三氯吡啶醇钠市场前景看好

三氯吡啶醇钠义铝2羟基-3,5,6-三氯吡啶醇钠,作为低毒、广谱、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蝉和甲基毒死蝉等品种的农药合成的主要中间体。三氯吡啶醇钠目前工业化生产工序主要采用丙烯腈和三氯乙酰氯在催化剂和溶剂存在下进行加成反应,加成产物在溶剂存在下进行环合得到三氯吡啶酚,然后在氢氧化钠溶液中成盐得到三氯吡啶醇钠。     

超临界水氧化处理三氯吡啶醇钠试验

[目的]毒死蜱合成产生的重要中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠超临界水氧化处理研究.[方法]将三氯吡啶醇钠模拟废水进行超临界水氧化处理,研究了主要影响因素反应温度、压力、过氧倍数、停留时间对处理效果的影响.[结果]TOC去除率96.57％～99.86％.[结论]随着反应温度、压力、过氧倍数提高与停留时间的延长,TOC...     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺

以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

[目的]对传统"一锅法"合成三氯吡啶醇钠的工艺进行探索和优化。[方法]以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在混合溶剂和复合催化剂存在下,于一个反应釜中经加成环合及芳构化反应,过滤,精制得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠成品。[结果]最佳工艺条件:助催化剂的复配比为1∶0.20~0.35,三氯乙酰氯与丙烯腈物质的量之比为1∶1.4~1.6,反应温度为110~130℃,反应时间为10~14 h。[结论]优化工艺条件后,三氯吡啶醇钠的合成收率达到82.0%以上,含量达到88.0%,且反应时间较传统工艺减少50%。     

一步法工艺合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

以CuCl_2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠,不需要溶剂,将加成反应和环合反应并为一步来制得三氯吡啶醇钠。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成进展

介绍了农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成路线和合成方法,并详细讨论了在催化剂条件下用三氯乙酰氯和丙烯腈三步法合成三氯吡啶醇钠的方法.     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺优化

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂毒死蜱的重要中间体。以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,邻二氯苯为溶剂,氯化亚铜和铜粉作催化剂经加成环化、芳构化,得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)。实验对溶剂的选择、丙烯腈的加料方式、回流方式、催化剂套用、原料的重复使用等反应条件进行了考察,得出以邻二氯苯为溶剂,丙烯腈一次性加入,回流液回流到液面以下,催化剂可重复套用十次,原料经过精馏可重复使用的考察结果,使其在工业生产上操作更便利,同时最终总收率可达84.1%。     

三氯吡啶醇钠加成尾气系统的环保改造

分析了原三氯吡啶醇钠加成尾气处理系统中水喷射真空泵所存在的环保及职业健康方面的问题。针对这些问题,在国内首次提出用无油立式耐腐真空泵取代水喷射真空泵用于三氯吡啶醇钠加成尾气系统的改造。改造中新增了一台盐水冷却器和一套纤维床除雾器,用于回收尾气系统中的有机物,并在真空泵排气口后面新增了一套微型三级降膜吸收塔用于吸收尾气中的氯化氢气体。实践证明,改造后的加成尾气处理系统在环保和职业健康方面优势都很明显,而且具有能耗低、可回收有机物、副产30%盐酸等优点。     

三氯吡啶醇钠市场前景值得期待

三氯吡啶醇钠全名:2-羟基-3.5.6-三氯吡啶醇钠,作为低毒、广谱、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蜱和甲基毒死蜱等品种合成主要中间体,国内外一直进行深入研究、开发与生产。近年来随着国内毒死蜱装置建设加快,加之三氯吡啶醇钠工业化技术完善与优化,三氯吡啶醇钠生产与市场前景值得期待。     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠合成工艺的改进

改进了 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠 (以下简称三氯吡啶酚钠 )的合成工艺。二氯苯为溶剂 ,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下 ,用加成环化、芳构化两步法完成 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠的合成。经过实验 ,筛选出适于工业化的复合催化剂、溶剂及最佳的工艺条件 ,物料配比为n (三氯乙酰氯 )∶n (丙烯腈 ) =1.0∶1.2 ;二氯苯为溶剂 ,反应温度梯度上升 ,最高反应温度不超过 14 0℃ ,三氯吡啶酚钠的收率提高到 78%以上。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究进展

在调研国内外农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究文献的基础上,综述了三氯吡啶醇钠的合成方法,重点介绍了三氯乙酰氯路线,并比较了各种路线的利弊。提出三氯乙酰氯路线和吡啶路线是目前较适合我国国情的两种方法。     

三氯吡啶酚及其钠盐的合成

用一种简单的方法合成了 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚及其钠盐。三氯乙酰氯和丙烯腈在催化剂CD 存在下 ,以硝基苯作溶剂 ,回流下连续完成加成与环化 ,再芳构化 ,得 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚或其钠盐。三氯乙酰氯 91 0 g、丙烯腈 34 5 g、硝基苯 2 0 0mL及催化剂CD1 4 g加热回流约 4h至 14 5℃ ,恒温 5h。得三氯吡啶酚钠 77 8g(收率 70 6 % )或得三氯吡啶酚 71 5 g(收率72 1% )。w(三氯吡啶酚 ) =95 8%。     

2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成收率影响因素分析

本文着重研究了农药中间体2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成影响因素。以三氯乙酰氯和丙烯晴为原料,在一定反应条件下生成长链烃后再加入催化剂氯化锌反应制得四氯吡啶,再加入氢氧化钠溶液生成2,3,5-三氯吡啶醇钠。本文研究了反应温度、时间、催化剂用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶醇钠收率的影响,并采用分步精馏分离出反应产物,不仅使后处理步骤减少,而且产品收率提高,制得三氯吡啶醇钠纯度85%以上。     

3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

介绍以三氯乙酰氯和丙烯腈合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺.本工艺中采用分步法,物料配比n(三氯乙酰氯):n(丙烯腈)=1.0:1.2,丙烯腈为加成反应的溶剂,最高反应温度不超过110℃.经过实验,筛选出一条较好的工艺合成路线,三氯吡啶醇钠的收率达到70%以上.     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

本文以三氯乙酰氯和丙烯睛为原料,在溶剂和催化剂存在下反应制得了三氯吡啶醇钠.实验考察了原料配比、溶剂、催化剂、反应温度和时间等因素对合成收率的影响,最终将三氯吡啶醇钠的收率提高到65%以上,甚至达70%.     

三氯吡啶醇钠的合成研究

报道了以三氯乙酰氯、丙烯腈为起始原料，通过对催化剂、溶剂、反应配比等工艺条件对三氯吡啶醇钠的合成进行工艺研究。     

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。     

水相法合成毒死蜱

以2,3,5,6-四氯吡啶、液碱为原料在高压釜中反应得到3,5,6-三氯吡啶醇钠,收率99.6%。3,5,6-三氯吡啶醇钠与乙基氯化物经水相法合成毒死蜱,选三甲基苄基氯化铵为缩合催化剂,3,5,6-吡啶醇钠与乙基氯化物摩尔比为1∶1,pH值控制在11～13,反应温度为60℃,反应时间3h,毒死蜱的收率、含量分别在94%和97%以上。     

3,5,6—三氯—2—吡啶醇钠的合成

三氯乙酰氯与丙烯腈在催化剂存在下于一定温度反应生成２,２,４－三氯－４－氰基丁酰氯,后经环状化、芳构化得到３,５,６－三氯－２－吡啶醇钠。     

国内文献摘要

正改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法本发明公开了一种改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应,在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4-三氯-4-氰基丁酰氯,同时降低温度,进行环合反应2～5h;抽滤,滤液降温,加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品。