漆酚树脂固载化三氯化铁催化剂在醋酸正丁酯生产中的应用研究

考察了漆酚树脂固载化三氯化铁高分子催化剂（ＵＲ－ＦｅＣｌ３）在醋酸正丁酯生产中的应用。在１２．５ｍｏｌ正丁醇和１３．７ｍｏｌ醋酸的反应体系中,用投料总量１．１％的ＵＲ－ＦｅＣｌ３催化剂,酯化反应转化率为９４％,酯收率为８８．５％,产品酯纯度达９９．５％。且该催化剂具有易分离,腐蚀性小和可以重复使用等优点。     

杂多酸催化合成三丙二醇二丙烯酸酯

对杂多酸和固载型催化剂催化丙烯酸和三丙二醇反应合成三丙二醇二丙烯酸酯进行了研究,探讨了催化剂用量,醇酸摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在醇酸的摩尔比为1：2．4,催化剂的用量为三丙二醇质量的1．4％,反应时间为6h的条件下,三丙二醇二丙烯酸酯的收率可达97．1％。固载型杂多酸催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。     

活性炭固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

用自制的固载杂多酸催化剂催化柠檬酸与正丁醇酯化反应合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂固载量、反应时间、反应温度、酸醇比等因素对反应结果的影响。实验表明,此固载型催化剂不仅反应活性高、酯化率高、反应后处理简单,而且催化剂可重复使用     

固载杂多酸PW12／SiO2催化合成对苯二甲酸二异辛酯

固载杂多酸ＰＷ１２／ＳｉＯ２对苯二甲酸与异辛醇的酯化反应具有较高的催化活性，实验结果表明：在催化剂用量占对苯二甲酸重量４．０％，反应温度２１０－２３０℃，醇酸比为４．０：１的条件下，反应７．０ｈ，对苯二甲酸的转化率达到９９％以上。固载杂多酸催化剂在应用中易于分离，回收率高，在产品中的残留低，产品对苯二甲酸二辛酯的酸值低、稳定性好，颜色较浅，克服了硫酸催化剂和钛酸丁酯催化剂的缺点，产品质量明显优于硫     

愈创木酚的合成研究

在水－甲苯二元非均相体系中,以ＰＥＧ－８００为相转移催化剂,由邻苯二酚、一氯甲烷和氢氧化钠合成了愈创木酚。得出了最佳反应条件：ｎ（邻苯二酚）：ｎ（一氯甲烷）：ｎ（ＮａＯＨ）＝１．０：１．４：１．１（ｍｏｌ：ｍｏｌ：ｍｏｋ）,反应温度为１４０℃,反应时间为４ｈ,ＰＥＧ－Ｌ８００用量５％,产品纯度达９９％,产率为８０％。     

聚氯乙烯—三氯化铁树脂催化合成乳酸正丁酯

首次将聚氯乙烯－三氯化铁催化剂应用于乳酸正丁酯的合成中，由乳酸和正丁醇反应生成乳酸正丁酯当０．１ｍｏｌ乳酸，０．４ｍｏｌ正丁醇和１．０ｇ催化剂回流加热２．０ｈ，产品收率达９８．６％。     

杂多酸-聚合物复合膜催化合成丙烯酸-2-甲氧基乙酯

制备了Keggin型磷钨酸-乙烯醇复合膜催化剂,用FT-IR等分析方法对催化剂进行了表征。以该复合膜催化合成丙烯酸-2-甲氧基乙酯作为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数对催化剂活性的影响。研究发现,该固载型杂多酸催化剂对丙烯酸-2-甲氧基乙酯合成具有较高的催化活性,此类聚合物固载型杂多酸采用有机无机复合的方式形成,具有制备简单、催化活性较高、可再生、催化剂易回收等优点。在最佳反应条件下,丙烯酸-2-甲氧基乙酯的收率可达到95.4%以上。     

杂多酸（盐）催化合成邻苯二甲酸二辛酯

制备了磷钨酸（盐）的系列催化剂，研究了低温高相、非均相和负载型杂多酸催化剂对合成ＤＯＰ反应的活性和选择性，找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量，讨论了影响反应的诸因素，发现磷钨酸（盐）对合成ＤＯＰ有较好的催化活性。     

新刊导读

农 药杂多酸催化合成α-萘乙酸甲酯/丁斌//农药.-2001,40(12).-27～28 以杂多酸为催化剂实现了α-萘乙酸与甲醇的酯化反应。以杂多酸及其固载型杂多酸为催化剂,制得α-萘乙酸甲酯的收率在92％以上,纯度在99％以上,且固载型杂多酸催化剂可重复使用多次。较佳的反应条件为:醇酸摩尔比为6:1,催化剂用量为1.6％,反应时间为6h,反应温度为常压下反应体系的沸点温度。     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成醋酸正丁酯

采用在80～90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载。并利用所制备的活性炭固载型杂多酸催化剂,探讨了醋酸正丁酯的合成反应条件。结果表明,加入5ml环已烷作带水剂,采用醇酸的摩尔比为1∶1.1,即加入10ml冰醋酸和14.4ml正丁醇,使用1.0克该固载型催化剂,用分水装置,在回流条件下反应2小时,酯产率可达92.3%。所用的负载型杂多酸催化剂重复使用四次后,产率仍有74.4%。     

纳米HZSM-5分子筛催化剂制备及其在乙酸丁醇酯化反应中的应用

以四丙基氢氧化铵为模板剂,碱性有机生物分子L-Lysine为添加剂,水热合成系列不同硅铝物质的量比的纳米HZSM-5分子筛,结合XRD、SEM、Py-FTIR和N2吸附-脱附技术,探讨分子筛结构形态、酸性与其在乙酸和丁醇酯化反应中的催化性能关系。结果表明,纳米HZSM-5分子筛催化剂的酸性位与比表面积、孔径和孔容等结构形态间存在协同作用,共同决定最终的催化效果;在反应温度125℃、乙酸用量0.125 mol、醇酸物质的量比2∶1、带水剂苯用量为10 m L、催化剂用量0.4 g和反应时间4.5 h条件下,乙酸转化率93.65%,乙酸丁酯选择性大于97%。催化剂重复使用6次,乙酸转化率仍大于90%,重复使用性能较好。     

Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯研究

研究了几种Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯 (DPC) ,其中AlCl3 具有最高的催化活性。在常压下 ,1 6 0～ 1 90℃时 ,当n (苯酚 )∶n (碳酸二甲酯 )∶n (AlCl3 ) =4∶1∶0 0 6 ,反应时间 1 4h ,碳酸二甲酯 (DMC)转化率为 2 5 5 % ,DPC产率 2 2 3% ,碳酸甲苯酯 (MPC)产率 2 2 % ,苯甲醚1 0 % ,DPC的选择性 87 5 %。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯

制备了负载型磷钨酸催化剂 ,发现 PW/ C的催化活性比 PW/ Si O2 和 PW/ Ti O2 高。以 PW/C作为丙烯酸与三羟甲基丙烷的酯化催化剂 ,在丙烯酸 0 .78mol、三羟甲基丙烷 0 .2 5mol、催化剂用量约为反应物总量的 0 .7% (质量分数 )、反应温度 1 2 0°C,反应时间 60 min的条件下 ,酯化率达94.6% ,产品纯度 >98% ,并且催化剂可多次使用活性没有明显下降。     

没食子酸正(异)丁酯的制备及性能研究

对甲苯磺酸为催化剂，用梯度升温法，酸、醇直接酯化合成没食子酸正（异）丁酯。最佳反应条件为：没食子酸丁酯：没食子酸与催化剂的摩尔比为１∶０．０４２，丁醇８０ｍｌ，反应温度１２０～１２５℃，反应时间４ｈ；没食子酸异丁酯：没食子酸与催化剂的摩尔比为１∶０．０５３，异丁醇９０ｍｌ，反应温度１１５～１２０℃，反应时间４ｈ，平均酯化率分别为９４％和９１．２％。抗猪油氧化性能为没食子酸异丁酯＞没食子酸丁酯。     

硫酸锌水合物催化合成癸二酸二丁酯的研究

以硫酸锌水合物为催化剂催化合成癸二酸二丁酯，确定了酯化优化条件。试验结果表明：在催化剂2．58g，癸二酸0．05mol，丁醇0．3moL，反应时间90min的条件下，癸二酸的醇化率96．5％。     

微波辐射催化合成丙烯酸丁酯的研究

以固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－为催化剂,利用微波辐射技术,使丙烯酸和正丁醇酯化合成丙烯酸丁酯。最佳合成条件为：醇酸比１：１．２,催化剂用量８％、阻聚剂用量０．０６％、微波辐射时间和１２０ｓ、微波功率６００Ｗ,产率８６．８％。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料,合成了醋酸正丁酯。探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件是:正丁醇用量为0 125mol,以苯为带水剂,磷钼杂多酸催化剂用量为1 0g,醇酸摩尔比为1∶1 8,反应时间2h,反应温度为95～100℃,醋酸正丁酯产率达97 6%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成烷基多苷

用活性炭负载磷钨酸为催化剂,用二步法合成了十二烷基多苷(APG)。丁苷化反应的最优工艺条件是:磷钨酸负载量20%,用量为葡萄糖的5%,n(葡萄糖)∶n(丁醇)为5∶1,温度120℃,反应时间2 h。催化剂可以重复使用。在n(十二醇)∶n(葡萄糖)为2.5∶1时,可以用水萃取分离APG,得到的产品色浅且稳定。APG在水溶液中的临界胶束浓度为65.5 mg/L,表面张力为25.2 mN/m,泡沫力为160 mm,5 min后泡沫高度为158 mm。