C_(14)LAVES相的层错与畴结构

本工作用高分辨电子显微术,研究了GH135合金中析出的C_(14)Laves相的层错及其有序排列产生的畴结构。该相六角点阵的参数a=0.47,c=0.78nm。象的模拟计算表明,当样品厚度为4nm左右,欠焦量为-40至-70nm时,高分辨象的一个白点对应于结构中的一五角形通道。这时象与结构是直接对应的。图1是Laves相[010]取向的低倍象,字母N、R处分别为(001)层错产生的MgNi_2和MgCu_2结构单元,倾斜和垂直的白箭头分别指示(101)和(100)两种非基面层错。图2左侧是(101)层错的高分辨象,右侧是相应的结构模型,层错区为一条μ相结构单元,C轴同Laves相的C轴成35°角。图3左侧是(100)层错的高倍象,右侧是根据象提出的结     

铁中位错环的观察和类型的确定

高能离子辐照金属时形成大量的点缺陷,这些点缺陷聚集成位错环。图(a)所示是高压电镜中电子辐照铁形成的尺寸较小的位错环。为确定位错环的类型,首先要确定g·b的符号,然后确定位错环平面的倾斜方位,由于这些位错环尺寸较小,化透射电镜的实际观察中要确定位错环的倾斜方位是较困难的。作者在观察铁中的位错环时,先倾动样品获得[111]晶带轴的电子衍射花样,然后用不同的反射g观察位错象,分析观察的结果确定其柏化矢量b,再由b·B的符号确定位错环的类型。对于体心立方结构的铁,其位错的柏化矢量b为1/2<111>类型,即可能有八个方向,由于用g_1=[110]观察时位错象消失,所以g_1·b=0,再用g_2=[101]观察,位错象不消失,则g_2·b≠0,那么可以判定此位错环的柏化矢量为1/2[111]     

硅灰石的电子显微研究

通过x射线衍射研究,人们得知硅灰石存在许多种多型,而所有这些多型都可以用沿(100)面向b方向的b/2层错来进行解释。利用高分辨透射电镜,可以从所得到的晶格象中观察到单个晶胞及其沿(100)面的层错。作者选取大厂、铜陵、四平、大冶、迁西等五个地点所产的硅灰石进行了电镜观察。对于这五种样品都得到了相应于(hko)倒易点阵面的电子衍射图及其晶格象、清楚观察到沿(100)面的b/2层错。相当于d_(100)的条纹间距是7.7A。 1.大厂硅灰石。多次观察所得的层错都是无序的,电子衍射图中有弥散线(见图1)。它和文献[1]中所述情况有所不同。文献[2]和[3]曾先后提出又否定了双晶的设想。根据二维晶格象中的“波纹型”衬度(图1中箭头处),本文作者认为很可能有双晶存在。     

氟碳钡铈矿的HREM研究

氟碳钡铈矿(Cordylite)的理想化学式为BaCe_2(CO_3)_3F_2。付平秋等用电子探针测出此矿物含有钠[1]。X射线分析结果[1]认为此矿属六角晶系,晶胞参数a=5.09A,c=23.27A。空间群为P6_3/mmc。晶体的结构特征是钡原子各自构成垂直于c轴的面网。面网沿c轴方向按Ba—Ce—Ce—Ba—Ce—Ce—Ba……的顺序堆垛排列。CO_3也组成垂直于c轴的面网,处于Ba—Ce层或Na(F)—Ce层之间。图1为用JEM—200CX电子显微镜拍摄的高分辨电子显微象。入射电子束平行于b轴(或a轴)。图中方框部分放大后示于图2。氟碳钡铈矿与黄河矿(Huanghoite)以及氟碳铈钡矿(Cebaite)同属钡—铈氟碳酸盐矿物系列,它们有相近的结构特征,对后二者已做过较详细的HREM研究[2]。根据后二者晶体结构与高分辨电子显微象象衬之间的对应关系,不难得出图2中黑色部分对应于重原子及碳酸根的位置,白点对应于重原子和碳酸根原子围成的通道。符号B—B和C—C分别表示由钡原子和铈原子所组成的面网。图2中的插图是氟碳钡铈矿晶体沿b方向的投影,它同高分辨电子显微象符合得较好。     

InP中的原子象和刃型位错

本文介绍使用JEOL—4000EX电子显微镜,观察半导体InP材料中[001]方向的原子象和小区域的微畸变。近年来,由于高分辨工作的发展,Hashimoto等人在观察不同材料的原子象方面,做了很多工作。但是在同一带轴所有重轻原子都同时成象,目前的报导还很少。本文报导InP材料[001]带轴的高分辨结构象,在特定的条件下重原子In和轻原子P可同时成象。计算机模拟象与实验结果是一致的。InP是闪型矿结构,空间群F(?)3m,面心立方点阵,晶胞常数a=5.868A,P原子的面心立方亚点阵     

掺Fe元素的InP晶体中扩展位错的运动

利用LEG法制备掺Fe0.03wt.%的InP晶体。样品观察在JEM-4000EX高分辨电镜上进行,电压为400kV,点分辨率为0.19nm(Cs=1mm),电镜中电子束产生的辐照为2.5×103e/cm2s。InP晶体是立方闪锌矿结构,空间群为F43m,单胞参数为a=0.5868nm。图1是InP扩展螺位错在[110]方向投影的高分辨像。图中亮点对应原子位置。很明显,一层(111)原子被抽去。图中用黑点标出了扩展位错的螺型分量。扩展位错包括两个Burgers矢量为1/6[211]和1/6[121]的Shockley不全位错,其间是内禀层错。扩展位错之间的距离为17.9nm。层错能可根据下式计算[1]:R=μb2(2-3V)/8πd…     

钙钛矿外延薄膜中一种新型分裂失配位错的HRTEM研究

在钙钛矿型氧化物外延薄膜中 ,人们已观察到柏格斯矢量b =[10 0 ]的刃型失配位错 ,伴随 (0 0 1)层错b =(1 2 )〈10 1〉的不全失配位错。最近 ,我们用TEM研究了生长在 (0 0 1)LaAlO3 上Ba0 3 Sr0 7TiO3(BSTO)外延薄膜中的缺陷结构。在薄膜的近界面层观察到了高密度的穿透位错 ,其中大部分穿透位错是与 (1 2 )〈10 1〉层错相伴的不全位错[1,2 ] 。本文介绍在该薄膜中观察到的一种新型的分裂失配位错 ,如图 1所示。靠近BSTO LaAlO3 界面有四个被标为 1 4的不全位错和一被标为 5的螺位错。不全位错 2和 3间夹层错的位移矢量是 (1 2 )…     

磷化铟晶体的高分辨电子显微术研究

本文报导了半导体InP材料〔001〕带轴的高分辨结构象主要实验结果。采用400kV电子束,欠焦量为大约650A,同时In及P的结构象的最佳厚度约为260A。当厚度减缩到150A左右,只剩下P的原子象。当厚度增加到370A,只剩有In的原子象。实验得到的高分辨结构象和计算机模拟象是基本一致。当试样发生弯曲时,入射束与〔001〕带轴之间的夹角是0.18度。高分辨结构象代表In原子和P原子的亮点联接在一起。计算机模拟象证实了这一实验结果。     

μ相(001)取向异常衍射点及条纹来源的高分辨电镜研究

μ相[001]衍射图中h-k≠3n的点阵消光点呈现可观的强度,沿三个倒易基矢方向并有明显的衍射条纹(图1)。前者曾被解释为存在超结构[1]或共生C_(14)Laves相[2];后者显然与平行于三个棱柱面的密集层错有关(图2),但层错的性质未被确定。本文对901合金中的μ相[001]取向异常衍射点及层错的来源用高分辨电镜进行了研究。大角度倾转试验揭     

HREM观察钆镓柘榴石晶体的结构

本工作用高分辨电子显微术观察钆镓柘榴石(Gd_3Ga_5O_(12),GGG)晶体的结构,晶胞参数为a=12.383A。钆镓柘榴石是磁泡存储器衬底材料,磁泡存储器已有产品。图1是沿[001]方向拍摄的GGG高分辨电子显微象,图右上角为电子衍射图,图右下角是计算机模拟象,欠焦量为—108A,计算机模拟象与实验象相符合。图2是GGG的结构模型。     

Li_2O.3Nb_2O_5的电镜研究

电子显微术可以提供晶体微区的三维对称性,能显示原子尺度范围的结构和缺陷,所以是研究象Li_2O.3Nb_2O_5(LN_3)这一类复杂氧化物很好的手段。我们同时用CBED和HREM分别测定了LN_3的空间群和观察了微结构。 LN_3的CBED带轴图(ZAPS)表明,LN_3的最高镜面对称是m,如[001]ZAP和[103]ZAP(图1,图2)所示,所以LN_3属单斜晶系;在垂直于镜面的[010]方向有一2次旋转轴,所以点群是2/m。高阶劳厄带投影到零阶上的衍射点表明,LN_3有简单格子。图1[001]ZAP给出,在垂直于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见明显的消光线,这是动力学消光线,表明垂直于电子束方向有2次螺旋轴。图2[103]ZAP给出,在平行于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见交替出现的动力学消光线,表示平行于电子束有一滑移面。事实上,点群2/m中的2次旋转轴即为2次螺旋轴,镜面即为滑移面。所以LN_3的空间群是P2_1/a。     

Tl—Ba—Ca—Cu—O体系超导相的会聚束电子衍射研究

在 Philips EM420上,用会聚束电子衍射(CBED)研究转变温度为114K超导材料 TIBaCaCu_3O_(6.5)。发现了两个超导相,属四方晶系。对应超导相的转变温度120K和90K,其点阵参数分别是a=5.47A,c=36.1A和a=5.47A,c=29.7A。点群4/mmm,空间群14/mmm。图a是c=36.1A相的[001]会聚束带轴图。其对称性为4mm,镜面在[100]和<110>方法,{200}和{400}暗场对称性为含一个二次轴的2mm,这意味着存在一个垂直[001]带轴的镜面,因而点群为4/mmm。第一个劳埃环投影到零层衍射位置,第二个劳埃环投影到零层衍射之间,这说明点阵是有心的.空间群是14/mmm。从高阶劳埃环的半径(G),可测得沿带轴方向的周期(H)。C~2=2KH     

含铬的镁铝榴石CBED与HREM观察

镁铝榴石属立方晶系,空间群为Ia3d,a_0=11.459A。其晶体结构的投影图如图1。二价阳离子Mg作八次配位,三价阳离子Al作六次配位。我们用能谱分析结果:Mg33％,Al25％,Si33％,Ca3%,Cr2%,Fe4％,(原子百分比)。选区衍射计算结果a=11.433A。我们应用CBED与HREM结合,对上述含铬的镁铝榴石进行了观察与分析。首先沿[001],[111],[110]带轴分别做会聚束,(由于篇幅所限这里只给出了[001]的会聚束照片,图2、3),并对[001]、[111]带轴进行了高分辨观察。(图4、5),由会聚束图可见其明场及全图对称为4mm,暗场对称为2mm,按Buxton与     

Al—Cu—Fe准晶中位错引起的HOLZ线的位移与分裂

随着准晶研究的深入,准晶中的位错也引起了人们的关注。我们用会聚束电子衍射(CBED)高阶Laue带(HOLZ)线实验方法,结合衍衬象技术,在EM420电镜上,对Al-Cu-Fe准晶二十面体相中的位错进行了初步研究。图1是含有位错的Al-Cu-Fe准晶二十面体相的明场象,箭头指出所研究的位错。由使此位错线不可见的两个衍射矢量,可以初步判断其Burgers矢最b致平行于[110000](二次轴),与文献[1]的结论一致。当直径为4nm的电子束聚焦在该位错线上时,一些HOLZ线发生分裂。本     

Bi2Sr2Can—1CunO2n＋4＋δ调制结构中的缺陷

众所周知,Bi系超导氧化物Bi_2Sr_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+4+δ)晶体结构的特征是具有一维调制结构。其基本结构中的原子在位置和成份两方面沿[010]方向作周期性变化的结果,使(BiO)_2层中交替出现Bi密集和Bi疏稀的区域,形成a=0.54nm,b=2.7nm和C=2.46nm,3.1nm和3.7nm(对应于n=1,2和3的2201,2212和2223相)的调制结构。由于b和c较大,沿[100]方向较容易得到调制结构的晶格象。和一般晶体结构相类似,在调制结构中也会出现各种缺陷,我们利用[100]方向的晶格象。结合电子衍射图,研究了B_i系超导氧化物调制结构中的缺陷,讨论了它们的特征和作用。1.(001)90°旋转孪晶面(图1),一维调制使晶体对称性由四方降为正交,ab轴不等价,上部晶体沿[001]轴     

高临界温度超导材料BiSrCaCu_2O_y的电子显微镜研究

新的高Tc超导材料B:SrCaCu_2O_y具有两个主要的超导相,它们的超导转变温度分别为89k(称之为A相)和110k(称之为B相)。电子衍射分析得到A相和B相的平均结构都是正交晶胞。A相的晶胞参数为a=0.541nm。b=0.543nmc=3.07nm,B相的晶胞参数为a=0.541nm,b=0.543nm,c=3.68nm。图1 a、b分别是A相沿[001]和[110]方向的高辩象,沿b方向有无公度的调制,调制周期约为2.53nm。这种超导材料具有沿c方向的层状组织,并且A相和B相存在交生(图2)。此外也观察到沿c方向周期为2.48nm的铋锶钙铜氧化物。     

聚芳醚酮晶体中缺陷的高分辨电子显微象观察

高分子材料的一个显著特点就是其分子量非常大,它的聚集态结构就由此而显示出特殊性。高分子晶体与小分子或原子晶体间的差异表现在高分子晶体的点阵基元不是完整的分子或原子,而是高分子长链中的一部分。这样高分子晶体中的缺陷也有可能存在特殊形式。虽然高分辨电子显微术已能从原子水平分析晶体的结构,但是由于高分子晶体不耐电子辐照,它应用于高分子晶体方面的研究受到了一定的限制。我们采用了最小剂量高分辨象拍摄方法对聚芳醚酮晶体进行了研究。图1是聚芳醚酮晶体[012]高分辨晶格象,分子链轴方向[001]。标有箭头区域是由晶格象(100)所表现的混合位错。通过晶体完整区域围绕缺陷作布氏回路,得到布氏矢量1(?)=7(?)+n(?) 2。此处混合位错     

LEC InP单晶缺陷的TEM研究

利用H—700H高压透射电镜(TEM)对掺杂、非掺杂液封直拉(LEC)InP单晶缺陷进行了观察分析。在InP单晶锭上平行于(100)、(111)面切割0.5mm样片,两面作研磨,机械抛光至0.3mm。然后对(100)片的两面、(111)片的P面用Br_2:CH_3OH或Br_2:C_2H_5OH化学减薄至0.5μm左右。在双束条件下进行TEM分析。未掺杂(100)InP片中观察到大量密集位错及矩形位错环。掺Sn(111)InP片中观察到层错及以沉淀核为中心的发射位错环。利用明暗场象位移条纹边缘衬度分析确定了层错属于非本征弗兰克外秉层错。按FS/RH法则规定了位错的柏氏矢量b、(g、b)S判据及环面倾斜分析表明位错环为间隙型棱柱位错环。     

Bi—Sr—Ca—Cu—O系超导相中共生结构的会聚束观察

按照Bi:Sr:Ca:Cu=1:1:1:2的原子比制成Bi-Sr-Ca-Cu-O单晶样品,超导转变温度约为85K·采用会聚束及选区电子衍射的方法在 Philips EM420电子显微镜上对其结构进行研究,结果证明,这是一种正交结构·由图d的[001]带轴衍射图(EDP)可知单胞的a=5.4A,b=27.7A,而在c方向至少存在3种不同周期·较多的情况如图a所示:由全图及暗场的对称性可知其点群为mmm,箭头所指的一阶Laue环表明了[001]方向c=30A的周期排列。但在同一种样品中还发现了如图b和c中上下箭头所指的双重一阶Laue环现象,这显然是[001]方向不同周期排列共生所产生的效果计算表明,     

辉钼矿中位错的电镜观察

辉钼矿(MoS_2)是一种层状材料,具有六方密堆结构,其点阵参数为a=0.315nm,C=1.23nm。试样在[001]方向极易解理,使得电镜制样较为简便,容易得到均匀的薄片。由于滑移面平行于基面,即位错的Burgers矢量在基面内,因此,在进行位错的电镜观察时,应用g·b=0位错不可见判据,可以测定位错的Burgers矢量。六方结构材料的位置Burgers矢量可用Berghezan六面体表示。在基面上,全位错的Burgers矢量分别是[100]、[010]和[110],它们常分解成不全位错。实验中观察到的位错大多是扩展位错,表明这种材料的层错能较低,全位错分解形成扩展位错后,降低了位错的能量,使位错结构更加稳定。