超/亚临界水中聚对苯二甲酸乙二醇酯的解聚

采用间歇式高压反应装置研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在超/亚临界水中的解聚,考察了投料比、反应温度及反应时间对PET解聚率及主产物对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)产率的影响.固相产物采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、液相色谱(HPLC)进行分析,液相产物采用气相色谱(GC)和气-质联谱(GC-MS)进行分析....     

含磷单体改性聚乳酸生物材料的合成与表征

以二氯磷酸苯酯(PDP)为含磷单体,通过直接聚合法改性生物降解材料聚乳酸,利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱与磷谱、差示扫描量热与凝胶渗透色谱等表征了改性产物,探讨了聚合方式、不同原料配比等条件对改性材料重均分子量(Mw)的影响.当外消旋乳酸、乙二醇、PDP摩尔比为20:1:1时,在160℃、70 Pa条件下ZnO(质量分数0.5%)催化熔融聚合8 h,产物的Mw高达28 000,相对分子质量分布为1.07.     

碳酸盐中乙二醇分析方法的改进

碳酸盐中的乙二醇和水用乙醇溶解,使碳酸盐与水、乙二醇分离,然后采用色谱法对乙醇液进行乙二醇分析,较好的避免了在用色谱法直接分析碳酸盐中的乙二醇时,由于碳酸盐的存在而对色谱产生的诸多不利影响。     

气相色谱-质谱联用测定轮胎胶料中多环芳烃含量

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定轮胎胶料中的18种多环芳烃（PAHs）含量。结果表明：用甲苯作萃取剂、在60 ℃下用超声波萃取80 min、用硅胶固相萃取柱纯化处理样品,在采用离子监测模式扫描、程序升温、脉冲不分流进样的条件下进行GC-MS测试,样品的18种PAHs含量加标回收率为68%～104%。该方法操作简便,准确度高,检测限低。     

2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成

对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂，乙二醇单乙醚与二氯亚砜反应，产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥，得2-氯乙基乙基醚，并采用1H-NMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验研究了投料摩尔比例、反应温度和反应时间对产物色谱纯度和收率的影响。优化后，投料摩尔比例为n(乙二醇单乙醚):n(二氯亚砜):n(三乙胺)=1.0:1.3:0.3、反应温度为70 ℃、反应时间为4 h。在此工艺下经公斤级中试放大，产品的收率可达90.2%以上、色谱纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。     

PET废丝常压醇解工艺研究

以乙二醇(EG)为降解剂,以醋酸锌为催化剂对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)废丝进行醇解,研究了在常压下醇解反应条件对醇解率、醇解产物回收率的影响,对醇解产物进行了红外(IR)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)以及扫描电子显微镜(SEM)分析.结果表明:PET废丝在常压下进行醇解反应,当EG:PET废丝:醋酸锌质疑比为...     

乙二醇葡萄糖苷的合成反应机理及动力学

研究了淀粉和乙二醇在酸性催化剂及助催化剂存在下一步直接合成乙二醇葡萄糖苷的工艺 ,考察了影响反应和产品性能的多种因素。在较适宜的工艺条件下 ,研究了该反应的机理 ,提出了由淀粉和乙二醇直接法合成乙二醇葡萄糖苷的宏观动力学模型 ,该过程为表观拟零级反应求取了模型参数 ,经检验该模型具有较高显著性     

GC-MS测定环己烷氧化液中有机酸和酯的含量

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定环己烷氧化液中的有机酸和有机酯的含量。在GC-MS分析条件下环己烷氧化液直接进样,通过毛细管柱DB-1701,60 m×0.15 mm×0.25μm分离,由电子轰击源选择离子监测模式下进行检测。结果表明:有机酸和有机酯的标准曲线相关系数大于0.98,相对标准偏差均小于7.0%,回收率为94.9%～98.6%。     

煤制乙二醇加氢催化剂结焦物的分析

采用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、气相色谱-质谱(GC-MS)联用等手段对煤制乙二醇工艺中草酸二甲酯加氢催化剂的结焦物进行了分析,并探究了加氢催化剂结焦的原因。结果表明,结焦物是由加氢反应过程中,包括草酸二甲酯、乙醇酸甲酯、乙二醇以及各种加氢副产物在内的醇类和酯类物质自聚或相互聚合生成的一种结构复杂的聚合物。根据结焦物的组分并结合工业装置运行的情况,认为加氢过程中生成的高沸点醇类物质的积累是导致加氢催化剂结焦的主要因素,而草酸二甲酯的品质对延缓加氢催化剂的结焦影响明显。     

由淀粉合成乙二醇葡萄糖苷的反应机理及动力学

研究了淀粉和乙二醇在酸性催化剂及乳化剂存在下直接法合成乙二醇葡萄糖苷的工艺，考察了搅拌速率对反应结果的影响。在较佳工艺条件下，研究了淀粉和乙二醇直接法合成乙二醇葡萄糖苷的反应机理，提出了淀粉和乙二醇反应过程的反应动力学溶解－扩散模型，建立了该动力学模型方程并求取了模型参数，结果表明该过程为表观拟0级反应，经检验该模型具有较高显著性。     

催化加氢法提高乙二醇的紫外透光率

<正>华东理工大学化工学院利用自制催化剂研究了催化加氢反应提高酯交换反应合成碳酸二甲酯工艺中副产物乙二醇的紫外透光率(UV值)问题。结果表明,在温度为110℃,催化剂质量为乙二醇质量的3%,氢压为1.0 MPa,反应时间为3.5 h的反应条件下,得到乙二醇在波长为220 nm、275 nm和350 nm的UV值,分别由原来的1.3%、16.1%和92.6%平均提高到76.5%、94.9%和99.8%,品质达到了最新的国标要求。根据加氢反应前后乙二醇的GC-MS分析结果,可以判定影响乙二醇UV     

稳定剂对四溴乙烷稳定性的影响

采用色谱质谱联用仪分析了四溴乙烷产品的主要组分,研究了乙二醇二缩水甘油醚和复合稳定剂对四溴乙烷稳定性的影响.研究表明,乙二醇二缩水甘油醚和复合稳定剂可以显著提高四溴乙烷的稳定性,延长储存时间.复合稳定剂的稳定效果好于乙二醇二缩水甘油醚.分析了稳定剂提高四溴乙烷稳定性的作用机理.     

石墨电极上对叔丁基甲苯直接电氧化研究

采用循环伏安法和恒电位电解法,以石墨电极为工作电极,研究了对叔丁基甲苯在0.5 mol/L硫酸-丙酮(体积比1∶1)水溶液体系中的电氧化行为,探讨了底物浓度、扫描速度及温度等因素对对叔丁基甲苯电化学氧化行为的影响.用气质联用仪(GC-MS)和气相色谱仪(GC)检测恒电位电解产物.实验结果表明,室温下通过对叔丁基甲苯直接电氧化生成对叔丁基苯甲醛的产率可达60％.     

酸性染料黑10B的生物降解特性研究

在好氧、厌氧和兼性交替条件下,采用活性污泥系统生物处理酸性染料,研究染料酸性黑10B在有氧或者厌氧状态下的生物降解特性以及在不同染料浓度和不同生物化学需氧量(COD)条件下对其降解特性的影响,并进行全波段扫描和气相色谱-质谱联用(GC-MS),初步探讨了该染料的生物降解过程。结果表明,染料黑10B在厌氧条件下降解效率最高,兼性条件下次之,好氧条件下最低。随着染料黑10B浓度的增加,反应器中COD的去除率逐渐降低。而碳源的投加量也对酸性黑10B的生物降解起到重要的作用。全波段扫描和GC-MS测定结果显示,染料黑10B经过生物降解作用后,发色基团得到降解,染料黑10B生物降解中间产物有苯胺、对苯二胺、对硝基苯胺,这些中间产物对应的停留时间分别是10.168、15.875、21.747 min。     

催化加氢法提高乙二醇的紫外透光率

利用自制催化剂研究了催化加氢反应提高酯交换反应合成碳酸二甲酯工艺中副产物乙二醇的紫外透光率(UV值)问题。结果表明,在温度为110℃,催化剂质量为乙二醇质量的3%,氢压为1.0 MPa,反应时间为3.5 h的反应条件下,得到乙二醇在波长为220、275 nm和350 nm的UV值,分别由原来的1.3%、16.1%和92.6%平均提高到76.5%、94.9%和99.8%,质量达到了最新的国标要求。根据加氢反应前后乙二醇的GC-MS分析结果,可以判定影响乙二醇UV值的杂质主要是N,N-二甲基甲酰胺和2-氯乙醇。     

提高色谱-质谱联用仪灵敏度的方法

灵敏度直接决定着分析仪器的使用性能,从提高信号水平和降低本底噪声2个方面,对如何提高气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)灵敏度进行了探究,并提出了相应改进方法。     

废聚对苯二甲酸乙二醇酯的醇解研究

研究了醇解条件对废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)醇解过程的影响,并通过凝胶渗透色谱、差示扫描量热、红外光谱、紫外分光光度仪、黏度计等多种测试手段对醇解产物进行了表征。研究表明:随着反应时间的增加,固相的数均相对分子质量、结晶度先增加后下降;醇解液的特性黏度[η]增加,紫外光透过率下降。固相完全消失后继续延长反应时间,醇解液的[η]变化不大。在实验条件下,多元醇醇解废PET的反应活性大小顺序为乙二醇>丙二醇>甘油。     

复配液化剂对玉米秸秆液化的研究及产物的分析

以玉米秸秆粉末为原料,浓磷酸为反应催化剂,混合多元醇以及碳酸乙烯酯为液化剂,180℃条件下,在高压反应釜中对玉米秸秆进行催化液化实验。考察了聚乙二醇复配乙二醇、聚乙二醇复配碳酸乙烯酯以及聚乙二醇复配甘油3种不同混合液化剂对液化率和液化产物特性的影响。采用气质联用仪(GC-MS)以及傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对液化产物和液化残渣进行表征。实验结果表明,以聚乙二醇与乙二醇混合溶剂液化时液化率最高,为97.83%。GC-MS分析结果表明,液化产物成分复杂,主要包括醇类、有机酸类、醚类、酮类、酯类和糖类等化合物。FT-IR分析结果表明,以聚乙二醇与乙二醇混合溶剂为液化剂时秸秆液化效果最好。     

GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.     

油漆涂层中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚残留量的检测

采用超声波萃取方法和气相色谱质谱联用技术(GC-MS),对油漆涂层中的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚残留量进行定性定量检测技术研究,得到乙二醇单甲醚的仪器定性检出限为0.075 mg/L,方法的定量检出限最低为25 mg/kg;乙二醇单乙醚的仪器定性检出限为0.033 mg/L,方法的定量检出限最低为11 mg/kg。两者的标准工作溶液(2~50 mg/L)线性相关系数r均为0.999以上,连续进行6次测试各浓度响应峰面积的RSD在10%以内。进行前处理的正交实验,最佳萃取条件是使用甲醇在1130 W超声波萃取30分钟。