三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

使用三重四极杆气质联用仪（GC/QQQ-MS）检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质（塑化剂）。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测（MRM）方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。     

基于iSCSI协议的存储区域网研究

对基于iSCSI协议的存储区域网进行了详细研究，讨论了iSCSI的协议的结构和特点，描述了iSCSI的整个通信过程，并以SCSI-3的两个命令为例对其传输步骤进行了深入探讨，提出了一种减轻其通信瓶颈的方案。     

高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。     

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4 种异构体,以Agilent Zorbax Eclipse PAH（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）为二维色谱柱,甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱,分离VD2和VD3。以Agilent Poroshell 120 EC C18（4.6 mm×5 mm,4 μm）为捕获柱,捕获VD。根据VD在一维色谱柱上的出峰起止时间,确定柱切换时间。一维检测波长为325 nm和294 nm,二维检测波长为264 nm。以外标定量法测定VA、VD、VE的含量。结果表明,VA在2.50～50.0 μg/mL、VD在0.10～2.00 μg/mL、VE在5.00～100.0 μg/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999。回收率为86%～102%,相对标准偏差为1.5%～4.0%。表明该方法测定准确,适用于保健食品中VA、VD、VE的含量测定。     

液体喷射环流反应器在2，3，5-三甲基苯醌合成中的应用

在直径149mm液体喷射环流反应器热膜装置中采用空气氧化法对2,3,5-三甲基苯醌合成中三甲基苯酚氧化成三甲基苯醌过程进行了研究.与釜式反应器相比,反应时间由4小时缩短1小时,目的产物的含量由88%提高至98%,催化剂用量降低了70%,溶剂比例减小50%.研究工作为工业应用提供了依据.     

浅谈矿井通风与安全技术措施

在煤矿施工的过程中,通风是非常重要的环节,直接影响到煤矿生产的安全。由于煤矿生产的环境都比较复杂、恶劣,我们应关注矿井通风与安全技术,并加强管理,为煤矿生产提供良好的保障。     

液体喷射环流反应器的研究（Ⅲ）——三氯氧磷合成中氧化过程的应用

在直径149 mm液体喷射环流反应器(LJLR)中对三氯氧磷合成的氧化过程进行了研究,与釜式反应器相比反应时间由40 h缩短至8 h,氧气消耗量为理论量并且无尾气排放,研究结果已经用于工业生产.     

液体喷射环流反应器的研究(Ⅰ)--"DSD酸"合成中非水介质法氧化过程的应用

在直径149mm液体喷射环流反应器热模装置中对"DSD酸"合成中非水介质法氧化过程进行了研究.与釜式反应器相比,反应时间由5小时缩短至25分钟,目的产物的含量由52%提高至97%,耗碱量降低了50%,能耗降低了20%.研究工作为工业应用提供了依据.     

液体喷射环流反应器的研究（I）——“DSD酸”合成中非水介质法氧化过程的应用

在直径149mm液体喷射环流反应器热模装置中对“DSD酸”合成中非水介质法氧化过程进行了研究。与釜式反应器相比，反应时间由5小时缩短至25分种，目的产物的含量由52％提高至97％，耗碱量降低了50％，能耗降低了20％。研究工作为工业应用提供了依据。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定复合维生素片中的叶酸和生物素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时定性和定量分析复合维生素片中叶酸和生物素的方法。方法样品用水溶液溶解,经Eclipse C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.2 ml/min,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果叶酸和生物素在5 min内得到较好的分离。叶酸和生物素的线性范围分别为42~523和47~583 ng/ml,线性回归方程分别为y=1157.63x-6698.38(r~2=0.999 9)和y=207.93x-3052.26(r~2=0.998 2),低、中、高3个添加水平的回收率分别为99.9%~108.7%和90.1%~94.5%,相对标准偏差(RSD)均为1.0%(n=6),检出限分别为0.33和0.08μg/g。结论高效液相色谱-串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于复合维生素片中叶酸和生物素同时定性和定量分析。