HPLC-DAD法检测染料产品中9种致癌染料

本文建立了测定染料产品中9种致癌染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器分析方法 (HPLC-DAD)。各类染料经溶解或萃取后,通过Symmetry Shield RP-18色谱柱分离后进入DAD检测器,采用外标法对9种致癌染料进行定性和定量分析。     

混合染料配方的定性与定量分析

本文采用薄层色谱和高效液相色谱分析法,对混合染料组分进行定性和定量分析,并通过染色和电子测色、配色验证,确定混合染料的组分和配比。     

荧光增白剂中三嗪杂质的测定方法研究

本文通过多次试验,确定了荧光增白荆中三嗪杂质的测定方法。本方法采用液相色谱-质谱联用仪和红外光谱对标准样品进行了定性;使用液相色谱进行分离,用263nm波长进行检测,峰面积外标法进行定量。给出了定量方法的线性回归方程,回收率90％～110％,最小检测限0．005％。     

TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析

采用红外光谱、液相色谱-质谱联用技术和高分辨率质谱对间苯三酚法制备TATB的胺化废水中的副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)进行了定性鉴定。利用高效液相色谱建立了AETB的含量分析方法,确定了最佳实验条件,并采用外标法对此方法进行了检验。结果表明,色谱条件为:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比85∶15),检测波长为224nm,进样量为10μL。外标法中所得峰面积与AETB的质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。该方法操作简单,无需对样品进行前处理,实验所得结果准确合理,可作为制备TATB产生的胺化废水中1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯残留量测定的方法。     

气相色谱-质谱法测定染料产品中多氯苯的含量

针对染料产品中可能含有微量的多氯苯类物质,采用气相色谱-质谱联用方法定性检测并根据特征离子峰面积进行定量的方法可以分离并检测11种多氯苯.本文对样品前处理、色谱操作条件的选择以及检测低限、回收率、精密度等方面做了详细的阐述.     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

烷基糖苷组成分析研究

采用高效液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱法对烷基糖苷组成进行了分析。结果表明,气相色谱法可以分离烷基单糖苷、二糖苷、三糖苷及四糖苷;高效液相色谱法可以将烷基单糖苷、烷基多糖苷分离,并计算烷基糖苷各组分的含量;液相色谱-电喷雾质谱法是分析烷基糖苷组成最有效的方法,既可以定性也可以定量。     

HPLC法测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红I～IV的方法。样品经丙酮-正己烷提取剂萃取,蒸发浓缩,经液相色谱进行分析。流动相为水和甲醇梯度洗脱,经SymmetryShield RP18色谱柱进行分离。紫外检测器采用变波长以实现六种染料色素同时测定。六种染料色素线性关系良好,加标回收率在80%～103%之间,RSD在2.6%～8.7%之间(n=6)。     

高效液相色谱质谱联用鉴别口服疫苗中硫柳汞降解产物

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时间及其一级二级质谱图与硫柳汞的降解产物硫代水杨酸以及2,2’-二硫代二苯甲酸基本一致。结论高效液相色谱质谱联用可鉴别口服疫苗中的硫柳汞降解产物。     

气相色谱法测定染料中有害溶剂含量

建立了测定染料产品中有害溶剂含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的有害溶剂及其他有机组分进行分离,用峰面积外标法进行定量。通过气相色谱-质谱联用仪对有害溶剂进行了定性。样品的加标回收率为90%~110%;有害溶剂检测的相对标准偏差小于1%。结果显示,该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。     

农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析

建立了对农药杀虫剂中添加隐性成分氯虫苯甲酰胺进行液相色谱初筛,再用液相色谱–串联质谱仪进行定性,最后用液相色谱进行定量的方法。样品加入四氢呋喃和乙腈溶解,用DAD检测器和C18柱,以乙腈–缓冲溶液(V/V,45/55)为流动相,对氯虫苯甲酰胺初筛和定量,用液相色谱–串联质谱电喷雾正离子扫描定性。实验证明,该方法操作简单,准确度、精密度均良好。     

杀虫气雾剂中未经登记农药成分的检测

采用气相色谱-质谱联用定性,液相色谱定量检测杀虫气雾剂样品中未经登记的农药成分。结果显示,市售杀虫气雾剂质量参差不齐,部分产品违规添加氯烯炔菊酯和氯菊酯,部分产品甚至未检测出登记农药成分。     

丁腈橡胶用复合抗氧剂的组成研究

采用元素分析法、红外光谱法、液相色谱质谱法对丁腈橡胶用复合抗氧剂进行了组成分析,考察了复合抗氧剂的溶解性,对复合抗氧剂甲醇不溶物进行了红外光谱定性分析,对复合抗氧剂甲醇可溶物进行了液相色谱和液质联用分析。结果表明,复合抗氧剂的元素组成为C、H、O、N、S,含量分别为82.57%,10.86%,3.32%,2.84%和1.18%;复合抗氧剂部分溶解于甲醇,全部溶解于乙醇,甲醇不溶部分经红外光谱分析定性为矿物油;液相色谱法和液质联用法对甲醇溶解部分的样品进行分析,得出复合抗氧剂的主体成分为二苯胺、辛基化二苯胺、二辛基化二苯胺、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺(抗氧剂4010NA)和4-甲基-N-[4-(苯胺基)苯基]苯磺酰胺(抗氧剂TPPD)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

高效液相色谱一二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23％-106.16％,相对标准偏差为0.24％-3.55％;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg／kg-2.38mg／kg。     

液相色谱-串联质谱测定印染废水中3种碱性染料

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定印染废水中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22三种碱性染料的检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(体积比1:1)萃取碱性染料,经凝胶渗透色谱净化浓缩,液相色谱-串联质谱仪测定,结果表明:3种碱性染料在5.0~100.0 ng/m L范围内,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999 6;检出限在2.5~5.0mg/L之间;回收率在88.6%~98.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~2.7%之间。该方法自动化程度高、样品前处理简单、灵敏度高、检出限低、结果准确可靠、回收率和重现性良好,可用于印染废水中三种碱性染料残留量的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中22种防晒剂

建立了化妆品中22种防晒剂的高效液相色谱法。样品经提取、超声、过滤后,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析。条件优化后,22种防晒剂浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r0.999),检出限为0.01%～0.11%,定量限为0.03%～0.34%。在高、中、低三种浓度的添加回收试验中,回收率在89.7%～109.8%范围内,相对标准偏差小于5%。该方法灵敏度高、准确性好,可用于化妆品中22种防晒剂的定性、定量分析。     

高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。     

气相色谱法测定染料产品中喹啉的含量

建立了测定染料产品中喹啉含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的喹啉及其他有机组分进行分离,用峰面积外标法进行定量。通过气相色谱-质谱联用仪对喹啉和异喹啉进行了定性。喹啉的检出限为10 mg/kg,样品的加标回收率为70%~130%;喹啉检测的相对标准偏差小于2%。结果显示,该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。     

液质联用技术的应用与发展

液相色谱/质谱(LC/MS)正在快速发展,它是液相色谱仪的首选工具。液相色谱-质谱(LC-MS/MS)是一种使用液相色谱(或HPLC)和质谱法的技术。它是一种分析化学技术,它结合了液相色谱的物理分离能力和质谱分析的质量分析能力。(LC-MS/MS)通常用于实验室,用于药物和生物样品的定性和定量分析。LC-MS现已成功应用于许多领域的常规分析,包括治疗药物监测(TDM)、临床和法医毒理学和二维(2-D)连字技术。