手性离子对HPLC法拆分1-α-萘氧基-3-异丙氨基-2-丙醇对映体

建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0mmol/L ,流动相流速为 0 .3mL/min ,检测波长为 2 5 4nm ,1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的分离选择性为 1.15 ,分离度为 1.19,线性范围为 0 .1～ 4.5mg/mL ,浓度测定的变异系数为 0 .33 %～ 0 .71%     

专利实例

废水处理两则　2 0 0 1 60 1 含六价铬的废水处理一种有效地除去废水中六价铬的方法为 :将 Cr( )还原为 Cr( ) ,然后用沉淀法除去。具体步骤如下 :1 )在废水流中加入硫化物溶液 ,其比例为硫离子 :Cr( ) =0 .7～ 2 .5∶ 1 ;2 )加入 Fe( )溶液 ,其比例为 Fe( )∶Cr( ) =0 .5～ 5∶ 1 ;3)调节废水的 p H为 7.2～ 7.5 ;4)加入一种絮凝聚合物 ,以促进Cr( )絮状沉淀物的形成 ;5 ) Cr( )絮状沉淀物形成泥渣床层 ;6)将含有 Cr( )的絮状沉淀物过滤。废水中含有的其它重金属也在步骤 4)中一起沉淀除去 ,这个步骤最好在超声能存在下进行 ,…     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成

以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0 ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

碘离子选择电极测定果蔬、药剂中Vc含量

提出用碘离子选择电极测定维生素C与碘在乙醇溶液中发生氧化还原反应时定量释放出游离碘离子溶液中的电位以测定样品中Vc含量的方法。在 0 .1mol·L- 1 KNO3,pH =2 .0～ 6 .0溶液中 ,维生素C的浓度对数值在 10 - 5～ 10 - 1 mol L范围内与电位显示良好的线性关系 ,检测下限为 5×10 - 6 mol L ,回归方程为 ,相关系数为 ,回收率为 92 %～ 10 3% ,相对标准偏差为 2 .3% ,能满足食品、制药及营养研究等行业对Vc的测定。     

乳状液膜分离富集氟离子的应用研究

乳状液膜在分离富集溶液中的微量物质方面获得广泛的应用,本文研究了其对溶液中氟离子的分离富集效果,确定了制备稳定乳状液膜的条件：乳化剂（T-154）∶膜增强剂（液体石蜡）∶溶剂（煤油）=3∶2∶95（体积比）,内水相为3%的Al2(SO4)3溶液,油内比为1∶0.6;讨论了分离富集条件,包括乳水比、溶液pH值、搅拌速度和富集时间等因素;应用于环境水样中氟离子的测定,加标回收率为96%～103%,相对标准偏差RSD（n=6）为2.0%～4.8%,结果令人满意。指出该方法操作简单、成本低、效率高,可用于分离富集废水中的氟离子。     

青霉素制备青霉素亚砜的研究

以青霉素G钾盐与低质量分数过氧乙酸为原料氧化制备青霉素亚砜 ,其最佳工艺条件为 :n(C16 H18N2 O4 SK)∶n(CH3CO3H) =1 .0∶( 1 1～ 1 2 ) ,反应温度 0～ 5℃ ,反应时间 2 .0～ 2 5h ,w(CH3CO3H) =8 5% ,w(CH3CO2 H) =1 0 %。青霉素亚砜收率达 96 8%。同时建立了青霉素亚砜的半定量分析方法 ,以硅胶G为固定相 ,以V(CH3CO2 C4 H9 n)∶V(CH3CO2 H)∶V(NaH2 PO4 -H2 O)∶V(C4 H9OH n) =6.0∶2 .0∶1 .0∶0 5为流动相 ,用TLC法对产品进行半定量分析检测 ,并经IR、MS谱图验证了产品结构。     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬

采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27～84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%～102.6%。     

冲击镍镀液的分析

1　氯化镍的测定1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。2　盐酸的测定 :1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L…     

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

Ionenchromatographische und kapillarelektrophoretische Analytik zur Bestimmung von Chromat in Lederabfällen und -schlämmen

Determination of Chromate in Leatherwaste and -sludge by Ion Chromatography and Capillary Electrophoresis The Quantitative determination of chromate in Leatherwaste and -sludge by ion pair chromatography (MPIC), ion exchange chromatography (HPIC) and capillary electrophoresis (CE) is described. 0.02 mol/l dipotassium hydrogen phosphate (pH=7) was the buffer for CE. 2 mol/l 1,2-diaminocyclohexane tetraacetic acid (DCTA), water/acetonitrile (90/10 v/v) with 1 mmol/l tetrabutylammonium hydroxide (TBAH) were used as eluents for HPIC and MPIC, respectively. The pH of eluents and samples were 7. The analytical results indicated that there is no evident differences between the three methods.     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

反相高效液相色谱测定4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮的含量

采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的艾普拉唑浓度

建立大鼠血浆中艾普拉唑浓度测定的高效液相色谱法(HPLC)法,考察艾普拉唑在大鼠体内的药代动力学特征。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为25 m M磷酸氢二钾缓冲液(p H 6.86)—甲醇(40:60,v/v),流速为1 m L/min,检测波长为302 nm,进样量为25μL。6只雄性SD大鼠按照5 mg/kg的剂量静脉滴注艾普拉唑。测定大鼠血浆中艾普拉唑的浓度,药代动力学参数采用DAS ver2.0计算。建立的大鼠血浆中艾普拉唑浓度测定的HPLC方法准确,快速,简单,灵敏度高,重复性好,适用于大鼠体内艾普拉唑药代动力学的研究。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

反相离子对色谱法测定甲苯法生产己内酰胺过程中的磺化副产

提出一种用反相离子对色谱测定甲苯法生产己内酰胺过程中的磺化副产(α-羧基环己烷磺酸)的方法。使用甲醇-磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,等度洗脱工业生产样品中的酸性副产、磺化副产、环己烷羧酸等组分。该流动相为体积分数37.5%甲醇,7.0 mmol/L的四丁基溴化铵7,5 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=3.0);紫外检测波长213 nm。用本方法分析样品,证实该方法对α-羧基环己烷磺酸具有良好的分析测定效果,同时还可以测定样品中环己烷羧酸的含量和酸性副产相对值,为工业生产优化和中控提供有利的依据。     

邻氯苄醇的制备

以邻氯苯甲醛为原料,在乙醇和水的混合溶剂中,用硼氢化钾还原得到了合格的邻氯苄醇,工艺路线简单,收率90％以上。同时考察了各种影响因素。适宜的工艺条件为：n（硼氢化钾）：n（邻氯苯甲醛）=0．3：1,v（水）：v（95％乙醇）=1：2．7,反应温度为10～35℃。