磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂 ,对醋酸和正丁醇为原料合成醋酸正丁酯的反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯产率的影响。结果表明 :在正丁醇用量为 0 .1 2 5mol的情况下 ,以苯为带水剂 ,磷钼杂多酸为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g、醇酸摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应时间为 2 h,常压下 ,收集 1 2 1～ 1 2 6℃的馏份 ,酯产率达 97.9%。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂,对醋酸和正丁醇为原料合成醋酸正丁酯的反应进行了研究,探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯产率的影响。结果表明：在正丁醇用量为0.125mol的情况下,以苯为带水剂,磷钼杂酸为催化剂,催化剂用量为1.0g、醇酸摩尔比为1：1.2,反应时间为2h,常压下,收集121～126℃的馏份,酯产率达97.9%。     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

固体磷钼钨杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯

制备了固体磷钼杂多酸银盐，并以此为催化剂，对醋酸戊酯的合成反应进行了研究，探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和催化剂重复使用对酯产率的影响。结果表明：在异戊醇用量为0.25mol的情况下，以环己烷为带水剂，用磷钼钨杂多酸银盐为催化剂，催化剂用理为1.5g，醇酸摩尔比为1：1.4，在回流温度下反应2h后，再用分水装置反应1h，酯产率达87.6%。     

固体磷钨杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯

制备了固体磷钨杂多酸银盐 ,并以此为催化剂 ,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和重复使用对酯产率的影响。结果表明 :在异戊醇用量为 0 2 5mol的情况下 ,以环己烷为带水剂 ,用磷钨杂多酸银盐为催化剂 ,催化剂用量为 1 5 g ,醇酸摩尔比为 1∶1 4,在回流温度下反应2h后 ,再用分水装置反应 1h ,酯产率达 86 5 %     

负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯

用SiO2为载体,在4种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应最佳条件为：醇酸物质的量比1：1,催化剂用量为原料量的1％,反应温度120℃,反应时间5h;在180℃下SiO2负载的SiW12催化效果最好,催化剂在重复使用3次的情况下活性无明显下降。     

杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯

以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。     

磷钨杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

考察了以磷钨杂多酸为催化剂,催化柠檬酸与正丁酯合成柠檬酸三丁酯(TBC)的反应.结果表明,磷钨杂多酸对该反应表现出很高的催化活性.当醇酸比为4.0∶1,催化剂用量占醇酸总质量3％,反应时间3.5 h,反应温度150℃,TBC的收率达到97.96％.     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成醋酸正丁酯

采用在80～90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载。并利用所制备的活性炭固载型杂多酸催化剂,探讨了醋酸正丁酯的合成反应条件。结果表明,加入5ml环已烷作带水剂,采用醇酸的摩尔比为1∶1.1,即加入10ml冰醋酸和14.4ml正丁醇,使用1.0克该固载型催化剂,用分水装置,在回流条件下反应2小时,酯产率可达92.3%。所用的负载型杂多酸催化剂重复使用四次后,产率仍有74.4%。     

Fe2(SO4)3/K2S2O8催化合成丙酸正丁酯的研究

以 Fe2 (SO4 ) 3和 K2 S2 O8为复配催化剂 ,对丙酸和正丁醇为原料合成丙酸正丁酯的反应进行了研究。探讨了催化剂用量、醇酸化、反应时间等对酯产率的影响。结果表明 :在正丁醇用量为 0 .12 5 m ol的情况下 ,以苯为带水剂 ,Fe2 (SO4 ) 3和 K2 S2 O8为催化剂 ,催化剂用量为 1.4 g,醇酸摩尔比为 1∶ 2 ,反应时间为 1.5 h,常压下 ,收集14 0～ 14 5 .5℃的馏分 ,酯产率达 98.5 %     

固体酸SnCl_4·5H_2O/C催化合成乳酸正丁酯的研究

以固体酸SnCl4·5H2O/C为催化剂,合成了乳酸正丁酯,最佳合成条件为:酸醇摩尔比1∶3,催化剂用量10%(质量分数),反应时间为2 5h,产率92 4%,该催化剂具有制备简单,可循环使用等优点。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成氯乙酸正辛酯

以固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3为催化剂,氯乙酸与正辛醇合成了氯乙酸正辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:SO42-/TiO2 MoO3具有良好的催化活性。在醇酸摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为2.0h,带水剂为6ml,反应温度在160～180℃的条件下,氯乙酸正辛酯的收率可达79.0%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:没食子酸与正丙醇的摩尔比为1∶15,固体超强酸SO42-/TiO21.8g,在115～120℃反应2.5h,酯收率达96.3%。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

Lewis酸性离子液体bmimPF6催化合成乙酸异戊酯

采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bm imPF6)的酸性,并将该Lew is酸作为催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,探讨了酸醇物质的量比、离子液体用量、反应时间及离子液体循环使用次数对酯收率的影响。结果表明,酸醇物质的量比为1.2∶1,bm imPF6用量为反应物质量的12.5%,反应温度为110℃,反应时间为2.0 h时,酯收率可达72.2%。反应产物与离子液体采用倾倒法即可分离,bm imPF6经真空干燥后循环使用4次,催化活性没有显著降低。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸丁酯的研究

研究了以对甲苯磺酸为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸丁酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸摩尔比为 1 2∶1,催化剂用量为 0 8g(乙酸为 0 2mol的情况下 ) ,带水剂环己烷为 5ml,反应时间为 2 0h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 96 9%     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。     

甲烷磺酸锌的合成、表征及其催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸锌,并利用红外、热重分析对其结构进行表征。热重分析结果表明,实验所合成的甲烷化磺酸锌分子中含有3个结晶水;ZnO含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸锌作为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响。反应条件为：醇酸摩尔比1．2／1,催化剂用量1％(以酸的摩尔数计量),带水剂环己烷2．5mL,反应时间2．5h,反应温度为回流温度,最高酯化率可达到89．9％。甲烷磺酸锌在催化酯化反应过程中可以重复使用6次,酯化率仍然达到88．4％。     

有机锡催化合成乙酸苄酯新工艺研究

以新型不同类型的有机锡化合物为催化剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,Ph3SnCl对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为苯甲醇和乙酸总质量1．5％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为2．5：1,甲苯为10mU与苯甲醇的摩尔比为0．60）,温度110℃,反应150min后,乙酸苄酯产率可达98．4％．且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。