工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO_3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO_3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。     

化学还原制备太阳能电池正极浆料用超细银粉

采用化学还原法制备太阳能电池正极浆料用超细银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和能谱仪分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究还原剂和分散刺的种类和用量,以及反应温度、溶液pH值等工艺条件对银粉粒度及形貌的影响.结果表明,采用水合肼作还原剂、明胶作分散剂时,可以得到分散性好、粒度约0.3μm的球状超细银粉;明胶的最佳加入量m(gelatin)为硝酸银质量m(AgNO3)的0.02倍,水合肼溶液和硝酸银溶液的最佳浓度分别为1.5 mol/L和0.5 mol/L;还原温度和溶液pH值对银粉粒度影响较大,当反应温度为20℃,硝酸银溶液pH值7.5时得到粒度均匀、形状规则的超细银粉.将该银粉制成浆料,印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻小于5mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.     

化学还原法制备微纳米银粉

采用液相化学还原法,以PVA(聚乙烯醇)作分散剂,硼氢化钠作还原剂,硝酸银为前驱体,制备分散性相对较好的微纳米级银粉。探究银离子浓度、还原剂浓度、分散剂用量和反应温度等因素对银粉品质的影响规律,通过调节上述因素对银粉粒径和分散性进行调控。并运用XRD(X射线衍射仪)、SEM(扫描电子显微镜)和UV-Vis(紫外可见分光广度计)对银颗粒的晶体物相结构、表面形貌和光学特性进行表征。结果表明,当反应温度为40℃、银离子浓度为0.2 mol/L、硼氢化钠浓度为0.2 mol/L、硝酸银与PVA质量比为0.6时,可以制备出分散性良好、纯度较高的银粉,银粒子平均粒径在120 nm左右。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体，使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂，采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）、粒度分布统计（particle size distribution，PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明，分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能，使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉，调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆，其方阻小于10 mΩ·□-1。     

碳酸盐湿式沉淀-煅烧分解法制备四氧化三钴及其表征

以氯化钴、碳酸氢铵为原料,吐温80(Tween-80)为表面活性剂,通过湿式沉淀法合成氧化钴的前驱体,再通过热分解制备四氧化三钴。采用扫描电镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、热分析仪分析了碱式碳酸钴前驱体和钴氧化物的微观形貌、晶体结构和热分解等特征。结果表明:以碳酸盐为沉淀剂制得的钴氧化物前驱体为碱式碳酸钴,前驱体于600℃煅烧4 h后可得到粒径分布均匀、无团聚、平均粒径(D50)为4.48μm,钴质量分数为72.11%的球形立方四氧化三钴。     

化学还原法制备纳米片状银粉的试验研究

采用化学还原法,以稀硝酸银溶液为前驱体,通过两步法制备纳米片状银粉。试验考察了十二烷基三甲基溴化铵用量、稀硝酸银溶液用量及吸附剂种类对纳米片状银粉的影响。结果表明,在十二烷基三甲基溴化铵0.000 5 g,稀硝酸银溶液2 m L,CTAB、PVP和柠檬酸3种吸附剂协同作用条件下,制备的纳米片状银粉颗粒尺寸均匀,分散性好。     

高结晶单分散银粉表征及低温烧结活性分析

采用液相还原法，通过改变纳米银晶浓度制得不同粒径的类球形银粉。采用扫描电子显微镜、比表面积分析仪、激光粒度分析仪等对银粉进行物理性能表征，并进行低温(200℃)烧结活性分析。结果表明：银粉颗粒结晶度高，单分散性好，且银粉粒径随加入的纳米银晶浓度提高呈规律性递减；样品4粒径最小，经低温烧结后银粉颗粒边界逐渐消失，烧结30 min后银粉完全烧结，形成交错联结的空间网络结构。高结晶单分散银粉的制备为HJT电池开发提供技术支撑。     

搅拌球磨磨制片状银粉工艺研究

通过搅拌球磨的方式在不同球磨助剂及球磨时间下，利用不同比表面积的前驱体磨制了片状银粉。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、比表面测试仪及松装、振实密度测试仪等设备研究了片状银粉的物理性能及导电性。结果表明:在球磨介质、料球比确定的前提下，使用比表面积为0.50 m2/g左右、分散性良好的类球形银粉为前驱体，以硬脂酸为球磨助剂，控制球磨时间为12 h，可制备得到方阻值不高于15 Ω/□的片状银粉，该银粉适用于导电银浆。     

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

湿化学法制备微米级枝状银粉及其生长机理研究

采用抗坏血酸在40℃下还原硫酸铜制备微米铜粉,利用所制备的铜粉与硝酸银溶液反应制备出枝状的微米级银粉,并对枝状银粉的形成机理进行研究.通过SEM和XRD对制备的铜粉和银粉进行表征.结果表明:制备的新鲜铜粉为颗粒状,直径为3～10 μm,具有明显的棱角;制备的银粉为树枝状,长度为5～25.μm;而且当硝酸银浓度、硝酸银/铜粉摩尔比或反应温度较高时,更易生成枝状晶体,但当它们过高时,枝状晶体的二级结构变窄,三级结构逐渐消褪.枝状银粉的形成机理很可能是由于在铜粉表面具有高表面自由能的地方形成银核心,银粒子在此核心周围聚集,在非平衡态下,粒子扩散受动力学控制,自发聚集成高度有序的枝状结构.     

超细球形镍粉的制备

在不使用分散剂和表面活性剂的条件下,以水溶液为反应体系,水合肼为还原剂,采用液相还原法制备超细镍粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、能谱分析仪等测试仪器对粉体进行表征,研究了反应温度和[N₂H₄]/[Ni2+]浓度比对镍粉平均粒径、形貌、分散性、还原率以及纯度的影响,探讨了镍粉从刺球形向球形转变过程中粉体分散性的变化规律。结果表明:在反应温度80 ℃、[N₂H₄]/[Ni2+]=8的条件下,制备的镍粉纯度较高,球形度较好,粒径分布窄,平均粒径为380 nm,且具有较高的还原率。     

葡萄糖还原制取超细银粉

研究了在碱性条件下，以Tween20为分散剂，用葡萄糖还原硝酸银水溶液制备超细银粉的方法，探讨了分散剂用量、温度、反应物浓度等因素对银粉粒径的影响。用X衍射和透射电镜对所得银粉进行了表征。     

液相法制备碳酸钴及其结构表征

以工业生产氯化钴溶液为钴源,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相法制备碳酸钴。系统研究了沉淀过程碳酸氢铵用量、碳酸氢铵浓度、保温时间、陈化时间和反应温度对母液钴浓度和钴沉淀率的影响,得到优化沉淀工艺条件:碳酸氢铵单耗3.173g/g、碳酸氢铵浓度250g/L、保温时间10min、陈化时间30min、反应温度33℃,在优化条件下,母液钴浓度为0.045g/L,钴沉淀率达99.92%。碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50=1.428-1.488μm,形貌为小颗粒球形团聚体,物相纯度高。     

热分解对镍化合物粉末粒度与形貌的影响

对尿素均匀沉淀、碳酸铵沉淀和草酸盐沉淀所得镍的化合物粉末及其热处理样品,采用SEM、XRD、激光粒度分析仪和氮吸附仪进行表征。结果表明：不同沉淀体系形成的粉末粒度和形貌等各不相同,且在热分解过程中的变化行为也不同。较低温度下（如400℃）的热分解产物较好地继承了沉淀粉末的原有特征;温度过高时（如900℃）则易导致显著的烧结团聚。