糠醛合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ） 的新方法。以糠醛为原料,先用氯酸钾作氧化剂氧化制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯,总产率可达７３％ 。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件：（１） 糠醛１０ ｍＬ,氯酸钾２５ ｇ,五氧化二钒０－１ ｇ,在１０５ ℃下,搅拌回流反应４ ｈ,富马酸的产率可达８２％ ;（２） 富马酸５ ｇ,甲醇１０ ｍＬ,磷钨酸１－５ ｇ,回流反应４ ｈ,ＤＭＦ的产率可达８９ ％ 。     

固载杂多酸催化合成富马酸二甲酯

以富马酸与甲醇为原料，固载杂多酸PW12／C为催化剂合成了富马酸二甲酯，详细探讨了影响酯化反应的各种因素，得到了富马酸与甲醇反应的最佳条件，在此条件下，酯化产率为91．6％。     

富马酸二甲酯的合成研究

以糠醛为原料、氯酸钾为氧化剂、ＣＴＭＡＢ为相转移催化剂,利用超声波辐射合成富马酸,再以硫酸锆为催化剂催化富马酸和甲醇酯化合成富马酸二甲酯,对影响产品产率的各种因素进行了研究。     

改性松香水性油墨树脂的合成

介绍了一种富马酸改性松香水性树脂的合成方法。产品由天然松香通过富马酸加成改性,再与季戊四醇发生酯化反应而成。通过单因素和正交实验优化合成工艺条件,筛选得到优化工艺条件为n(松香)∶n(富马酸)∶n(季戊四酸)=50∶11∶6,催化剂用量为松香的0.15%,加成温度160±5°C、反应时间为3h;酯化温度200±5°C、反应时间为1.5h。在此条件下可得到有较高软化温度、各种溶解性好、综合性能优良的水性树脂。     

阳离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯

采用国产强酸性阳离子交换树酯 S- 54作催化剂 ,对以富马酸与甲醇为原料的酯化合成富马酸二甲酯的反应过程进行了研究。考察了原料配比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等操作条件对富马酸二甲酯收率的影响 ,并运用正交实验法确定了反应的最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 8∶1 ,;催化剂相对于富马酸的用量为 40 % ;酯化时间为 8h;反应在沸腾状态下进行 ,催化剂以颗粒状加入并辅以不断的搅拌 ,可加速反应的进行。     

新型催化剂一步法合成防腐防霉剂富马酸二甲酯

以强酸性阳离子交换树脂/磷酸-硫脲为催化剂,结合甲醇精馏回流,马来酸酐为原料,一步法合成了富马酸二甲酯。优化工艺条件为:催化剂组成m(阳离子交换树脂)∶m(磷酸)∶m(硫脲)=1∶0.08~0.1∶0.21~0.25,以马来酸酐计,催化剂用量质量分数w(催化剂)=10%~12%,物料比n(马来酸酐)∶n(甲醇)=1∶5,反应温度70~75℃。所得产品含量达99%以上,主催化剂阳离子交换树脂可直接重复使用6次,再生容易。与传统工艺比较,对设备腐蚀和环境污染大大减轻,产品收率达91%以上。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20～30min,产率可达87.8%。     

以糠醛作原料合成富马酸二甲酯的研究

本文报道了以糠醛为起始原料，先以氯酸钾作氧化剂制得富马酸，再用甲醇进行酯化制富马酸二甲酯的合成工艺，并对影响产率的因素进行了讨论。     

富马酸二甲酯的合成研究

讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为：富马酸∶甲醇＝１∶６（摩尔比）,催化剂浓硫酸用量为富马酸的１０％,溶剂水的用量为甲醇的９％（体积比）,富马酸二甲酯的产率达９２．４％,并用红外光谱和ＨＰＬＣ对产品进行了分析。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成富马酸二甲酯

合成并表征了新型的复合无机固体超强酸SO2 -4 /TiO2 ZrO2 催化剂 ,用正交试验方法研究了催化富马酸与甲醇反应合成富马酸二甲酯 (DMF)的反应条件 ,同时考察了催化剂活化温度与催化活性之间的关系。实验结果表明 :反应物富马酸与甲醇摩尔配比 1∶6 ,催化剂活化温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量 2 .0 % (反应物总质量 ) ,反应时间 6h ,DMF平均收率 91.2 %。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯

研究了以ＴｉＯ２／ＳＯ２－４固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对ＤＭＦ收率的影响。在适宜的工艺条件下ＤＭＦ收率达到９０％,催化剂的重复使用实验表明ＴｉＯ２／ＳＯ２－４是ＤＭＦ合成的一个较适宜的催化剂     

硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯

硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化反应 ,探讨了硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯的反应条件。当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶12∶0 11,回流 4h ,酯收率达 70 8%。     

固体酸催化合成富马酸二甲酯

探讨了固体酸Ｈ对富马酸与甲醇反应生成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的催化活性，用正交试验确定了反应条件对ＤＭＦ收率的影响，确定了合成的最佳工艺条件；反应温度为３５３Ｋ，瓜尖为７ｈ，经剂用量为５％，醇酸摩尔比为５：１，在此反应条件下的收率接近９２％，进行了催化剂重复使用华本月率剂对ＤＭＦ合成具有较好的催化活性及重得使用性。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

四氯化锡催化合成富马酸二甲酯

以四氯化锡为催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助催化剂组成混合物催化剂。用马来酸酐和甲醇为原料"一锅法"合成富马酸二甲酯。酯化反应的优惠工艺条件:四氯化锡1 0g,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐与甲醇的质量比为1∶7,回流反应时间2 5h,收率达82 5%。该法以四氯化锡取代传统液体酸浓硫酸和浓盐酸,具有反应时间短,收率高,对设备无腐蚀性,对环境污染小的特点。     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。     

填料塔中酯交换合成碳酸二甲酯工艺研究

以甲醇和碳酸丙烯酯为原料,研究了在填料塔中通过酯交换反应合成碳酸二甲酯的工艺,考察了原料配比、催化剂种类和用量、回流比等因素对碳酸二甲酯产率的影响。结果表明,较好的反应条件为甲醇和碳酸丙烯酯摩尔比为5∶1,加入催化剂NaOH的量为原料总质量的2%,在70℃时反应1 h,回流比为5,DMC产率可达43.6%;产物分离阶段,以正己烷为共沸剂,共沸精馏分离了甲醇和碳酸二甲酯共沸物,当正己烷用量为甲醇体积的350%、回流比为5时,DMC分离纯度高达95.78%。     

正交试验法研究反丁烯二酸二甲酯制备的工艺条件

通过正交试验的方法,用马来酸酐和甲醇为原料制备反丁烯二酸二甲酯,考察了醇酸比、异构化温度、酯化时间和催化剂用量对收率的影响,确定了优化反应条件为:n(醇)∶n(酸酐)=121∶,异构化温度为100℃,回流反应6h,n(马来酸酐)n∶(磷酸)=8∶1。优化条件下可获得理想的实验结果,并经分析得到了验证。