高岭石—纳米银复合物的制备与表征

采用萍乡硬质高岭土作原料,以高岭石-二甲基亚砜(Kao-DMSO)插层复合物为前驱体,采用置换取代法制备高岭石-甲醇(Kao-MeOH),通过吸附后还原生长,从而成功制备高岭石-纳米银复合物.并采用X射线衍射和透射电镜对高岭石-纳米银复合物进行了表征,主要研究了最佳混合物配比、最佳硝酸银浓度、硼氢化钠浓度对制备高岭石-纳米银复合物的影响.实验结果表明:高岭石层间的纳米银粒子粒径大小均匀且粒径分布范围窄,呈圆形;高岭石片层表面或端面处的纳米银粒子粒径粗大,形状不规则,常有纳米颗粒团聚现象.对生成的纳米银的粒径影响程度从大到小的顺序为:硝酸银与Kao-DMSO的配比、还原反应时硼氢化钠溶液的初始浓度、还原反应时硝酸银溶液的浓度.硝酸银或硼氢化钠的浓度越大,所得纳米银粒子的粒径越大;要得到粒径较小、粒径分布比较集中的样品,应控制硝酸银的浓度为1×10-3～5×10-3 mol/L、硼氢化钠的浓度1×10-2 mol/L,配比为高岭土中Ag的含量占0. 5%～1%.     

零维纳米坡缕石载Ag复合材料的制备及其表征

坡缕石/Ag纳米复合材料制备过程中,坡缕石零维纳米粒子各方向尺寸均在纳米级之内,与天然纤维状的一维纳米坡缕石相比极易团聚而导致载Ag能力较差,提高其载Ag能力即提高纳米Ag比分是亟需解决的问题。本实验针对用于润滑油添加剂的零维纳米坡缕石载Ag复合材料的制备方法进行了研究,对比了不同反应时间对Ag纳米还原生成的影响,探索用含-NH2的硅烷偶联剂同时作为抑制剂和分散剂作用于坡缕石和Ag纳米粒子,获得零维纳米坡缕石载Ag量较高的材料制备方法和较佳的工艺参数。通过TEM表征分析,使用适量的KH550偶联剂调节,在70℃条件下反应时间为30min可以获得材料中较高的Ag纳米含量,制备出的纳米坡缕石载Ag复合材料颗粒粒径分布均匀,团聚少,并且纳米Ag均匀附着在坡缕石颗粒上。     

Ag/AgBr/TiO2/凹土基抗菌剂的制备及其抗菌性能

以凹凸棒石黏土为载体,采用沉淀法制备了Ag/AgBr/TiO2/凹凸棒石抗菌剂,并对其进行了XRD、紫外可见漫反射和TEM表征,研究了其对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抗菌性能.结果表明,凹凸棒石晶体纤维表面均匀分布着AgBr和TiO2纳米粒子,AgBr及其表面的Ag0与TiO2对可见光的吸收导致该抗菌剂对大肠杆菌和枯草芽孢...     

微米银粉表面碘化改性工艺参数对其形貌的影响

以I₂作氧化剂与微米级银颗粒反应,产生AgI,利用其光敏性使AgI分解成纳米银颗粒,最终在微米银颗粒表面负载Ag/AgI纳米团簇,考察了碘银摩尔比、银粉添加方式及后处理曝光方式对微米级银颗粒表面形貌的影响。结果表明,银粉的形貌与碘银摩尔比正相关;Ag/AgI纳米团簇的形貌与尺寸可通过银粉添加方式及后处理曝光方式进行微调。当碘银摩尔比为2∶100时,经直接添加银粉和再分散曝光法制备的银粉表面纳米团簇的粒径小且分布窄。     

离子液体[BMIm]PF6和[BMIm]NTf2介质中Ag纳米粒子的制备及表征

在含有对苯二酚的[BMIm]PF6和[BMIm]NTf2离子液体的还原性溶液中,滴加AgNO3溶液制得Ag纳米粒子,通过XRD,TEM,TG和DTA对所制备的Ag纳米粒子的分析表征,表明Ag纳米粒子呈不规则的类球形,为面心立方结构,具有较窄的尺寸范围,粒径在8～43nm.在还原过程中,离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用,在所生成的Ag纳米粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层,稳定了纳米颗粒粒径,阻止了纳米粒子之间的团聚,同时也提高了Ag纳米粒子的热稳定性.     

离子液体[BMIm]PF_6和[BMIm]NTf_2介质中Ag纳米粒子的制备及表征

在含有对苯二酚的[BMIm]PF6和[BMIm]NTf2离子液体的还原性溶液中,滴加AgNO3溶液制得Ag纳米粒子,通过XRD,TEM,TG和DTA对所制备的Ag纳米粒子的分析表征,表明Ag纳米粒子呈不规则的类球形,为面心立方结构,具有较窄的尺寸范围,粒径在8~43nm。在还原过程中,离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用,在所生成的Ag纳米粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层,稳定了纳米颗粒粒径,阻止了纳米粒子之间的团聚,同时也提高了Ag纳米粒子的热稳定性。     

液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能,用途广泛,研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料,采用新型还原剂AX2,通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉;考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响,并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明,通过控制反应条件,可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作,设备简单,所得产品产率高,适于工业化生产。     

液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能，用途广泛，研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料，采用新型还原剂AX2，通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉；考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响，并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明，通过控制反应条件，可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作，设备简单，所得产品产率高，适于工业化生产。     

纳米Au/C催化剂在乙二醛转化为乙醛酸反应中的尺寸效应

用化学还原及晶种媒介生长法制备不同尺寸的金纳米粒子,将其负载在活性炭上获得Au/C催化剂,应用于液相催化氧化乙二醛制备乙醛酸的反应。用TEM表征金粒子的尺寸,研究金纳米粒子尺寸因素对反应速率、产率及选择性等催化性能的影响。结果表明,金纳米催化剂存在着明显的尺寸效应,其中金纳米粒子尺寸在3.5 nm负载形成的1%Au/C催化剂的催化活性最高。     

含纳米氧化锌的海藻酸纤维的制备及其抗菌性能研究

将所制备的负载纳米氧化锌海藻酸纤维用于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀灭,研究结果表明,负载纳米氧化锌海藻酸纤维能够在24 h内杀灭溶液中2×106cfu/mL大肠杆菌和4×103cfu/mL金黄色葡萄球菌.随海藻酸纤维上锌含量增加,其抗菌能力提高;加入少量银可明显地提高该类纤维的抗菌能力.     

LaB6@SiO2/Ag纳米材料的制备及光催化性能

通过Stöber法制备了LaB₆@SiO₂核壳型纳米粒子, 然后再在其表面原位生成银纳米粒子, 从而制备LaB₆@SiO₂/Ag复合纳米材料。采用XRD、TEM、BET等对制备的材料进行了结构表征。最后, 测试了材料对甲基橙的光催化分解性能, 并探讨了不同银负载量对光催化性能的影响。结果表明, 银负载量为10%的LaB₆@SiO₂/Ag复合纳米粒子性能最好, 其甲基橙吸附量为14%, 甲基橙光催化分解率为100%。     

Characterization of nano-Ag/PVP composites synthesized via ultra-violet irradiation

Nano-silver/polyvinylpyrrolidone(PVP)composite materials were successfully synthesized bi-insitu from silver nitrate solution with N-vinyl pyrrolidone (NVP) monomer, containing neither initiator nor reductant, in ultraviolet irradiation conditions. The resultant Ag/PVP nanocomposites were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and X-ray diffraction (XRD). TEM show that nano silver particles are homogeneously dispersed in PVP polymer matrix, and the mean size of spherical silver particles is about 5 nm. The spectroscopy of XPS and FTIR showed that there is an interaction between nano silver not only with carbonyl oxygen but also with the nitrogen group within the NVP molecule through the p-π conjugation effect in the nano-silver/PVP composites system.     

信阳某低品位银矿选矿探索试验研究

查明了信阳某银矿主要矿物组成,银主要与各种硫化矿紧密共生,因此可以采用浮选硫化矿的方法富集银。通过浮选条件试验,确定了各项浮选工艺参数,浮选开路试验获得了Ag品位1251g/t,回收率88.08%精矿产品。浮选粗精矿经多次精选后,可获得Ag品位1758g/t,回收率为71.01%的最终精矿。     

锌浸出渣水浸预处理-分段硫化浮选回收银工艺研究

湿法炼锌企业每年产生大量锌浸出渣,直接渣场堆放会导致严重的环境问题和矿产资源浪费。开展浸出渣中银经济高效回收工艺研究对最大程度提高资源利用率具有重大意义。某锌浸出渣中有价金属银嵌布粒度细、银赋存形态复杂且水溶锌含量高。为回收浸出渣中的有价金属银,降低水溶锌对含银矿物浮选的不利影响,开展水浸-分段硫化浮选回收银工艺研究。结果显示：水浸后锌浸出率达38.3%,银品位提升至205g/t,水浸-浮选试验银精矿回收率相较于直接浮选可提高8%,再通过快速浮选-两粗两精一扫的闭路浮选工艺获得银精矿1#银品位为4128.19g/t、银回收率62.17%,银精矿2#银品位为1101.56g/t、银回收率18.19%。XRD、EPMA及EDS分析结果表明,银精矿中银主要分布于石膏、硫酸铅、铁酸锌及闪锌矿等矿物中。     

复杂含银砷硫化铜矿浮选试验对比研究

针对云南某含银砷的硫化铜矿,查明了化学多元素、矿物组成、嵌布粒度和单体解离度等工艺矿物学特性,对比了混合浮选和等可浮选两种方案的选别指标。结果表明,在原矿铜、砷、银品位分别为0.41%、1.82%、16.24g/t条件下,等可浮选方案获得了铜品位为22.11%,铜回收率为66.32%的铜精矿,其中砷含量为0.45%,银品位和银回收率为438.48g/t、33.21%;混合浮选方案获得了铜品位为20.14%,铜回收率为75.14%的铜精矿,其中砷品位为0.81%,银品位和银回收率分别为413.75g/t、38.98%。混合浮选方案比等可浮选方案获得的选别指标要好,但砷含量较高。由此可以看出,铜精矿中砷品位与铜、银回收率呈同步升降关系。     

内蒙古某复杂多金属铅铜锌硫化矿选矿工艺研究

对内蒙古某复杂多金属铅铜锌矿进行了工艺矿物学和选矿工艺研究。结果表明，矿石中有价元素为Cu、Pb、Zn、Ag，铜铅锌各矿物间相互交代、包裹，其中方铅矿与黄铜矿为包裹关系，且被包裹的方铅矿粒度不均匀；方铅矿与闪锌矿多为连生关系，两者之间接触面比较光滑平直，较容易解离，银矿物则共伴生于这些金属矿物之中，因此采用铜铅混浮-铜铅分离-尾矿选锌的工艺流程。最后共获得3种精矿产品，铜精矿中Cu、Ag品位分别为18.41%、594.82 g/t，回收率分别为86.53%、25.30%；铅精矿中Pb、Ag品位分别为 62.70%、428.05 g/t，回收率分别为85.01%、54.62%；锌精矿中Zn、Ag品位分别为28.12%、165.75 g/t，回收率分别为59.99%、4.80%；银总回收率达到84.72%，实现了矿石中有价元素的综合回收。      

内蒙古某含银多金属硫化矿强化选别试验研究

内蒙古某银铅锌硫化矿含银215.88 g/t、铅2.50%、锌3.73%,为强化银的回收并提高银在铅精矿中的含量,在工艺矿物学研究基础上对浮选药剂制度进行了优化。结果表明,银矿物粒度较细、分散程度高,常呈微细包裹体嵌布在方铅矿、闪锌矿和黄铁矿中; 采用HQ77+丁铵黑药+乙硫氮组合捕收剂可强化银在铅精矿中的回收,闭路试验取得了银铅精矿银品位3 807.6 g/t、银回收率68.45%、铅回收率85.70%,锌精矿银品位882.34 g/t、银回收率25.61%、锌回收率81.12%,银总回收率可达94.06%。     

纳米银粉制备过程中表面保护剂的作用研究

表面保护剂在液相法制备纳米银粉的过程中至关重要。在表面保护剂AJO 02的作用下,采用液相化学还原法制备出了纳米银粉;研究了表面保护剂用量对纳米银粉平均粒径的影响,表面保护剂的最佳用量为6%,此用量下所得银粉平均粒径为15nm,且分散性很好。通过纳米银粉的四种洗涤剂试验,探讨了表面保护剂与纳米银粉的作用机理。结果表明,表面保护剂分子与纳米银颗粒之间不仅存在吸附力较弱的物理吸附,而且形成了键合较强的化学吸附。