工艺参数对含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-TiN粉的影响

以含钛高炉渣、硅灰、高铝矾土熟料和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨。结果表明:合成温度对(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中α′2Sialon相含量增大,1480℃时α′2Sialon含量达最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α′2Sialon含量最高,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。     

含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α''-Sialon-AlN-TiN粉末

在热力学分析的基础上,以含钛高炉渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉.确定了合成过程的最佳工艺参数:反应温度1 480℃,保温10 h,配碳量为理论值的1.5倍,氮气流量400mL/min.采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构.结果表明:产物中除有主要物相α′-Sialon、AlN和TiN外,还有少量β-SiC,15R和β-CaSiO3等杂质相.其中,(Ca,Mg)α'-Sialon多以片状而AlN多以球形或短柱状形式存在.EDS分析结果表明,Ca2 、Mg2 都进入了α'-Sialon晶格中,但Ca2 的固溶量远高于Mg2 .     

含钛高炉渣合成（Ca，Mg）α′-Sialon-AIN-TiN粉末

在热力学分析的基础上，以含钛高炉渣为主要原料，采用碳热还原氮化法合成了(Ca，Mg)α′-Sialon-AIN-TiN粉。确定了合成过程的最佳工艺参数：反应温度1480℃，保温10h，配碳量为理论值的1．5倍，氮气流量400mL／min。采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构。结果表明：产物中除有主要物相α′-Sialon、AIN和TiN外，还有少量β-SiC，15R和β-CaSiO3等杂质相。其中，(Ca，Mg)α′-Sialon多以片状而AIN多以球形或短柱状形式存在。EDS分析结果表明，Ca^2 、Mg^2 都进入了α′-Sialon晶格中，但Ca^2 的固溶量远高于Mg^2 。     

微波还原氮化富硼渣合成(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体(英文)

以硼铁矿高炉铁硼分离后的产物富硼渣为主要原料,在微波场下采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体。利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析手段研究了合成温度和恒温时间对合成粉体相组成和显微形貌的影响,并与传统加热方式合成的粉体进行了对比。结果表明:在微波场下,合成温度和恒温时间对产物相组成影响显著。随着合成温度的升高或恒温时间的延长,产物中α′-Sialon相对含量逐渐增加,并在1400°C、恒温6h时成为产物主晶相。此时,产物中还有AlN、BN及少量β-SiC。合成粉体中α′-Sialon晶粒多呈长柱状,AlN晶粒呈短棒状,BN晶粒多为纳米级并彼此发生团聚。与传统加热方式的最佳合成条件相比,微波场下粉体的合成温度降低了80°C,恒温时间缩短了2h,产物中长柱状α′-Sialon晶粒数量明显增多,且具有更大的长径比。     

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

TiN/O′-Sialon导电复合材料的制备及其性能

以高钛渣为主要原料经碳热还原氮化法合成出廉价的TiN/O′-Sialon粉体作为原料,常压下烧结制备了TiN/O′- Sialon导电复合材料,利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中TiO_2加入量对材料的致密化、力学性能及常温导电性能的影响．结果表明：烧结产物由O-Sialon和TiN组成．O-Sialon大多呈等轴状,粒度约1—3μm．TiN为细小粒状,粒度多小于0．5μm．初始原料中TiO_2加入量为30%的材料,其体积密度为3．1g/cm~3,硬度为9．2 GPa,抗弯强度为169 MPa．25%左右的TiO_2加入量是决定材料中TiN能否形成导电网络的最低TiO_2加入量,此时材料的电阻率为1．8×10~(-2)Ω·cm．     

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明:随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。     

低Al2O3矾土碳热还原氮化合成复相Sialon的研究

利用低品位铝矾土经碳热还原氮化合成得到复相Sialon。采用XRD、SEM和EDS等研究了合成温度（分别为1300、1400、1500、1600℃），碳含量（分别为理论量、过量10％、过量50％和过量100％）对合成产物的影响。结果表明：以低品位铝矾土为原料，碳黑为还原剂，碳加入量为理论量，在0．9MPa流动氮气下经1600℃，3h碳热还原氮化反应合成出了α-Sialon和β-Sialon，其中α-Sialon晶体呈六方柱状结构。     

工艺参数对含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α''-Sialon-AlN-TiN粉的影响

以含钛高炉渣、硅灰、高铝矾土熟料和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α'-SialonAlN-TiN粉.用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨.结果表明:合成温度对(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中α'-Sialon相含量增大,1 480℃时α'-Sialon含量达最大,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8 h的试样中α'-Sialon含量最高,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大.     

高钛渣制备TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷及其性能

以高钛渣合成出的TiN/β′-Sialon粉体作为原料,常压烧结制备了TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷。利用X射线衍射仪和扫描电镜对材料相组成和显微结构进行了表征分析,研究了材料的致密化行为、力学性能及常温导电性能。结果表明:烧结产物主晶相为β′-Sialon和TiN。其中β′-Sialon多呈板条状,TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm。烧结温度为1 530℃、初始原料中TiO2加入量为35%(质量分数)时,材料的体积密度为3.01 g/cm3,硬度为9.62 GPa,抗弯强度为120.07 MPa。30%TiO2加入量是决定材料能否形成TiN导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.3×10-2·cm。     

工艺参数对含钛高炉渣合成（Ca，Mg）α＇-Sialon-AlN-TiN粉的影响

以含钛高炉渣、硅灰、高铝矾土熟料和炭黑为原料，采用碳热还原氮化法合成了(Ca，Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量，研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响，并对合成机理进行了探讨。结果表明：合成温度对(Ca，Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉的合成过程影响显著，随着合成温度升高，产物中α'-Sialon相含量增大，1480℃时α'-Sialon含量达最大，是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著，但较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分，恒温8h的试样中α'-Sialon含量最高，是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失，且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。     

直接合成工艺下添加剂Si3N4/AlN对Sialon/刚玉复合材料组织和性能的影响

以棕刚玉、Al、Si、Al2O3为原料、采用一步工艺合成了Sialon/刚玉复合材料.研究了一步合成工艺条件下添加剂对复合材料组织、性能以及复合材料中N含量的影响.结果表明,当氮化温度超过1330℃,氮化时间超过8h后,添加Si3N4/AlN的材料中N含量基本上达到饱和值,添加Si3N4/AlN可以降低Sialon相的合成温度;1230～1280℃是一个重要的前期氮化温度,添加Si3N4/AlN的材料在该温度可完成整个氮化反应的94.24%,早期对Al、Si的充分氮化有利于Sialon相的生成和晶形完整发育.     

TiO_2/O-′Sialon界面反应过程

以反应烧结的O-′Sialon和金红石型TiO2为研究对象,设计制备了TiO2/O-′Sialon扩散偶,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电子探针微区分析(EPMA)等方法,对扩散偶的扩散界面及垂直于界面的断面进行了物相分析、形貌观察及元素面分布分析,并在此基础上探讨了TiO2/O-′Sialon界面反应过程。XRD结果表明:TiO2与O-′Sialon在界面处发生反应生成TiN和SiO2,但在1200℃时扩散反应程度微弱,界面处存在Sm2O3偏析,并且与SiO2生成Sm2Si2O7;SEM照片显示TiO2/O-′Sialon界面处存在不规则硅酸盐熔融层;EP-MA元素面分布分析表明Ti、Si等元素富集于硅酸盐熔融层内,只有微量元素扩散至基体内。综合分析结果得出,TiO2/O-′Sialon界面反应过程可分为三个阶段:物理接触阶段、熔融层形成及元素富集阶段、熔融层增长阶段。     

FABRICATION AND PROPERTIES OF TiN/O’-Sialon ELECTROCONDUCTIVE COMPOSITES

以高钛渣为主要原料经碳热还原氮化法合成出廉价的TiN/O'-Sialon粉体作为原料,常压下烧结制备了TiN/O'-Sialon导电复合材料,利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中TiO2加入量对材料的致密化、力学性能及常温导电性能的影响.结果表明:烧结产物由O'-SiMon和TiN组成.O'-Sialon大多呈等轴状,粒度约1-3μm.TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm.初始原料中TiO2加入量为30%的材料,其体积密度为3.1 g/cm3,硬度为9.2 GPa,抗弯强度为169 MPa.25%左右的TiO2加入量是决定材料中TiN能否形成导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.8×10-2Ω·cm.     

反应室沉积TiN／AlN复相陶瓷的研究

采用自蔓延高温合成与等离子喷涂相结合的方法在自制的反应室中沉积了TiN／AlN复相陶瓷。通过 XRD、SEM、TEM等手段对复相陶瓷进行了相分析、表面形貌及微观结构分析,结果表明,复相陶瓷主要由TiN和 AlN两相组成,但复相陶瓷粒子间的结合较差,没有明显的相界,TEM表明复相陶瓷有类似于羽毛状的形貌。     

反应室沉积TiN/AlN复相陶瓷的研究

采用自蔓延高温合成与等离子喷涂相结合的方法在自制的反应室中沉积了TiN／AlN复相陶瓷。通过XRD、SEM、TEM等手段对复相陶瓷进行了相分析、表面形貌及微观结构分析，结果表明，复相陶瓷主要由TiN和AlN两相组成，但复相陶瓷粒子间的结合较差，没有明显的相界，TEM表明复相陶瓷有类似于羽毛状的形貌。     

刀具表面超晶格TiN/AlN纳米多层膜的制备及性能的研究

采用脉冲多弧离子镀技术制备TiN／AlN纳米多层膜，对该薄膜的结构研究表明，随着调制周期的减小，稳定态六方AlN相逐渐转变成亚稳态立方AlN相，形成以TiN／AlN超晶格结构为主的薄膜。并从与标准图谱的对比中可知．TiN／AlN超晶格是AlN在立方TiN簿膜的影响下，在TiN层上以亚稳态相立方结构外延生长所形成。另研究显示，TiN／AlN薄膜具有一定的超硬效应以及在硬质合金刀具上优良的使用性能。     

高Ca含量Mg-Ca合金在模拟体液中的腐蚀降解行为（英文）

研究高Ca含量Mg-Ca合金作为骨修复材料在模拟体液中的腐蚀降解行为。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对Mg-30%Ca(质量分数)合金的显微组织及相成分进行表征。将Mg-30%Ca合金在模拟体液中浸泡90 d后,观察和测试最终产物的微观形貌、成分以及细胞毒性。结果表明:Mg-30%Ca合金的主要相成分为α-Mg和Mg2Ca相,在浸泡过程中,Mg2Ca相作为阳极,而α-Mg相作为阴极;Mg-30%Ca合金在模拟体液中浸泡的最终腐蚀产物由少量的的黑色沉淀颗粒和白色悬浮颗粒组成,白色悬浮颗粒为Mg(OH)2,而黑色沉淀颗粒具有核壳结构;细胞毒性实验证明黑色沉淀颗粒无细胞毒性。     

TiN/O′-Sialon导电陶瓷的高温氧化行为(英文)

以高钛渣为主要原料制备的TiN/O′-Sialon导电陶瓷为研究对象,研究TiN/O′-Sialon材料在1200～1300℃下的抗空气氧化行为。采用DTA-TG法研究材料的恒温和变温氧化过程,利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析检测方法对氧化产物的相组成和显微结构进行表征。结果表明:TiN和O′-Sialon的氧化分别从500℃和1050℃左右开始进行。在1200～1300℃下氧化后的材料表面可形成由Fe2MgTi3O10、SiO2和TiO2组成的较致密的保护膜,其形成主要与材料中TiN含量、氧化产物中SiO2和非晶相数量以及材料显气孔率有关。材料氧化前期遵循直线规律,中后期遵循抛物线规律,其表观活化能分别为1.574×105J/mol和2.693×105J/mol。增加材料中TiN的含量从而导致材料单位面积氧化质量显著增加。     

Mg67-xCaxNi33 (x=0, 5, 10, 15, 20, at%)合金的物相及储氢性能研究

采用感应熔炼、甩带结合机械球磨法制备了Mg67-xCaxNi33(x=0,5,10,15,20,at%)储氢合金。研究了Ca含量及制备工艺对合金相结构和储氢性能的影响。结果表明,制备工艺(熔炼,熔炼+球磨,熔炼+甩带+球磨)对储氢合金的物相组成影响不大,而含Ca的合金经过甩带后容易形成非晶。不含Ca的Mg67Ni33合金主要由Mg2Ni相组成,并含有少量的Mg相;随着Ca含量升高,合金中的Mg2Ni相逐渐减少,而MgNi2相和Mg2Ca相逐渐增加。当Ca含量增加到20at%时,Mg47Ca20Ni33则主要由MgNi2和Mg2Ca组成,几乎没有Mg2Ni生成。P-C-T测试结果表明,在573K下,Mg67-xCaxNi33合金的最大吸氢量随着合金中Ca含量的升高而降低,这主要是由于Mg2Ni相含量减少造成的。吸氢后的Mg67Ni33主要由Mg2NiH4组成,而含Ca合金吸氢后则主要由Mg2NiH4、CaH2和不吸氢的MgNi2相组成。