超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

吹扫捕集技术富集水中的苯系物可省去繁琐的溶剂萃取步骤,提高样品加标回收率。用吹扫捕集-气相色谱法测定水中7种苯系物,当水样进样体积为5mL时,方法检出限为0.5～2.1ug/L,用该方法对实际水样中的7种苯系物进行测定,回收率为95.0%～105.8%,测定结果的相对偏差均小于4%。     

二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的：建立二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物的方法。方法：用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。结果：7种苯系物的加标回收率在87.0%～111.3%之间,在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3.2%～9.3%之间。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏,适用...     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。     

固相微萃取——气相色谱法测定污水中的苯系物

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱(GC)技术对污水中苯系物进行了分析测定.针对要检测的几种苯系物,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取(SPME)装置的固相涂层,并对SPME的参数进行了优化.本方法的重复性好,相对偏差＜5%;线性范围较宽,在0.10～10.0μg/L浓度范围;色谱峰面积与溶液浓度具有良好的线性关系,相关系数＞0.997;检测限均低于0.07μg/L;回收率为88.3%～114.0%.     

CS_2萃取毛细柱气相色谱法测定焦化厂区空气中的苯

活性炭富集采样,CS2萃取,毛细柱分离,FID检测,测定焦化厂区空气中苯。在选择的色谱条件下,可以将苯系物样品中的苯、甲苯、乙苯、间、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等色谱峰分开,从而实现各组分的单独测定。实验表明,CS2对苯的萃取效果可靠。充分利用标准物质,探讨了该方法的准确度和灵敏度,在较宽的浓度范围内(0.33-50.7μg/mL),可以对焦化厂区空气中的苯进行直接测定,为管理打下基础。     

探讨吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中苯系物

吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中的苯系物无需进行萃取等繁琐的样品前处理,操作简单灵敏。本文在设定的色谱和吹扫条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.10～0.21μg·L-1,加标回收率在97～102%之间,适用于饮用水低浓度挥发性苯系物的测定。     

水中甲萘威高效液相色谱测定方法研究

建立水中甲萘威含量检测的高效液相色谱分析方法。使用乙酸乙酯作为液液萃取预处理方式的萃取剂,萃取水样中的甲萘威。萃取液氮吹浓缩后定容在甲醇中。富集后的样品使用高效液相色谱法分析,以甲醇/水作为流动相(体积比:55/45)使用XTerra MS C18色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)分离。选取280nm作为紫外检测器的吸收波长。并对测试方法的线性方程、检出限、精密度和加标回收率进行实验。结果表明,甲萘威在0.10~3.00μg/mL的浓度范围内线性关系良好。当水样萃取体积为100mL时,检出限0.22μg/L,平均回收率为89.0%,RSD在3.2%~6.8%之间。该方法快可以捷准确的检测水中的甲萘威,灵敏度高。使用乙酸乙酯作为萃取剂可提高样品中甲萘威的回收率,同时减少毒性大的有机溶剂的使用。     

气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085μg/L,定量限为0.041~0.285μg/L。将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。     

离子液体中微波辅助合成纳米TiO2／PMMA及其光催化活性

微波加热法制备了[Bmim]BF4、[Bmim]PF6、[Amim]BF4三种离子液体,并分别以该离子液体为反应介质,在微波辐射条件下合成了纳米TiO2／PMMA复合材料,在高压汞灯照射下用甲基橙溶液对其光催化降解活性进行了测试,并用XRD、IR和TG对该复合材料的结构进行了测试和表征,结果表明,分别以这三种离子液体作为反应的介质,采用微波辐射加热能够制备出纳米TiO2／PMMA复合材料。该复合材料不需要经过高温煅烧就表现出较高的光催化活性,离子液体的存在均能够显著提高复合材料的光催化活性,但三种离子液体中又以[Bmim]PF6作介质所制得的复合材料催化活性为高。     

[Bmim]BF_4双水相中苋菜红与牛血清白蛋白作用研究

在离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系中,研究了离子液相中食用色素苋菜红(AT)与牛血清白蛋白(BSA)复合物的光谱行为。实验了离子液体用量、盐的浓度、溶液酸度、反应时间及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在pH6.0的条件下,苋菜红牛血清白蛋白(BSA)复合物的最大吸收波长在540nm处,比单纯AT红移15nm,复合物表观摩尔吸光系数为2.81x104L.mol-1.cm-1,用摩尔比法求得最大结合数为150。应用加入无机离子及不同类型表面活性剂方法,初步探讨了食用色素苋菜红与牛血清白蛋白之间的作用机理。     

[Bmim]BF叔水相中苋菜红与牛血清白蛋白作用研究

在离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]BF4）和NaH2PO4形成的双水相体系中,研究了离子液相中食用色素苋菜红（AT）与牛血清白蛋白（BSA）复合物的光谱行为。实验了离子液体用量、盐的浓度、溶液酸度、反应时间及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在pH6．0的条件下,苋菜红牛血清白蛋白（BSA）复合物的最大吸收波长在540nm处,比单纯AT红移15nm,复合物表观摩尔吸光系数为2．81x10^4L·mol^-1·cm^-1,用摩尔比法求得最大结合数为150。应用加入无机离子及不同类型表面活性剂方法,初步探讨了食用色素苋菜红与牛血清白蛋白之间的作用机理。     

[HMIM]BF_4对盐酸中A3和HP13Cr钢的缓蚀行为

为了减少钢铁冶金酸洗过程中酸液对不锈钢或碳钢的过腐蚀,得到高效的新型缓蚀剂材料,利用失重法、电化学法及扫描电子显微镜(SEM)等研究了不同浓度离子液体[HMIM]BF_4对HP13Cr不锈钢以及A3碳钢在1 mol/L盐酸溶液中的缓蚀特性和吸附行为。失重试验得出,试样在1 mol/L盐酸溶液中的腐蚀速率随离子液体添加浓度的增大而减小,即离子液体缓蚀效率随其浓度增加而增大;SEM结果显示,盐酸溶液中离子液体的添加对不锈钢HP13Cr以及碳钢A3均能起到显著的保护作用。电化学测试表明,该离子液体对这2种钢材的缓蚀作用均属于混合型抑制,但阳极抑制作用表现更强。离子液体对金属的防护作用与其在金属表面的吸附行为有关;[HMIM]BF_4在2种钢材表面的吸附行为符合Langmuir吸附等温线,兼具物理、化学吸附特性,热力学参量表明吸附过程为自发、吸热的熵增过程。相比于双咪唑季铵盐,[HMIM]BF_4离子液体缓蚀剂保护性能更优异,而且对于A3碳钢更为有效。     

Effects of [Bmim][Cl] ionic liquid with different concentrations on the functional groups and wettability of coal

In view of high dust concentration in coal mining and difficulty of traditional water injection in coal wetting, the effects of [Bmim][Cl] (1-butyl-3-methylimidazole chloride) ionic liquid with different concentrations on wetting performance and functional groups of coals have been studied. Optical droplet morphology analysis system and FTIR (Fourier transform infrared spectrometer) were used. The results showed that coal samples treated with [Bmim][Cl] ionic liquid had a significant change in the content of aliphatic groups. In the coal samples treated with 0% concentration [Bmim][Cl], the content of CH₂ groups was 77.86%, CH₃ groups was 14.07%. When [Bmim][Cl] concentration was 4%, the content of CH₂ groups decreased to 24.55%, CH₃ groups increased to 61.25%. Besides, the contact angle is the minimal of a 41.1° at 4% ionic liquid concentration. The relationship between contact angles and contents of functional groups were analyzed. Results showed that the content of CH₃ groups and CH₂ groups had the greatest effect on the contact angle and 4% [Bmim][Cl] ionic liquid treatment can effectively reduce the contact angle and improve the coal wettability. It is of great significance to increase coal wettability and reduce dust generation by changing the contents of functional groups.     

液体苯系物等类油物质吸附材料综述

近年来,苯系物等类油物质泄漏事故频发。由于苯系物多数具有极强的毒性和挥发性,因此苯系物比原油等重油泄漏事故引发的危害更大。考虑到苯系物和油类物质理化性质的相似性,对苯系物泄漏事故的应急处置办法可以参考溢油事故的处置办法。通过对溢油事故中常用的无机类吸附材料、有机高分子吸附材料和天然高分子吸附材料的研究现状和应用前景进行了综述,希望能够为相关科研工作者解决苯系物泄漏的应急处置提供思路,促进该领域的快速发展。     

Methanolysis of polycarbonate catalysed by ionic liquid [Bmim][Ac

The methanolysis of polycarbonate (PC) was studied using ionic liquid [Bmim][Ac] as a catalyst. The effects of temperature, time, methanol dosage and [Bmim][Ac] dosage on the methanolysis reaction were examined. It was shown that the conversion of PC was nearly 100%, and the yield of bisphenol A (BPA) was over 95% under the following conditions: m([Bmim][Ac]):m(PC) = 0.75:1;m(methanol):m(PC) = 0.75:1; a reaction temperature of 90 °C and a total time of 2.5h. The ionic liquid could be reused up to 6 times with no apparent decrease in the conversion of PC and yield of BPA. The kinetics of the reaction was also investigated. The results indicated that the methanolysis of PC in [Bmim][Ac] was a first-order kinetic reaction with an activation energy of 167 kJ/mol.     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

Ionothermal/hydrothermal synthesis of the ternary metal chalcogenide ZnIn2S4

The ternary metal chalcogenide ZnIn₂S₄ was synthesized through the ionothermal/hydrothermal method using the ionic liquid [Bmim][BF₄]. The crystal structure and surface chemical state of the product were confirmed by X-ray diffractometry and X-ray photoelectron spectroscopy. A small amount of water was essential for the obtaining of yellow ZnIn₂S₄ product. ZnIn₂S₄ with a hexagonal phase was obtained in a wide range of [Bmim][BF₄]:water ratios of 9.3 ml:(0.1–5 ml). The size and morphology of the synthesized samples were strongly affected by the aid of [Bmim][BF₄], the amount of water, the zinc source, reaction temperature, and reaction time. The ZnIn₂S₄ showed different visible light absorption ranges when the water content of the reaction mixture was varied.     

[C_4mim][BF_4]粘度的模拟与实验

为了研究离子液体的粘度特性,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim][BF4])离子液体为研究对象进行模拟计算与实验测试.基于分子动力学原理,编译了离子液体粘度的模拟计算程序,对[C4mim][BF4]离子液体完成了粘度模拟计算.搭建了粘度测试系统,进行离子液体的粘度测试.通过实验数据与模拟数据的对比,验证了模拟结果的准确性.另外,根据模拟粘度值的拟合曲线,分析了离子液体粘度的变化规律.同时,通过与水粘度的比对研究,阐述了[C4mim][BF4]离子液体的粘度特点.