HPLC法测定肺炎球菌多糖疫苗中的苯酚含量

目的建立测定肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量的HPLC法。方法采用Novo-Pak C-18色谱柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相进行洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为271 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。对该方法的适用性、专属性、精密度、重现性、稳定性、准确性进行验证,并确定该方法的线性范围及定量限。用建立的方法检测6批23价肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量,并与溴量滴定法进行比较。结果苯酚浓度在0.031 25~0.500 2 mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),定量限为0.31μg/ml;供试品溶液的色谱峰与苯酚对照品溶液的主峰保留时间均约在4.5 min;苯酚对照品溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.09%,保留时间的RSD为0.02%;6份同1批供试品溶液中苯酚含量的均值为2.42 mg/ml,RSD为0.48%;同1份供试品溶液室温下放置,0~24 h测定12次,保留时间均值为4.485,RSD为0.53%,峰面积平均值为1 037 336,RSD为0.29%;9份加标供试品溶液的平均回收率为99.63%,RSD为1.18%。6批23价肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量的两种方法检测结果基本一致。结论建立的HPLC法操作简便,专属性、精密度、准确度、重现性、稳定性好,可对23价肺炎球菌多糖疫苗中的苯酚进行准确定量。     

核磁共振波谱法测定b型流感嗜血杆菌荚膜多糖中的核糖含量

目的建立核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)法测定b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)荚膜多糖中核糖含量的方法。方法利用NMR技术中的氢核磁共振波谱(1H-NMR)的定量功能,对不同浓度的D-核糖进行定量分析,验证该方法的精密度及准确度,并与传统化学方法进行比较。结果 NMR法定量结果相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,相对误差除最低浓度20 mmol/L为7.4%外,其余浓度均在1%~3%之间,不同浓度的样品回收率在97.2%~107%之间;化学法定量结果 RSD在0.6%~7.9%之间,相对误差在3%~6.5%之间,不同浓度样品回收率在93.5%~105.3%之间;两种方法检测的3批Hib荚膜多糖中核糖含量无明显差别,均在《中国药典》三部(2010版)规定的320~410 mg/g之间。结论 1H-NMR定量方法取样少,可直接定量,该方法精密度高、准确度高、重现性好,且不破坏多糖结构,可应用于细菌荚膜多糖质量控制的核糖定量。     

氯沙坦钾含量测定方法

目的优化氯沙坦钾含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm。结果主成分及有关物质能够完全分离,氯沙坦钾浓度在125~500μg·m L-1范围内线性关系良好;精密度RSD为0.19%,重复性RSD为0.19%,中间精密度RSD为0.31%;供试品及对照品溶液在7天内稳定,平均回收率分别为99.12%(RSD=0.18%)、99.82%(RSD=0.16%)、99.79%(RSD=0.13%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

肺炎球菌荚膜多糖中氨基己糖基团定量检测方法的优化及验证

目的优化肺炎球菌荚膜多糖中氨基己糖基团的定量检测方法,并进行验证。方法对肺炎球菌荚膜多糖中氨基己糖基团定量检测方法的水解条件(盐酸溶液分别为4、8、10 mol/L,时间分别为0.5、1、2、4、4.5、5、6 h)和乙酰化条件(温度分别为80、90、100℃,时间分别为30、45、60、90、120 min)进行优化,并验证该方法的专属性、线性、准确性、精密性及耐用性。结果最佳水解条件为10 mol/L盐酸溶液水解2 h;最佳乙酰化条件为90℃水浴45 min。该方法可特异性检测肺炎球菌荚膜多糖中氨基己糖的含量;D-盐酸氨基葡萄糖对照品溶液浓度在100~500μg/ml时,与A_(530)值呈良好的线性关系,R~2均0.99;3次检测11个血清型肺炎球菌荚膜多糖样品的加标回收率均在90%~110%间;该方法的重复性及中间精密度的变异系数(CV)均2%;6份D-盐酸氨基葡萄糖对照品溶液乙酰化不同时间的CV值为1.3%~5.2%。结论该方法具有良好的专属性、线性、准确性、精密性及耐用性,可用于肺炎球菌荚膜多糖中氨基已糖含量的检测。     

测定重组肠道病毒71型疫苗(汉逊酵母)原液纯度的高效分子排阻色谱法的建立及方法的验证

目的建立检测重组肠道病毒71型(enterovirus 71,EV71)(汉逊酵母)病毒样颗粒(virus-like particle,VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(SEC-HPLC),并进行验证。方法建立SEC-HPLC法检测EV71 VLP纯度,并对该方法的专属性、精密度、检测限、定量限、耐用性及拖尾因子等指标进行验证。结果空白溶剂在设定的积分范围内无特异峰出现。重复性试验中原液参比品保留时间和峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0. 14%和0. 21%,3批分析原液保留时间RSD均<0. 3%,峰面积RSD均<0. 8%;中间精密度试验原液参比品和3批分析原液保留时间RSD均<0. 2%;峰面积RSD均<2. 0%。检测限为样品浓度2. 5μg/mL,进样体积20μL;定量限为样品浓度10μg/mL,进样体积20μL。耐用性试验中原液参比品在不同浓度流动相中连续进样3次,保留时间和峰面积RSD均<2. 0%。原液参比品和3批分析原液目的峰的拖尾因子为1. 210±0. 01,RSD为0. 90%。结论建立的SEC-HPLC方法专属性、精密度、耐用性良好,适用于EV71(汉逊酵母)VLP纯度的检测。     

核磁共振定量技术测定原薯蓣皂苷对照品的含量

目的:1H核磁共振定量技术测定原薯蓣皂苷的含量。方法:采用Bruker AVANCEII 500MHz超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪,以氘代吡啶为溶剂、TMS为内标,测定原薯蓣皂苷的核磁共振氢谱,通过样品定量峰与内标物质响应峰面积及质子当量重量,计算原薯蓣皂苷的含量。结果:以化学位移为δH5.84处的氢信号作为定量峰,其含量测定的重复性、精密度、稳定性、耐用性的RSD值均小于2%。测得3批原薯蓣皂苷样品的绝对含量分别为98.56%、98.43%、98.63%。结论:在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于原薯蓣皂苷的含量测定。     

电位滴定法测定丁基硼酸的含量

目的：建立一种丁基硼酸起始物料的含量测定检测方法。方法：采用电位滴定法，用氢氧化钠滴定液进行滴定。结果：本方法空白试验溶液消耗滴定液体积为0.000 mL,对供试品滴定终点的判断无干扰，供试品滴定过程中有明显、单一的滴定突跃，专属性良好；重复性试验和中间精密度试验RSD均小于1.0%;在供试品约0.12～0.48 g范围内线性关系良好，r=0.999 9;含量回收率应在98%～101%,6份含量测定结果的RSD小于1.0%,准确度良好；分别对水浴加热时间、水浴温度、双氧水用量、D-甘露醇用量和滴定杯溶液总体积等五个因素各三个水平进行了分析方法的耐用性考察，各组考察因素下三个不同水平含量测定结果的RSD均小于1.0%,耐用性良好。结论：该方法操作简便、准确度好、精密度高、耐用性优良，可用于本品的含量检测。     

富马酸卢帕他定含量测定方法

目的建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果能够准确测定富马酸卢帕他定含量,供试品及对照品溶液在24 h内稳定;精密度RSD为0.45%,重复性RSD为0.12%,中间精密度RSD为0.51%;富马酸卢帕他定浓度在50~200μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.26%(RSD=0.13%)、99.65%(RSD=0.44%)、100.12%(RSD=0.41%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖含量HPLC检测方法的验证及应用

目的验证A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖含量的检测方法。方法采用色谱柱XBridge Amide(4. 6 mm×150 cm,3. 5μm),流动相为乙腈、水、三乙胺(75∶25∶0. 1)的混合液,流速为1 mL/min,柱温为40℃,示差检测器温度为40℃,进样量为50μL。同时验证该方法的系统适用性、特异性、线性范围、精密度、稳定性、准确度及定量限。采用该方法对3个厂家生产的30批A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖含量进行检测。结果乳糖对照品色谱峰的理论塔板数为8 123,与其他色谱峰的分离度> 1. 5;乳糖对照品及供试品溶液图谱于相应保留时间处可见乳糖峰,阴性对照溶液未见该色谱峰;乳糖浓度在0. 050 03~0. 650 4 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3. 484 3×10^5X-7. 378 4×10^2,R^2=0. 999 97。批号为Y201409089-1、Y201501002和201410050的3批供试品溶液分别测定6次结果的RSD分别为0. 71%、1. 01%和1. 69%;分别于12个时间点测定结果的RSD分别为0. 25%、0. 38%和0. 58%;乳糖回收率分别为101. 67%、101. 93%、99. 43%,RSD分别为1. 37%、1. 20%、1. 37%。乳糖定量限为0. 4μg。30批A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖含量为8. 29~11. 05 mg/mL。结论该方法具有良好的精密度、稳定性及准确度,可作为A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中乳糖的检测方法。     

b型流感嗜血杆菌结合疫苗中蔗糖含量检测方法的建立及验证

目的建立测定b型流感嗜血杆菌结合疫苗中蔗糖含量的旋光法,并对方法进行验证。方法建立旋光法,检测b型流感嗜血杆菌结合疫苗中的蔗糖含量,并对方法进行专属性、线性范围、重复性、准确性、耐用性和稳定性验证。结果 b型流感嗜血杆菌结合疫苗中其他组分对蔗糖旋光度无干扰;蔗糖浓度在2~10 mg/ml范围内与旋光度具有良好的线性关系(r=0.999 998);重复测定供试品溶液6次,相对标准偏差(RSD)为0.46%;低、中、高浓度的供试品平均回收率分别为99.18%、99.14%、98.95%;温度在10~30℃范围内对旋光度无明显影响;样品于20℃放置5 h内旋光度无明显变化。结论建立了旋光法检测b型流感嗜血杆菌结合疫苗中蔗糖含量的方法,该方法操作简单快速,在确定的限度范围内具有较好的专属性、重复性、准确性、耐用性和稳定性。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.