CL-20丙酮溶液热分解特性的研究

为了解丙酮对CL-20溶液热分解的影响,采用自行设计的临界爆温测试装置分别测试了固体CL-20以及CL-20丙酮溶液的临界爆炸温度。结果表明:在绝热加热条件下,当增大固体CL-20的质量时,其临界爆炸温度几乎没有变化;丙酮溶剂对CL-20溶液的热分解有一定的抑制作用;在升温速率不变的情况下,增大CL-20丙酮溶液的浓度,其临界爆炸温度先升高后降低,在浓度为6%时,其临界爆炸温度最高;保持CL-20丙酮溶液的浓度不变,在提高升温速率的情况下,其临界爆炸温度逐渐升高。实验结果对研究CL-20在生产、应用过程中的安全性具有重要的意义。     

TiO2粉体的制备及光催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备二氧化钛粉体,在日光灯照射条件下,通过催化降解罗丹明B,考察样品的光催化降解性能。结果表明:当钛酸四丁酯的用量为5 m L,冰醋酸为3.5 m L,蒸馏水为4.5 m L,无水乙醇为30 m L,溶液的p H值为2~3,陈化时间为72 h,干燥温度为80℃、时间为8 h,焙烧温度为400℃、时间为3 h时,催化剂的催化降解率最高,为28.55%;当催化剂的用量为0.8 g/L,溶液的p H值为6,溶液的质量浓度为6 mg/L,催化降解时间为5 h时,光催化降解率达到了42.6%。对样品进行XRD、SEM表征分析,结果表明:Ti O2催化样品具有锐钛矿相晶型,颗粒呈球形结构,颗粒粒径不大,出现团聚现象。     

气动喷雾细化HMX工艺条件优化研究

采用气动喷雾细化制备出了平均粒径为450nm的超细球形HMX炸药,探讨了气动喷雾细化HMX的影响因素。采用正交实验方法确定了最佳工艺条件为:喷射压力0.5MPa;溶液浓度0.2g·mL~(-1);水温10℃;溶液温度50℃;进药速度40mL·min~(-1);水和溶液的体积比为80:1;晶型控制剂为十二烷基苯磺酸钠。     

超细ε-HNIW的制备及表征

利用微团化动态结晶法,以乙酸乙酯为溶剂、正庚烷为反溶剂,在不同的溶液浓度和温度条件下,制备了超细的六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)。采用激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对样品进行表征分析。结果表明:溶液浓度为0.4g/m L、温度为60℃时可得到中位径为450nm的超细HNIW混合晶体,粒度分布窄,呈近球形。所得混晶样品通过转晶实验,在乙酸乙酯/正庚烷混合溶液中搅拌6.5h,制得了平均粒度为1.36μm、粒度分布窄的超细ε型HNIW。     

超临界流体增强溶液扩散技术制备超细RDX

采用超临界流体增强溶液扩散技术(SEDS法)对RDX进行重结晶细化。探索实验确定N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,浓度为20%。通过正交试验L9(34)和单因素试验研究分析了影响细化效果的诸多影响因素。结果表明:选择合适的溶剂是避免形成片状或针状晶体的关键。影响结晶效果的因素依次为压力、CO2流速、溶液流速和温度。在流体密度接近液体密度时,CO2流速与溶液流速之比直接影响粒状晶体所占比例及粒度的大小,但浓度最终决定晶体粒度大小。扩试工艺条件是浓度26.7%、温度35℃、压力9.0 MPa、溶液流速2 mL·min-1和CO2流速6 kg·h-1。在此条件下,得到的RDX晶体边缘光滑、形貌规则趋于球形,粒度在为3~5μm、粒度分布均匀、流散性良好,制备量可达32 g·h-1,且机械感度显著降低。     

某型高聚物粘结炸药制备工艺研究

为了系统研究不同工艺条件对炸药包覆效果的影响,以 HMX 为单质炸药,采用"溶液水悬浮"法工艺制备某新型高聚物粘结炸药(PBX),分析了分散剂、搅拌速度、温度和蒸馏时间等工艺条件对 HMX 单质炸药包覆效果的影响.试验结果表明:影响包覆效果与包覆药感度的主要因素为分散剂、搅拌速度、温度及钝感剂的加入方式.制备某新型高聚物粘结炸药较佳的工艺条件为:加入分散剂、造粒温度65 ℃、搅拌速度300 r/min、蒸馏时间30 min、钝感剂外包覆.     

新法合成5-氨基四唑

以氨基胍硝酸盐为原料,重氮化后,调节反应溶液至弱碱性,加热分子内环化得到5-氨基四唑,并采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱等方法,进行了结构表征.探讨了5-氨基四唑合成反应机理,考察了环化反应溶液酸碱性、反应温度及反应时间等关键因素对反应的影响,获得适宜反应条件为:重氮化反应pH=2～3、温度为20～30℃、时间为0.5...     

TNT在超临界二氧化碳中的溶解特性

通过对比不同浓度的TNT/乙腈、TNT/丙酮、TNT/甲苯溶液的紫外吸收曲线,以乙腈作参比溶剂,用紫外分光光度计测定了温度为303,308,313,318,323 K,压力为10～25 MPa条件下三硝基甲苯(TNT)在超临界二氧化碳中的溶解度,并建立了波长为248 nm时TNT-乙腈溶液的浓度-吸光度关系。结果表明,在低压条件下(小于15 MPa),TNT炸药在超临界二氧化碳中的溶解度随着温度的升高略有降低;但随着压力增大(大于15 MPa),溶解度随温度的升高而增大。TNT在超临界二氧化碳中的溶解度较高,在试验范围内,每克二氧化碳中最多能溶解14 mg的TNT。     

喷雾干燥前驱体纳米Al悬浮液的制备及分散稳定性

为制备具有良好分散稳定性的喷雾干燥前驱体纳米Al悬浮液,采用机械搅拌和超声分散两种分散方法制备了纳米Al悬浮液,研究了纳米Al粉在主炸药黑索今(RDX)溶液中的分散稳定性。利用紫外可见分光光度计研究了分散速度、分散时间、超声时间、悬浮液质量浓度、分散温度、纳米铝粉的粒径等对悬浮液分散稳定性的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)分析了喷雾干燥后样品的形貌。结果表明:选择粒径为50～100 nm的铝粉,当分散速度为400 r·min~(-1),分散时间为30 min,超声时间为3～10 min,悬浮液质量浓度为1%,分散温度为25℃时,悬浮液的吸光度值最大,分散稳定性达到最佳。     

ZnO∶Al绒面透明导电薄膜性能研究

利用中频脉冲磁控溅射方法,以掺杂质量2%Al的Zn(纯度99.99%)金属材料为靶材制备平面透明导电ZnO∶Al(ZAO)薄膜,利用湿法腐蚀方法,将平面ZAO薄膜在一定浓度的稀盐酸中浸泡一定时间,使其形成表面凹凸起伏的绒面结构.研究了溅射功率、工作压力、腐蚀时间以及溶液浓度对绒面ZAO薄膜表面形貌的影响,并对腐蚀前后薄膜的电阻变化进行了分析.结果表明:低功率、低气压、腐蚀时间20s、溶液浓度0.5%的条件下制备的绒面ZAO薄膜表面形貌较好,在硅薄膜太阳电池中具有潜在应用前景.     

5,5′-偶氮四唑锌的合成及表征

以5-氨基四唑为原料,碱性氧化得到偶氮四唑钠(NaATZ),NaATZ溶液和锌离子溶液反应得到一种高氮含能化合物5,5’-偶氮四唑锌(ZnATZ)。通过正交试验得到最佳反应条件:反应温度65℃,NaATZ浓度为0.2 mol·L-1,Zn2+浓度为0.5 mol·L-1,N aATZ和锌盐物质的量之比为1:1.5。采用红外、元素分析等分析手段对其进行了表征,其化合物分子式为C2N10Zn.2 H2O。TG和D SC分析表明,ZnATZ的初始分解温度为192℃,峰温为219℃,热稳定性较好。感度测试结果表明,ZnATZ对火焰和撞击敏感,有点火药和击发药组分的重要特性。     

ZnO:Al绒面透明导电薄旗性能研究

利用中频脉冲磁控溅射方法,以掺杂质量2% Al的Zn（纯度99.99%）金属材料为靶材制备平面透明导电Zn0: Al( ZAO)薄膜,利用湿法腐蚀方法,将平面ZAO薄膜在一定浓度的稀盐酸中浸泡一定时间,使其形成表面凹凸起伏的绒面结构。研究了溅射功率、工作压力、腐蚀时间以及溶液浓度对绒面ZAO薄膜表面形貌的影响,并对腐蚀前后薄膜的电阻变化进行了分析。结果表明：低功率、低气压．腐蚀时间20 s、溶液浓度0.5%的条件下制备的绒面ZAO薄膜表面形貌较好,在硅薄膜太阳电池中具有潜在应用前景。     

重结晶法级配六硝基茋(HNS)的实验研究

采用溶剂-非溶剂法重结晶级配六硝基茋(HNS),研究在同一系统中同时实现六硝基茋重结晶细化为不同粒径颗粒的粒度级配体系.以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,水为非溶剂,通过改变溶液温度﹑溶液浓度﹑搅拌速度和滴加速度4个影响因素,研究其与系统中HNS的粒度大小和分布的关系,最终确定了两种粒度(1～2μm,10～15μm)级配的最佳工艺条件,以及对级配产生主要影响的因素为溶液浓度和溶液温度,并从理论上进行了分析.     

溶胶共沉淀法制备PbSnO_3超细粉末的正交试验研究

以Pb(NO3)2和SnCl4·5H2O为主要原料,采用溶胶共沉淀法制备超细粉末PbSnO3,通过XRD、激光粒度分析和SEM表征粉体的结构、粒度以及粉体的形貌。通过正交试验对试验条件进行优化,结果表明:在Pb(NO3)2溶液的浓度为0.1mol/L、溶液的pH值为8～9、PEG-200的加入质量分数为5%、反应温度为65℃的最优条件下制得PbSnO3粉体为球形,且分散性较好。     

沉淀法制备纳米级Fe2O3和NiO粉体的正交试验研究

在超声波的作用下,以FeCl3、NiCl2和氨水为主要原料,采用沉淀法制备纳米Fe2O3-NiO复合粉体。通过正交试验对试验条件进行优化。结果表明,在FeCl3溶液浓度为0.1 mol/L且溶液的pH值为6、NiO的加入量为10%(摩尔分数)、在超声反应器中保持超声状态为30 min、煅烧温度为700℃和保温时间为60 min时,制得Fe2O3-NiO纳米粉体平均粒度为60 nm左右,颗粒为球形且分散性好。     

五环[5.4.0.0~(2,6).0~(3,10).0~(5,9)]十一烷的合成和表征

将二聚环戊二烯裂解生成的环戊二烯,与对苯二醌进行Diels-Alder加成反应,得到了1,4,4a,8a-四氢-1,4-桥亚甲基萘-5,8-二酮,经[2+2]环加成和黄鸣龙还原反应,最终得到目标产物五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷,产物总收率为51.6%,采用熔点测定、核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和质谱对各步产物进行了表征。探讨了Diels-Alder加成和[2+2]环加成反应的影响因素,确定了Diels-Alder加成反应的最佳反应条件:滴加环戊二烯时溶液温度-11℃,时间3 h。[2+2]环加成反应的最佳条件是:以丙酮做溶剂,原料浓度2 g·125mL-1,光照时间23 h。     

喷雾法降低PGDN和DBS混合溶液中的水含量

为降低1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)/癸二酸二丁酯(DBS)混合溶液中的水含量,用喷雾法研究了压力、喷雾次数、温度、通风对除水效果的影响。结果表明:在混合溶液量为100 g、压力为0.08 MPa、介质温度为71℃和通风的条件下,混合溶液的水分含量由0.2428%降低至0.0614%,喷雾除水后样品质量回收率为100%。对喷雾除水后的混合溶液在80℃条件下加热15 min进行安定性测试,其阿贝尔值并未变化。结果表明,在优化条件下,可大大降低PGDN/DBS混合溶液体系的水分含量,并且该方法不会造成物料损耗和降低混合溶液的安定性。     

偶氮四唑二胍的合成优化与性能表征

以5-氨基四唑(5-AT)为原料,经过氧化和合成两步反应制得偶氮四唑二胍(GZT)。研究了反应温度、反应时间、原料配比和NaOH溶液的浓度对合成该物质的影响,表明该法制备GZT的优化反应条件为:5-AT的用量为0.10 mol时,NaOH溶液的浓度为1.5 mol.L-1,5-AT与KMnO4的摩尔比为3∶3,在80℃下反应60 min。放大实验平均产率在80%以上。并通过元素分析、红外光谱分析、核磁、热重-差热分析,对产物的物性、组成和结构进行了表征。     

六硝基茋纯化工艺研究

采用重结晶法纯化HNS-Ⅱ,用正交试验方法对实验工艺条件进行优化,研究了恒温回流反应温度、反应时间、溶液配比和洗涤溶剂等因素对产物纯度的影响.结果表明:恒温回流反应温度是最主要的影响因素,反应时间对产物纯度有一定影响,溶液配比和所选洗涤溶剂对纯度影响较小,提纯重结晶次数由原料纯度决定.优化提纯的工艺条件为:反应温度(160±2)℃,反应时间1.5h,溶液配比1∶7(g/mL),洗涤溶剂为100%甲醇,优化后产物纯度可达99.7%以上.     

含水环己酮中RDX的结晶介稳特性

为获得高品质、粒度均匀的大颗粒黑索今(RDX)晶体,研究了RDX在含水环己酮混合溶液中的结晶介稳特性。利用光谱法测定RDX在该溶液中的平衡浓度和超溶解度,得到了RDX在该溶液中的结晶介稳区宽度,建立了平衡浓度和超溶解度模型。结果表明:当溶液温度升高时,RDX的介稳区宽度变窄。当含水量为8%时,在低温区和高温区的介稳区宽度均值分别为16.4℃和15.0℃,含水量为4%时,分别为19.1℃和14.0℃;当超溶解温度高于58℃、含水量从4%增加到8%时,溶液的介稳区更宽。利用获得的介稳特性,在介稳区间加入RDX晶种结晶生长得到了约2 mm的透明、表面圆润、接近球形的高品质RDX。