高纯氧化铈的提取工艺研究

高纯氧化铈的提取工艺研究董福柱韩学印（包钢稀土研究院包头０１４０１０）包头矿富含轻稀土，尤其二氧化铈的含量占总稀土５０％左右，它是提取高纯氧化铈理想的原料。根据氢氧化稀土中的铈在空气中极易氧化成４价状态，４价铈在硫酸介质中很稳定，而且硫酸介质中的４价...     

化学法提取氧化铈工艺研究

本文论述了用化学法提取氧化铈工艺进行的研究,提出了简便的从氟碳铈镧矿硫酸浸出液中分离纯铈的工艺流程,纯度可达99％以上。     

P-538氧化萃取化学光谱法测定高纯氧化铈中14个稀土元素

本文报道了磷酸单烷基脂P-538对四价铈萃取特性的研究结果。证实它是四价铈与其它镧系元素分离的特效萃取剂。文中提出以P-538氧化萃取法浓缩富集高纯氧化铈中痕量镧系杂质元素,并以光谱法测定完成的化学光谱方法,可用于高纯氧化铈中各稀土杂质含量的测定。测定下限均小于5ppm。     

用于熔盐电解的碳酸铈的冶金基础特性研究

采用差热-热重分析法研究了碳酸铈的热分解特性,确定了碳酸铈在Ar气和CO/CO2气氛中的热分解产物;考察了碱式碳酸铈在室温和大气下的稳定性,研究了碱式碳酸铈与氟化铈的高温反应.在此基础上,提出碱式碳酸铈取代氧化铈用作熔盐电解原料,可以一定程度上抑制氧化铈的预还原反应,减少石墨材料消耗;同时探讨了碱式碳酸铈合理的加料方法.     

氯化钠在直接热分解醋酸铈制备球形超细氧化铈粉末过程中的作用

采用醋酸与碳酸铈反应获得醋酸铈前驱体,通过直接热分解制备氧化铈粉末,运用XRD、SEM、粒度测试仪和表面电位微电泳仪等表征手段,探讨氯化钠加入到醋酸铈前驱体中对氧化铈粉末形貌和粒度大小的影响.研究结果表明,氯化钠能促进氧化铈的晶化,而且煅烧温度对氧化铈的形貌和粒度大小有重要影响.当煅烧温度从600℃升高到1000℃,所得氧化铈粉末的中位粒径(D50)先增加后下降然后又增加,其中在800℃发生转折,其CeO2粉末的D50为1.57μm,粒子形貌为球状而且大小均匀,晶粒间只存在轻度团聚;当煅烧温度高于800℃,熔融氯化钠加速晶粒长大,粉末粒度增加较明显;而无氯化钠参与的醋酸铈前驱体在800℃热分解得到的CeO2粉末形貌各异而且大小不均匀,存在明显的局部烧结长大和粒子团聚现象,其D50为1.75μm.运用盐助机理模型对氯化钠在直接热分解醋酸铈前驱体制备氧化铈过程中的作用进行探讨.     

氯化镁焙烧分解磷酸铈的反应机理研究

针对高浓度液碱分解独居石工艺废渣废液治理难度大的弊端,采用氯化镁焙烧分解合成磷酸铈。研究了在不同焙烧温度、焙烧时间、矿盐比等工艺条件下,磷酸铈的焙烧矿分解的规律,通过对焙烧矿的X射线衍射、能谱分析和扫描电镜分析,研究了氯化镁分解磷酸铈氯化焙烧过程的反应机理,推断了分解过程的化学反应。结果表明,氯化镁分解产物Mg(OH)Cl和HCl在400℃就能与磷酸铈反应生成氯化铈,氯化铈又分解生成氧化铈;在480℃氯化镁分解产物MgO和HCl与磷酸铈反应生成氯化铈再分解生成氧化铈。氯化镁分解产物氯化氢和水在磷酸铈的分解过程中具有催化分解作用,提高温度有利于磷酸铈的分解。     

小颗粒氧化铈的制备与表征分析

颗粒小于1.0微米的氧化铈,具有广泛之应用价值,在诸多制程中以沉淀法成本最低且易于量产操作,极具商业开发之潜力。常规方法沉淀,质量低、过程复杂、成本高。本研究在实验室以农用碳酸氢铵和双氧水作为为沉淀剂制备碳酸铈,通过灼烧生产氧化铈,研究中改变双氧水加入之时间点、双氧水浓度、反应温度及铈前驱盐价数等制备变因,探讨其对所得氧化铈晶粒大小、形状、晶态、比表面积及催化活性等性质的影响。     

铈系列产品的研究、应用及市场展望

稀土精矿中含有大量的铈,因其具有特殊的发光、磁学和电学性质,在发光材料、稀土催化领域、无机颜料以及玻璃工业等行业有着广阔的应用前景;本文详细介绍了铈系列化合物在稀土中的应用概况;简述了氧化铈、铈铽氧化物、铈锆复合氧化物以及三硫化二铈等铈系列化合物的制备工艺;同时展望了铈系列产品在稀土新材料中的应用前景。稀土新材料是当今世界各国发展高新技术和国防尖端技术、改造传统产业不可缺的关键材料之一,"十二五"期间,我国将加快培育和发展战略性新兴产业,传统铈富集物及氧化铈的应用越来越受到局限,而研究开发和展望含铈系列稀土新产品十分有必要。     

用盐酸从玻璃粉中浸出氧化铈试验研究

某玻璃粉废料中含有稀土元素,其中氧化铈质量分数为2.17g/t。研究了采用酸浸—沉淀工艺从玻璃粉中回收氧化铈,考察了盐酸用量、液固体积质量比、浸出温度、浸出时间等因素对氧化铈浸出率的影响。结果表明:在盐酸用量150g/L、液固体积质量比6∶1、浸出温度80℃、浸出时间3h条件下,铈浸出率为92.64%。此方法可用于从固体废弃物中回收稀土。     

稀土硫酸钠复盐的碳酸盐转化的研究

稀土硫酸钠复盐的碳酸盐转化的研究乔军，郝先库，张存瑞（包钢稀土研究院包头０１４０１０）姚亦淳（内蒙古环保监测站呼和浩特０１００２０）目前，国内提取９９％氧化铈和少铈稀土工艺均采用四川冕宁氟碳铈矿和包头氟碳铈矿为原料，经过氧化焙烧、硫酸浸出、复盐沉淀、...     

氧化铈超微粉前驱体的制备与表征

采用萃取分离生产线取得的氯化铈料液为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂利用转形工艺合成氧化铈前驱体,最后前驱体通过烘干和焙烧制备了超微氧化铈粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪研究了不同的碳酸氢铵与铈离子物质的量之比(料比)对超微粉前驱体的液计回收率、粒度(D50)和粒度分布的影响,结果表明:得到的前驱体为碱式碳酸铈,其粒度(D50)小于3μm;当料比由2.6:1逐渐增加到3.5:1时,氧化铈超微粉前驱体的液计回收率逐渐上升,而其粒度与粒度分布均有先减小后增大的特征,且当料比为3:1时粒度分布最佳,分布系数为0.739,此时液计回收率为98.31%,D50为1.790μm,对应的超微氧化铈粉粒径均匀,为0.1~0.3μm。     

大比表面积、大粒度氧化铈制备工艺研究

氧化铈是一种廉价而用途极广的新型功能材料,随着功能材料的不断发展,各种特殊物理性能的氧化铈的合成和性能越来越受到大家的关注。以氯化铈溶液为原料,加入一定量含肼盐添加剂,以草酸为沉淀剂,硝酸和草酸混合溶液对草酸铈沉淀进行浸泡或淋洗,结合缓慢升温灼烧,可以获得大比表面积、大粒度氧化铈,满足了客户需求。     

小颗粒氧化铈制备过程中的团聚控制

本文主要探讨在草酸沉淀法制备氧化铈的过程中,通过调节pH、采用不同的沉淀剂和添加分散剂使中间产物草酸铵铈充分分散,最后经焙烧得到分散良好的小颗粒氧化铈。     

一种挂件用稀土抛光粉生产工艺研究

以生产的氯化铈为原料,农业级碳酸氢铵为沉淀剂,生产的小比重碳酸铈为晶种,通过四孔窑煅烧、气流磨分级等工艺,研究反应温度、原料浓度、沉淀剂浓度、沉淀方式等合成条件对氧化铈微观形貌的影响,通过粒度、树脂消耗量、切削力等结果的综合对比,找出适合抛光盘用挂件抛光粉的生产工艺。     

高铁(Ⅲ)-邻菲罗啉间接光度法快速测定矿物中微量铈

如所周知,光度法测定铈的方法几乎都是先用氧化剂氧化铈,然后借高价铈溶液的颜色或高价铈氧化二甲基兰、Fe(Phen)_3~(2 )[铁(Ⅱ)-邻菲罗啉]等使试液颜色发生变化。但这些方法,有的灵敏度、选择性不高;有的制备试液不简便,发色酸度低,分析速度慢。故不宜于矿物中微量铈的快速测定。     

多组分硫酸体系P507萃取分离铈(Ⅳ)工艺

本文对２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（Ｐ５０７）从含有Ｃａ２＋、Ｆｅ３＋、Ｆ－、ＰＯ３－４、Ｔｈ４＋、Ａｌ３＋、Ｍｎ２＋的多组分硫酸稀土溶液中一步萃取分离铈（Ⅳ）工艺进行研究,得到纯度≥９９．９％的氧化铈产品及少铈碳酸稀土产品（ＣｅＯ２／ＲＥＯ≤３％）。     

模板剂CTAB调控制备类球形CeO_2粒子研究

采用气体扩散法,以硝酸铈和碳酸铵为铈源和沉淀剂,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为晶体生长调节剂,得到了物性可控的氧化铈超细粉体。并探索CTAB控制球形氧化铈制备的作用机理。结果表明,CTA+通过静电匹配作用与OH~-、CO_3~(2-)结合,Ce~(3+)定向排列在球形胶束外表面与OH~-、CO_3~(2-)反应生成形貌可控前驱体晶体,焙烧后得到类球形氧化铈粉体。经BET表面积测试,添加CTAB和未加CTAB制备的氧化铈粉体的比表面积分别是100.6855 m~2·g~(-1)、83.2782 m~2·g~(-1)。     

合金钢中铈的测定(高锰酸钾氧化——邻联甲苯胺比色法)

实践证明钢中加入稀土元素能够提高钢的质量,改善钢的性能,因此给分析工作者提出了测定钢中稀土总量和分量的要求。国内外测定混合稀土中铈的方法很多,主要是利用铈的氧化还原性质与其他稀土元素分离或使高价铈氧化各种有机试剂产生颜色反应进行光度测定。我们选用氢氟酸沉淀分离干扰元素,在磷酸存在下,以高锰酸钾氧化铈,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,邻—联甲苯胺     

熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈探索

利用浓硝酸和双氧水将不规则形貌氧化铈溶解，生成硝酸铈.采用水作为溶剂或水和乙二醇共同作为溶剂，聚乙烯醇作为分散剂，草酸铵作为沉淀剂，通过直接沉淀法合成草酸铈前驱体，在高温反应炉中按照8 ℃/min的升温程序，600 ℃保温2 h，得到氧化铈.结果表明，以水为溶剂，聚乙烯醇为分散剂时，所得氧化铈易碎，呈尺寸不均匀片状，厚度在100 nm左右，长度和宽度尺寸约3~10 μm和1~2 μm，比表面积为14.9 m2/g.以水和乙二醇共同为溶剂，聚乙烯醇为分散剂时，所得氧化铈具有花状结构，由表面光滑、尺寸均匀的纳米片组成，片状氧化铈的厚度、长度和宽度分别约100 nm、4 μm和1.5 μm，形成直径约2~5 μm的氧化铈花状团簇，比表面积为21.45 m2/g.利用乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈，有望应用于调节具有花状形貌的稀土氧化物.