,催化剂可重复使用。     

环氧氯丙烷合成新工艺

采用磷钨杂多酸盐/TiO2为催化剂,以35%双氧水溶液为氧源催化氯丙烯进行环氧化反应合成了环氧氯丙烷,考察了反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,通过加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解而提高环氧氯丙烷的收率。氯丙烯环氧化反应的适宜条件为：以氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量（相对于总反应物的质量分数）0.04%,反应温度45～50℃,反应时间4 h,n（氯丙烯）∶n（H2O2）=5∶1,n（催化剂）∶n（H2O2）=1∶100。在此条件下,H2O2的转化率为98.6%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.2%和85.4%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。     

固载杂多酸催化合成丙酸异戊酯

以活性炭固载磷钼钨杂多酸作为酯化催化剂,催化合成丙酸异戊酯。最佳反应条件为：n（醇）∶n（酸）=1.2∶1,催化剂用量为1.0 g（占反应物之一丙酸质量的9%）,带水剂用量为8 mL,反应时间2.5 h。酯收率达84.5%。     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成肉桂酸正丁酯

研究了用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂催化合成肉桂酸正丁酯。获得了最佳反应条件 :肉桂酸用量为0 .0 2mol时 ,肉桂酸与正丁醇摩尔比为 1∶2 .5 ,催化剂 0 .8g ,反应时间 1h ,在此条件下产率可达 85 .7%。     

环保增塑剂柠檬酸三丁酯的催化合成工艺研究

采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了环保增塑剂柠檬酸三丁酯（TBC）。考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件的变化对柠檬酸三丁酯合成的影响。实验得到制备柠檬酸三丁酯最佳工艺条件：酸醇比为1∶4.0,催化剂质量浓度为2.2%,催化剂负载量为21.0%,反应温度为120℃,反应时间3.0h。在以上条件下,酯化率可达到98.3%。     

磷酸二氢钠催化芳樟醇合成香叶基丙酮的研究

采用NaH2PO4·2H2O作催化剂催化芳樟醇合成香叶基丙酮.研究了反应温度、物料摩尔比、催化剂用量和反应时间对产率的影响,通过单因素实验和正交试验得到较佳工艺条件为:反应温度170℃,n(芳樟醇):n(乙酰乙酸乙酯)=1:2.2,w(催化剂)=3%,反应8 h,得到产物产率达97.5%.正交试验结果表明各因素对合成反应影响顺序为:反应温度>反应时间>物料摩尔比>催化剂用量.     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

制备绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的催化酯化新工艺

以油酸和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,用SnCl2.2H2O作催化剂,通过减压酯化的方法合成了三羟甲基丙烷油酸酯。反应的优化条件如下:n(油酸)n∶(TMP)=3.11∶,催化剂用量4%,反应温度170℃,反应时间4h,真空度0.09MPa。优化条件下TMP的酯化率达到94%。产物结构经IR光谱证实。     

环己烯催化环氧化合成环氧环己烷的的优化实验研究

实验选用绿色环保且原子经济性高的分子氧或H2O2为氧化剂,以自制的固载型过氧化磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂,对环己烯催化环氧化合成环氧环己烷研合成工艺条件进行了研究。得出在不使用任何溶剂时的优化条件为:反应物料物质的量配比n环己烯∶nH2O2=1.75∶1(摩尔数),wH2O2水溶液(w=30%)∶w催化剂=7.08∶1(质量比),wH2O2水溶液(w=30%)∶w助剂A=21.24∶1(质量比);反应温度55℃,反应时间5.5 h。在此条件下环己烯的平均当量转化率为84.89%,目的产物环氧环己烷的选择性平均值达94.53%。     

One-pot Synthesis of N-[Pheny1-(2-hydroxy-napthalen-1-y1) -methy1]-acetamide Catalyzed by SnCl4 · 5 H2O

采用SnCl4·5H2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN).考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响,确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)=1∶1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的6％、85℃反应35 min,AAN的收率可达96.2％.该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观.     

活性炭固载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

用自制的固载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、催化剂固载量、酸醇摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响，并得到了反应的合适条件。在固载量为34％、n（柠檬酸）：n（正丁醇）为1：4、固载催化剂用量2．5g、反应时间2．5h和油浴温度140℃的优化条件下转化率达到91．7％，催化剂可重复使用。     

新型缩醛型阴离子表面活性剂的合成

在三氟化硼乙醚溶液的催化下,庚醛与环氧氯丙烷反应生成2-己基-4-氯甲基-1,3-二氧杂环戊烷。中间体再与亚硫酸钠进行磺化反应,合成缩醛型可分解表面活性剂（2-己基-1,3-二氧杂环戊烷-4）甲烷-1-磺酸钠盐。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对合成2-己基-4-氯甲基-1,3-二氧杂环戊烷产率的影响。最佳反应条件为n（环氧氯丙烷）∶n（庚醛）=1.125∶1,催化剂用量为0.5 mL,反应温度为55℃,反应时间6 h,产率为44.5%。所得中间体及目标产物经核磁及红外表征,并测定产物的临界胶束浓度cmc为3.0×10-3 mol/L。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW（12）O（40）催化合成双酚A的研究

以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW12O40为催化剂,催化合成双酚A,并对目标产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 m L（0.08 mol）,n（苯酚）：n（丙酮）：n（催化剂）=4∶1∶0.04,甲苯45 m L,反应温度40℃,反应时间2 h,目标产物收率达到70%以上。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成葡萄糖酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究.实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖酯的良好催化剂,最佳反应条件为n(糖)∶n(酸)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间为2h.上述条件下,葡萄糖五乙酸酯的产率为88.7%,葡萄糖五丙酸酯的产率为84.5%,葡萄糖五丁酸酯的产率为85.4%,葡萄糖五异丁酸酯的产率为86.4%.     

四丁基溴化铵催化H2O2氧化苯甲醛合成苯甲酸

在无有机溶剂的条件下,以质量分数为30% H2O2作氧源,四丁基溴化铵[(C4H9)4NBr]为相转移催化剂,NaHSO4·H2O为酸性催化剂催化氧化苯甲醛合成苯甲酸.考察了NaHSO4·H2O、(C4H9)4NBr的用量和反应时间对反应的影响.实验结果表明,使用NaHSO4·H2O对产品产率影响不大,而产品熔点较低、颜色较深,GC-MS分析表明生成了副产物苯酚.因此该反应无需使用NaHSO4·H2O,仅需(C4H9)4NBr作为相转移催化剂.当n(苯甲醛)∶n(H2O2)∶n[(C4H9)4NBr]=100∶250∶1,回流温度下,反应3.0或4.0h,苯甲酸分离产率可高达86.5%.