原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

砷、锑、铋、汞的测定,近年来在原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析中得到发展,本文研究了用原子荧光法联合测定土壤、矿物中痕量砷、锑、铋、汞的最佳分析和测定条件,并提出了尽可能低的能量测量原则,使方法具有较高灵敏度和选择性,砷、锑、铋检出限≤0.0010μg/g,汞为0.0002μg/g,相对标准偏差<5％,回收率96％～105％。 一、主要试剂和仪器 　 砷标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成10.0μg/g工作液;锑标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成1.0μg/g     

微波溶样原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋和汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了化探样品中砷、锑、铋和汞的含量.建立了最佳微波消解程序,最终确定了4种元素连续测定的最佳实验条件;可以一次溶解样品,在同一仪器上用基本相同的工作条件同时测定砷、锑、铋和汞,RSD＜3.82%.该方法适用于化探样品中w(As) =(0.5～100)×10-6、w(Sb)=(0.05～10)×10-6、w(Bi)=(0.05～5)×10-6和w(Hg)=(0.005～5)×10-6的连续测定.     

用火焰原子吸收法测定铅砷、砷铜、铅锑合金中铋

本文利用EDTA与铅离子形成稳定的络合物消除基体对测定铋时的干扰,采用火焰原子吸收法测定铅砷、砷铜、铅锑合金中铋.     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。     

氢化物发生—原子吸收光谱分析钢中砷锑铋

用自制的氢化物循环发生式装置,测定铋的下限可达0．000002％,本文研究了砷,锑的预还原法及砷,锑的不预还原法;使氢化物发生原子吸收测砷,锑的方法在不同含量时具有互补性,既考虑到不同含量时有足够灵敏度,精确度,;又考虑到操作上的更简便易行,砷、锑方法可测下限达0．00003％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

ICP-AES法同时测定混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的研究

混合铅锌精矿化学分析方法中的砷、镉、铜等杂质的含量,是采用每个元素分别测定的方法,测定周期长,分析成本高。因此,作者提出采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP-AES法)对原标准中砷、镉、铜同时进行测定,并增加了钴、铋、镍、锑4种杂质元素的测定。经大量的试验和实际样品测定,结果表明该方法快速,准确、可靠,加标回收率均在95%~106%之间。能够满足混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定要求。     

氢化物—原子吸收分光光度法测定钨精矿中微量铋

自从 K.C.Thompsonc 等人报导用氢化物一原子吸收分光光度法测定砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗八元素以来,由于其灵敏度比常规火焰原子吸收法高几个数量级,因此在冶金、环保和地球化学找矿各个领域中愈来愈受到重视。本文介绍用氢化物一原子吸收分光光度法测定钨精矿中微量铋。试样经盐酸、硝酸分解后,保持5%的盐酸酸度,加入适量的酒石酸和硫脲抑制铜、铜、铁、镍、锑等元素的干扰。在酸性介质中铋与硼氢化钾反应     

原子吸收光谱法测定锡粉中铜、铅、铁、锑、铋

用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铁、锑、铋现已是最普通的分析方法,目前锡粉中这些元素的测定方法还没有查到,只查到锡锭中这些元素的测定,但是大都采用化学法分析,操作手续繁杂,而且还用有机试剂萃取污染环境。根据原子吸收光谱的优点,联用原子吸收分光光度计的专用微机系统,对分析数据进行处理。对锡粉中以上元素进行了试验,选择最佳溶样方法和测定条件,可在一份样品中连续测定这些元素,直接打印出分析结果,其分析结果与化学法分析结果一致。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定纯铁、镍、钴、铜、锰和碳钢中微量砷

石墨炉原子吸收法测定环境和生物样品中的砷已有好多文章作过报导,发现干扰比较严重,测定难度较大.近几年来,国内有人用石墨炉原子吸收法直接测定碳钢和生铁中砷.本文试验在各种金属中测定碑的方法,获得满意结果.本方法可直接测定题列材料中砷含量低至0.0001%的样品.一、仪器与试剂日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计;砷空心阴极灯;日立普通石墨管.砷(Ⅲ)标准储备液(0.1mg/ml):由此溶液配成0.1μg/ml工作溶液;硝酸     

直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡

试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2 μg/g。在选定的实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在6.5%～10%之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验,回收率为82%～116%;自制样品的测定结果与理论值相吻合,并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本一致。     

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

火焰原子吸收法连续测定水铜中的锑,铋

试验在４％的盐酸。硝酸（３＋１）混合介质中，以酒石酸络合锑，铋；直接采用原子吸收光谱仪于２１７．６ｎｍ、２２３．１ｎｍ处连续测定锑，铋。方法快速准确，适合于冰铜中２％以内锑，铋量的测定。     

火焰法原子吸收光谱结合流动注射快速测定钢中的铅、铋、锑和银

文献记载,钢中痕量元素铅、锡、铋、锑、砷和银等对钢材性能都有影响。文献指出,含量超过20ppm的铅或6ppm的铋,会导致奥氏体不锈钢的热展性下降。 为了确保钢材质量,必须对钢中的上述痕量元素进行分析。直接用火焰原子吸收法测定,往往灵敏度不够;采用萃取预富集技术,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

ICP-AES法同时测定铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、钙、镁含量

本文研究了铜精矿的样品处理技术,采用ICP-AES测定,成功建立一种同时测定砷、锑、铋等7种元素的方法,准确、简便、快速。测定范围0. 02% ~5. 0%,回收率为91. 7% ~96. 4%。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的砷、锑

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中砷、锑的含量,分析测定准确性的影响因素,选择合适的仪器工作条件、还原剂浓度、介质和载流酸度等;在选定的测定条件下,砷、锑的检出限分别为0．05ug／L和0．06ug／L,精密度为0．4％和0．5％,砷、锑的回收率分别在98％～102％和96％～104％之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量

建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法。试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线。试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限0.05μg/m L,各元素的相对标准偏差在0.441%~8.35%之间,加标回收率在94.8%~107.9%。运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致。