间歇冷却结晶中硫酸铵晶体粒度及形态调控

在间歇冷却结晶器中,采用激光法测定了(NH_4)_2SO_4溶液的介稳区宽度。讨论了冷却速率以及搅拌速率对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的影响,给出了优化操作条件。得到平均长度8.0 mm和宽度1.0 mm的针状(NH_4)_2SO_4晶体。此外,研究了添加CaCO_3颗粒对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的改变。当CaCO_3添加量(质量分数)为2.0%时,(NH_4)_2SO_4晶体由针状变为均匀颗粒状,平均粒度1.7 mm。研究了CaCO_3对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的影响机理。由结果可知:Ca CO3颗粒充当了(NH_4)_2SO_4非均相成核的催化剂,诱导(NH_4)2_SO_4在比均相结晶更低过饱和度下结晶,减少了(NH_4)_2SO_4(001)晶面的生长时间。此外,Ca CO3颗粒表面优先占据了(NH_4)_2SO_4(001)晶面的活性生长点位,抑制了(001)晶面的生长,从而使(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态改变。     

Bi12SiO20晶体的生长习性

分别沿[001],[110]及[111]3种方向用提拉法生长Bi_(12)SiO_(20)晶体,研究了生长条件对晶体形态的影响。应用PBC理论,分析了各晶面的特性:{100}和{110}为F面,{211}为S面,{111}属于K面。并依据连接能的计算,得到晶面的重要性顺序。PBC解析形态与在特定条件下生长的晶体形态相当一致。     

人造氟金云母的结晶习性与缺陷

本文从晶体结构出发,研究了人造氟金云母的结晶习性与缺陷。认为缺陷主要是沿着镁离子点阵行列分布的面缺陷,文中讨论了如下几个问题:(1)结晶习性的各向异性。a 轴方向生长最快,b 轴次之,c 轴方向最慢。从各族晶面比表面能大小解释了这种差异;(2)籽晶取向,沿b 轴方向生长较沿 a轴方向生长的晶体质量为好。由于 a轴与 b轴方向生长速率的不同,对温度稳定性的要求也有差异。b 轴向生长较 a轴向生长易于控制,缺陷出现几率少。a 轴向生长时晶体缺陷沿着{110}和{110}族晶面发育,b 轴向生长时晶体缺陷沿着{110}和{110}族晶面发育;(3)固液界面的形状与晶体缺陷密切相关。从晶体的结晶习性出发,分析了平界面生长时晶体中缺陷少的原因,提出凸界面和凹界面的缺陷是由于生长过程中各族晶面生长速率不匹配所造成的,认为生长界面的形状是各族晶面的包迹。     

L-异亮氨酸对L-丙氨酸晶体生长速率的影响

结合实验和分子模拟研究了L-异亮氨酸对L-丙氨酸晶体主要晶面生长速率的影响。实验发现随着溶液中L-异亮氨酸浓度的增加,L-丙氨酸(120)面(轴面)的生长速率显著降低,而(011)面(端面)的生长速率增加,导致L-丙氨酸晶体的长径比增大。分子模拟的结果表明,L-异亮氨酸容易占据L-丙氨酸(120)晶面的台阶位从而阻碍(120)晶面的生长;但其不仅不容易吸附于(011)晶面的台阶位,反而会促进溶质分子在溶剂化界面的扩散,从而提高(011)晶面的生长速率。分子模拟的结果较好地解释了实验中L-异亮氨酸对L-丙氨酸不同晶面具有不同作用效果的现象。     

不同晶体形貌NH2-MIL-125(Ti)的制备及光催化性能

以2-氨基对苯二甲酸(H_2ATA)和钛酸四异丙酯〔Ti(C_3H_7O)_4〕为原料,采用溶剂热法合成了NH_2-MIL-125(Ti)晶体,通过调变溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和无水甲醇的体积比,NH_2-MIL-125(Ti)晶体呈现出圆片形、十面体和八面体形貌。采用XRD、SEM、FTIR和BET等手段对不同形貌的NH_2-MIL-125(Ti)晶体进行了物性分析,并将其用于可见光光催化环己烷的氧化反应,探究了催化性能与晶面之间的构效关系。结果表明,环己烷选择性氧化生成环己醇和环己酮目标产物主要反应发生在NH_2-MIL-125(Ti)晶体的{110}晶面族,而{101}晶面族可以进一步氧化环己醇和环己酮产生CO和CO_2。     

二硼化镁超导晶体的制备与形貌表征

利用镁助熔剂法制备出六方片状的二硼化镁（MgB2）单晶,并通过扫描电子显微镜和金相显微镜对MgB2晶体形貌进行了研究。结果发现,（111）、（101）和（011）晶面的生长速率远远大于（1-10）、（100）和（010）晶面生长速率,即晶体沿口或6轴的生长速率明显很大,而沿c轴的生长速率很小,甚至随着晶体生长并未发生变化。在MgB2单晶中首次观察到{0001}晶面层的解理与石墨相似,对MgB2单晶的生长机制进行了讨论。     

高指数表面晶面纳米γ-Al_2O_3的合成及表征

采用水热法合成了具有高指数表面晶面的扁六角片状纳米氧化铝,并用XRD、TEM、SAEDP、HRTEM以及N2吸附-脱附等技术对样品进行了表征,采用电子衍射和高分辨图像对其微观结构和显露晶面进行了研究。结果表明,合成的样品为具有高指数表面晶面的单晶扁六角片状纳米γ-Al2O3,侧表面显露晶面主要是{110}、{752}和{541}晶面族,上下表面主要显露{111}晶面族。纳米γ-Al2O3晶粒的尺寸主要集中在长度65 nm,宽度59 nm,厚度为5.5 nm,大小较为均匀,孔径分布较为集中。     

新型弛豫铁电单晶(1-x)Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_(3-x)PbTiO_3生长的技术创新

(1-x)Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_(3-x)PbTiO_3(PZNT)晶体是弛豫铁电体Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3与普通铁电体PbTiO_3组成的具有钙钛矿结构的固溶体,其准同型相界成分(x=0.09)附近表现出极其优异的压电性能,在医用超声成像、声纳、微位移器等方面具有广阔的应用前景,分析了PZNT-PbO赝二元系的析晶行为和相关系,总结了PZNT晶体的压电性能,讨论了生长工艺和成分对晶体性能的影响。针对PZNT晶体生长中存在的问题,发展了助熔剂-坩埚下降法、通气诱导成核技术、两步法生长工艺、区熔凝固技术、底部籽晶高温溶液法等多种生长技术,生长出大尺寸的PZNT晶体,并比较了这些生长技术的特点。     

六硝基茋的晶体结构及形貌模拟

培养得到六硝基茋(HNS)晶体,应用X-射线单晶衍射法测定了其晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=2.198(2)nm,b=0.552 8(5)nm,c=1.466 3(13)nm,β=108.632(9)°,V=1.688 nm~3;Dc=1.771 g/cm~3;Z=4.将这些数据应用到Material Studio程序中的Morphology模块,计算模拟了六硝基茋3种可能存在的晶体形态,得到特定晶面的面积、附着能、表面能及晶面相对生长速率等参数.通过分析主要晶面的结构和相对生长速率对晶形的影响,得出选择官能团中含有活泼H原子和O原子的表面活性剂可更有效地控制六硝基茋晶体的形态.     

RbBe_2BO_3F_2单晶的水热法生长晶体形态和表面微形貌的研究

报道了水热法生长RbBe_2BO_3F_2(RBBF)晶体的结果。在实验中以熔盐法RBBF碎晶料为培养料,分别以Rb_2CO_3和RbF为矿化剂溶液,在生长温度T=400℃~500℃,温差△T=10℃~30℃的条件下,生长出了c轴厚度超过5mm的大尺寸的RBBF单晶。结合水热法生长工艺,描述了水热法RBBF晶体的形态,分析了水热法生长RBBF单晶的条件,研究了(0001)面的生长阶梯和凹坑等表面微形貌的形成机理。     

阴离子对Mg(OH)_2晶体生长及形貌的影响机理

以轻烧粉、氯化铵、硝酸铵、乙酸铵、硫酸铵为原料,氨气为沉淀剂,采用氨循环法制备氢氧化镁晶体,并通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对其进行表征分析。采用Materials Studio分子模拟软件中的CASTEP模块,计算了Cl~-、NO_3~-、CH_3COO~-对氢氧化镁晶体(001)、(101)晶面生长的影响。结果表明,采用不同的镁盐得到不同形貌的氢氧化镁晶体阴离子电负性越大,对晶体形貌影响越小;Mg(OH)_2晶体的(001)、(101)晶面能量与布居数分析表明,Cl~-、NO_3~-、CH_3COO~-使晶体的(001)、(101)面的表面能增大、Fermi能级减小,阴离子与(001)、(101)晶面之间形成新的具有微弱共价性的离子键,影响晶体晶面的生长。理论计算较好地解释了不同形貌的氢氧化镁晶体的形成原因。     

3％乐果3％六六六混合粉剂分析

一、溴量法测混粉中乐果含量1.原理:(1)碘化钾在酸性溶液里放出碘化氢2KI H_2SO_4→2HI K_2SO_4(2)溴化钾-溴酸钾溶液在酸性溶液中析出溴5KBr KBrO_3 3H_2SO_4→3Br2 2K_2SO_4 3H_2O(3)乐果被溴分解还原(CH_3O)_2P(S)SCH_2CONHCH_3 7Br_2 9H_2O→(CH_3O)_2P(O)OH HO_3S-CH_2CONHCH_3 H_2SO_4 14HBr(4)剩余的溴被碘化氢还原成溴化氢,并析出碘     

PTC型BaTiO3陶瓷的孪晶和孪晶界

用透射电镜和高分辨电镜观察研究了PTC型BaTiO_3陶瓷的孪晶和孪晶界结构,并提出了可能的{111}孪晶及孪晶界的原子结构模型。结果表明,{111}孪晶形成氧八面体共面的共格倾斜孪晶界,在孪晶界处可能存在一定量的A空位且原子密度要低于孪晶体内。同时还发现两种其它特征的孪晶现象。     

Al3+掺杂对KDP晶体生长习性的影响

溶液中微量Al3+对KDP(磷酸二氢钾)晶体生长具有多方面的影响.本文通过传统降温法和"点籽晶"快速生长法生长了Al3+离子掺杂的KDP晶体,并通过激光偏振法实时测量了晶体柱面的生长速度和死区.实验表明,当Al3+掺杂浓度小于20×10-6 ppm时可提高溶液的稳定性,并抑制柱面的扩展;而当浓度高于20×10-6 ppm时会使传统法生长的晶体发生明显的"楔化",成帽区延长,快速法生长的晶体变得细长;高浓度(>50×10-6 ppm)时溶液稳定性遭到破坏,晶体出现开裂、包藏等宏观缺陷.KDP晶体的表面形貌也随掺杂发生改变.     

Ni-Fe共掺LiMn2O4正极材料的合成及电化学性能研究

采用固相燃烧法快速合成了LiNi_0.08Fe_xMn_1.92-xO₄(x≤0.08)正极材料，并探究了正极材料样品的结构、形貌、电化学性能及动力学性能。结果表明，Ni-Fe共掺没有改变LiMn₂O₄的立方尖晶石结构，促进了其晶体发育和{111}、{110}、{100}晶面的择优生长，部分颗粒形成了以高暴露{111}晶面为主和少量{110}、{100}晶面的截断八面体形貌。LiNi_0.08Fe_0.05Mn_1.87O₄样品在较低倍率(≤5 C)时，其倍率性能和长循环寿命得到显著提高，在25℃下，1 C的首次放电比容量为106.1 mAh/g, 1 000次循环后容量保持率为82.0%;5 C的首次放电比容量为100.1 mAh/g, 2 000次循环后容量保持率为72.8%。LiNi_0.08Fe_0.05Mn_1.87     

宝石单晶生长取向与脆性关系的研究

用X射线背射劳厄法研究了焰熔法生长的宝石梨晶的生长取向与脆性的关系。按X射线结构研究测定的晶胞参数给出了红宝石的标准极射赤平投影图及面间夹角数据。确定了梨晶开裂面为光面{1010}的晶种的最佳取向:ρ=61±3°;φ=0～5°,即最佳生长层为{1123};梨晶开裂面为粗面{1120}的晶种的最佳取向:ρ=57±3°;φ=25～30°,即最佳生长层为{0112}。将原生产中使用的开裂而为{1010}的晶种,改用开裂面为{1120}的晶种,提高了生长合格率,降低了加工过程中切片的破碎率。     

P-RAP法Bridgman技术生长KBr单晶

采用P-RAP法生长KBr单晶,用CHBr_3作为纯化固体粉料的试剂,CCl_4与CH_2Br_2的混合物作为纯化KBr熔体的RAP试剂,解决了晶体粘附坩埚引起坩埚的炸裂问题。初步探讨了P-RAP法生长KBr单晶的反应机理。所生长的KBr晶体的吸收系数较用普通方法生长KBr晶体的吸收系数降低两个数量级。     

过饱和度和温度对6-氨基青霉烷酸生长晶习的影响

对于6 氨基青霉烷酸(简称6APA)晶体在溶液中的生长,在不同物理化学环境下可得到不同的晶习,试验考察了过饱和度以及温度对6APA生长晶习的影响。通过测定6APA晶体结构,分析6APA晶体不同晶面的分子堆积,定性解释了过饱和度以及温度引起6APA生长晶习变化的原因,可为6APA生产工业放大提供了理论和试验依据。     

多孔碳酸钙微球的快速制备

在室温下采用复分解法不添加控制剂,通过快速混合溶液制备出多孔碳酸钙微球,考察不同碳源、钙源和浓度体系对产物的影响。样品通过X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜和比表面与孔隙分析仪进行表征。结果表明,在0.25 mol/L浓度条件下,采用Ca(CH_3COO)_2与(NH_4)_2CO_3溶液快速反应制备得多孔碳酸钙微球分散性好、粒度均匀,晶型为单一球霰石相,纯度较高;孔径主要分布在45 nm左右,比表面积达7.19 m~2/g。     

Yb3+∶La2CaB10O19晶体的生长

以CaB4O7为助熔剂生长出尺寸为31 mm×32 mm×12 mm、质量较好的掺Yb3+的摩尔分数分别为10%,15%的Yb3+∶La2CaB10O19(Yb3+∶LCB)单晶,生长工艺参数是:降温速率＜0.5 ℃/d,转速＜12 r/min.测试了晶体的X射线粉末衍射谱、透射光谱和粉末倍频效应,结果表明:Yb3+∶LCB晶体的粉末衍射峰与LCB的衍射峰一致;Yb3+∶LCB晶体在925, 975 nm附近有明显的吸收峰,其中975 nm附近吸收很强;倍频效应与KDP同一量级.