β-环糊精敏化葛根素三维荧光及在葛根食品分析中的应用

为建立葛根类食品中葛根素的三维荧光分析方法,研究β-环糊精(β-CD)对葛根素的荧光增强作用。葛根素在弱碱性条件下与β-CD形成主客体超分子化合物,增强了葛根素的荧光强度。考察葛根素/β-CD敏化体系的影响因素,确定敏化最佳条件为:β-CD质量浓度0.6 mg/mL,pH值8.69,敏化温度40℃,敏化时间45 min。在此条件下,葛根素的荧光强度提高3.8倍,敏化体系能够长时间保持稳定,为葛根素的准确分析创造了条件。建立了β-CD敏化三维荧光光谱分析食品中葛根素的方法,确定特征荧光吸收峰(发射波长λex/激发波长λem=340 nm/466 nm),检出限为1.27×10-3μg/mL,样品加标回收率为95.82%～100.33%。分析方法操作简单,灵敏度高,精密度好,检测结果准确可靠,可适用于各种形态的食品中葛根素快速检测与质量控制。     

熊果酸与β-环糊精在甲醇溶液中的包合作用研究

采用紫外光谱法研究熊果酸与β-环糊精(β-CD)在不同配比、不同pH和不同温度条件下的包合作用,并进行了红外光谱鉴定.结果表明:随着熊果酸与β-CD配比的增加,吸光值随之增强,增色效应明显,当n(熊果酸):n(β-CD)达到1:1时,吸光值趋于稳定;弱酸环境有利于熊果酸与β-环糊精的包合,温度升高对包含作用有利,红外光谱证明了包合物的形成.     

响应面法优化β-环糊精脱除鸭蛋黄油脂胆固醇工艺条件

为了获得β-环糊精脱除鸭蛋黄油脂胆固醇的最佳工艺条件,选用五因素五水平的中心组合设计,以水油比(W:O)、β-环糊精与油之比(β-CD:O)、时间、温度、搅拌速度为影响因素,以胆固醇脱除率、蛋黄油脂回收率为响应值,建立了回归模型。结果表明:温度、W:O与时间、时间与搅拌速度的交互效应对两响应值都有显著影响(P0.01);W:O与β-CD:O、W:O与温度、时间与温度的交互效应虽对胆固醇脱除率影响不显著(P0.05),但对油脂回收率有显著影响(P0.01)。利用渴求函数的响应曲面图、等高线图优化两响应,确定了最佳工艺条件:W:O=1.45(V/m),β-CD:O=0.30(m/m),时间21.83 min,温度10℃,搅拌速度975.83 r/min。在此条件下,预测的渴求值为0.752,胆固醇脱除率为72.48%,油脂回收率为68.05%,并验证了回归模型的有效性。     

超声法制备荆芥精油/β-环糊精包合物的研究

采用超声法对荆芥精油(SBO)/β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺进行研究,确定的最佳工艺条件为:超声功率200 W,m(SBO):m(β-CD)=1:6,超声时间18 min,温度45 ℃.在此条件下,包合率可达76.2%.     

β-环糊精脱除蛋黄中胆固醇的研究

研究了β-环状糊精(β-CD)包合法脱除鸡蛋蛋黄中胆固醇,应用DX7Trial对试验数据进行分析并建立了数学模型,得出了胆固醇脱除的最佳工艺为:pH10.5,加热温度50.18℃,搅拌时间10.94min,n(β-CD):n (蛋黄液中胆固醇)=4.11:1,在此条件下,胆固醇脱除率为92.23%,产品中胆固醇含量为0.7536mg/g。     

β-环糊精对桔青霉素荧光增强作用研究

目的研究β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)对桔青霉素(citrinin, CIT)荧光的增强效果。方法在乙酸、磷酸和β-CD不同浓度下,分别扫描CIT的荧光发射光谱,分析其最大发射波长及其荧光强度的变化规律,利用Benesi-Hildebrand公式计算分析CIT和β-CD结合情况。结果乙酸或磷酸提供[H+]浓度的大小与CIT的荧光强度高低呈正相关性,其次乙酸与CIT发生加成反应生成复合物进一步增加CIT的荧光强度。CIT进入β-CD的疏水腔后,非辐射能量的损失减少,同时增强CIT的刚性平面结构,提高CIT的荧光强度。通过Benesi-Hildebrand公式计算分析, CIT/β-CD是以摩尔比1:1形成复合物,该复合物在磷酸体系下结合常数K接近于恒定值200,在乙酸体系下随[H+]浓度的增加而减小。结论阐述了CIT在多种条件下的荧光特性,为建立CIT的荧光测试方法提供理论依据。     

棉织物羟丙基-β-环糊精接枝整理工艺研究

以无甲醛树脂Arkofix NZF为交联剂,MgCl2·6H2O为催化剂,采用轧-烘-焙工艺,用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)整理棉织物。研究了HP-β-CD的质量浓度、树脂质量浓度、MgCl2·6H2O质量浓度、pH值、焙烘温度和时间等因素对织物性能的影响,确定最佳接枝工艺为:HP-β-CD质量浓度50g/L,树脂质量浓度60g/L,MgCl2·6H2O质量浓度10g/L,pH值5.5,焙烘温度170℃,焙烘时间3min。结果表明,经HP-β-CD整理的织物折皱回复角和接枝率比经β-CD整理后的高。     

微切变-助剂互作技术脱除橘皮苦味物质柚皮苷的工艺研究

目的采用微切变-助剂互作技术研究柑橘皮苦味成分柚皮苷的脱苦工艺。方法以β-环状糊精(β-CD)为助剂,雪峰蜜橘为主要原料,柚皮苷脱除率和感官评分为评价标准,研究β-CD添加量、研磨时间、脱苦温度和脱苦时间4个因素对柑橘皮脱苦效果的影响,优化柑橘皮脱苦的最佳工艺。结果正交试验优化出各因素对柚皮苷脱除率的影响顺序为:β-CD助剂添加量脱苦时间脱苦温度研磨时间。最佳工艺条件为:β-CD助剂添加量为0.6%(m:m),研磨时间为30 min,脱苦温度为40℃,脱苦时间为60 min,此条件下柚皮苷脱除率为82.93%。结论以β-环状糊精为助剂的微切变-助剂互作技术为柑橘皮脱苦处理提供了一种高效率、低成本的环保方法。     

碎米生产β-CD工艺条件的优化研究

就利用碎米为原料生产β-CD的生产工艺流程及条件的优化进行了研究。通过探索无有机溶剂法生产过程中底物浓度、温度及发酵时间等不同的工艺条件对β-CD产量的影响,试图寻找出制备β-CD最佳的工艺条件规律。结果表明:在底物浓度200g/L,pH 8.0,55℃,发酵时间21h是产β-CD的最佳条件,β-CD的浓度为1.599×10g/L。     

普鲁兰酶逆向合成麦芽糖基β-CD的工艺研究

以麦芽糖和β-CD为底物,用酸解普鲁兰菌产普鲁兰酶(EC3-21.41)逆向合成麦芽糖基β-CD。为了优化反应条件,对温度、pH、底物浓度等分别进行了单因素实验和L9(34)正交实验。实验结果表明,酶量显著地影响β-CD的转化率,最佳反应条件为温度70℃,pH为4.0,底物量比为18,底物浓度为75%,酶量为200U/gβ-CD,反应时间为60h,β-CD的转化率超过了40%。     

微波-β-CD协同提取山楂中熊果酸

以β-CD的乙醇溶液为介质,用微波辅助提取山楂中的熊果酸,并用紫外分光光度法测定山楂中熊果酸的得率。在单因素实验的基础上,采用正交试验。研究表明适宜的提取工艺条件为:乙醇体积分数为80%,微波功率50%,微波提取时间90 s,料液比(g∶mL)1∶25,β-CD的用量m(山楂)∶m(β-CD)为1∶1。正交试验优化结果为:乙醇体积分数80%,微波时间为100 s,微波功率为60%,m(β-CD):m(山楂)为1∶1。在优化提取条件下,山楂中的熊果酸得率为:3.374mg/g。β-CD的加入有效的提高了熊果酸的得率。     

小麦β-淀粉酶生产啤酒用糖浆糖化工艺条件的优化

本文以新型淀粉酶(小麦β-淀粉酶)替代传统工艺使用的大麦β-淀粉酶糖化淀粉液化液生产啤酒用糖浆,同时,探讨了小麦β-淀粉酶的添加量、糖化温度、pH值、时间等因素对麦芽糖含量的影响.试验结果结合经济效益,得出最适合的工艺条件为:小麦β-淀粉酶添加0.010％(m/m),糖化温度61℃,pH值5.5、糖化24h.     

β-环糊精超声辅助提取山楂中熊果酸的研究

研究超声辅助β-环糊精(β-CD)介质中提取山楂中的熊果酸,分光光度法测定山楂中熊果酸的得率。在单因素试验的基础上,采用正交试验,以山楂中的熊果酸含量为指标,分别考察所选的各因素对超声波法提取工艺的影响,并研究其抗菌作用。结果表明:最佳的提取工艺条件为乙醇浓度为80%,超声波功率240 W,超声提取时间30 min,液料比30∶1(m L/g),温度为50℃,β-CD的用量m(山楂)∶m(β-CD)为1∶1为最佳工艺条件。山楂中的熊果酸得率为:7.264 mg/g。β-CD的加入有效的提高了熊果酸的得率。通过对照试验可知熊果酸对大肠杆菌,枯草杆菌具有抗菌作用。     

应用均匀设计法研究天然大茴香脑β-环糊精包合物的制备工艺

研究β-环糊精(β-CD)对茴脑的包合作用.以包合物油利用率为指标,应用三因素六水平的均匀设计方法,筛选出茴脑包合物的最佳制备条件,即温度、研磨时间、样品与β-CD的比例.实验得出最佳包合条件:当温度为41.O℃,研磨时间1.5 h,与β-CD的比例为1:11.2时,所得包合物油利用率为最大值87.0%;红外测定包合物包合是否完全.优选后得到的结果稳定可行.     

肉豆蔻精油与环糊精及其衍生物的包合作用的研究

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物与肉豆蔻精油(NEO)的包结条件。测定了不同温度下的包结常数和热力学参数ΔG、ΔH和ΔS,发现包结反应为放热过程,肉豆蔻精油与β-CD及其衍生物的包结比均为1∶1。实验表明,最佳的包结时间为40 min;离子强度对此包结过程无显著影响;中性条件下更有利于包结反应。包结能力顺序为β-CDDM-β-CDG-β-CDHP-β-CD。     

荧光光谱法考察β-环糊精-洛伐他汀包合性能

采用荧光光谱法进行β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)、洛伐他汀(Lovastatin,也称莫那克林K:Monacolin K,MK)包合物的荧光光谱特征,对包合体系的影响因素缓冲液体积温度、时间、β-CD浓度作相应考察;通过共沉淀法制备了β-CD-MK包合物,并通过高效液相法和荧光光谱增强法作了表征分析。结果表明,荧光检测时最佳发射波长EX=225 nm,激发波长EM=333 nm。β-CD-MK的包合过程是以物质的量比1∶1的形式形成,由Benesi-Hildebrand的双倒数法求得包合常数K=538.50 L/mol(25℃),进而求得包合过程中的其他热力学常数。该反应为放热自发过程。鉴于在包合体系过程中环糊精的加入能显著提高MK的荧光值,一个简单、快速以及高灵敏度测定MK含量的方法被开发,对比传统的高效液相法,两者的方法学考察RSD均≤5%。     

β-环糊精对连翘酯苷包合作用的研究

研究β-环糊精在溶液中对连翘酯苷的包合作用。采用等摩尔系列法考察了主客分子的包合摩尔比,通过荧光光谱研究连翘酯苷/β-CD在不同条件下的包合作用。在不同pH值、不同温度、不同离子强度等条件下计算包合表观稳定常数,包合过程的热力学参数为:ΔH=-22.92kJ/mol,ΔS=-22.70J/mol,且不同温度条件下的ΔG均小于零。结论:β-CD与连翘酯苷形成摩尔比为1∶1的包合物,包合过程为放热过程,而且是自发进行。     

固载β-环糊精的阳离子淀粉的制备研究

采用2种合成路线制备了固载β-环糊精的阳离子淀粉(CSt-βCD):淀粉固载β-环糊精-阳离子化工艺和淀粉阳离子化-固载β-环糊精工艺。实验结果表明:第1种工艺的较佳反应条件为:n(β-CD)∶n[环氧氯丙烷(Epi)]=1∶2,m(β-CD)∶m(淀粉)=4∶1,ρ(NaOH)=300 g/L,反应温度50℃,该工艺阳离子化后的产物水溶性较差,但其取代度不受β-CD含量变化的影响;第2种工艺提高β-CD与阳离子淀粉的质量比,产物中的β-CD含量逐渐增加,而阳离子取代度显著下降,产物水溶性好,但取代度随β-CD含量变化而变化。     

薏苡仁油β-环糊精包合物的制备及其表征

采用饱和水溶液法制备薏苡仁油β-环糊精(β-CD)包合物;Box-Behnken响应面法优化并验证制备条件为:包合投料质量比(β-CD∶薏苡仁)为9∶1,包合温度45℃,包合时间6 h。通过SEM、DSC、FTIR、XRD表征薏苡仁油β-CD包合物的形成;HPLC法测定β-CD对薏苡仁油包合率达63%;包合物溶液以最大浓度(63 mg/m L)、最大给药量(0.04 m L/g)小鼠灌胃14 d后,心、肝、脾、肺、肾整体观察和各脏器切片均无明显病理变化,提示制备的薏苡仁油β-CD包合物食用安全,可进一步进行功效研究。     

黄曲霉毒素G1与β-环糊精及其衍生物超分子体系的荧光光谱研究

研究β-环糊精及其衍生物对AFG1的超分子包合作用及反应体系荧光响应值的影响。经研究:AFG1-HE-β-CD二元包合物反应体系荧光响应值大幅提高,在溶剂为2%的甲醇溶液,HE-β-CD浓度0.05mol/L、反应时间3min时体系可以达到最大的荧光值。根据Benesi-Hildebrand法确定HE-β-CD与AFG1形成1:1包络物。紫外吸收光谱、荧光光谱、KI淬灭实验以及热力学参数表明,AFG1进入HE-β-CD空腔从而荧光得到保护。AFG1在2～40μg/kg范围内与体系荧光呈良好线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.079μg/kg。将HE-β-CD应用于花生样品AFG1分析,准确度和精密度良好。