咔唑功能化的长链端烯β-二酮的制备

甲基酮和长链端烯酯在强碱叔丁醇钾、无溶剂的条件下,通过Claisen缩合反应,合成了一种新型的含咔唑的β-二酮类化合物[1-(9-乙基-3-咔唑基)-12-十三碳烯-1,3-二酮](KSH),并通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了确证和表征.这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在.在二氯甲烷溶液中,260～400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,室温下光致发射峰为419 nm.该化合物可作为配体用于聚合物有机电致发光材料的合成.     

高氯酸锰/吡唑催化合成香味化合物巨豆二烯二酮

建立了一种合成巨豆二烯二酮的方法,摩尔百分比5%的高氯酸锰在8～15倍量(摩尔比)吡唑的存在下,以叔丁基过氧化氢为氧化剂,可催化氧化α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮分子结构中的环己烯烯丙位,合成香味化合物4,7E-巨豆二烯-3,9-二酮和5,7E-巨豆二烯-4,9-二酮,产率分别是65%和45%.     

萜烯环氧化反应的研究

众所周知,许多环氧萜类化合物已作为香料产品或者合成香料的中间体。在单萜中,β-萜烯环氧化物(I.F.F.商品名为Rosemarel)、苧烯环氧化物,蒈烯环氧化物等都已用作香料。倍半萜烯中,α-柏木烯环氧化物(商品名为Andrane)、环氧石竹烯、环氧异长叶烯等也是很好的香料,它们大都具有甜润的木香。作为合成香料的原料前途就更为广阔。利用α-萜烯环氧化物可合成蒎烷-3-醇、蒎烷-3-酮及一系列檀香产品,如檀香208、檀香210;β-蒎烯环氧化物可以合成桃金娘醇、桃金娘醛、香紫苏醇(Mayol)等     

5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮的合成工艺研究

研究优化了合成烯草酮、烯禾定以及cloproxydim等环己烯酮类除草剂的重要中间体5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮的合成方法.首先,巴豆醛与乙硫醇在三乙胺中高收率制得3-乙硫基丁醛,然后以乙酰乙酸甲酯为原料,通过碱水解、与3-乙硫基丁醛缩和、脱水三步反应合成6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮,接着6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮与丙二酸二甲酯经Michael加成和Claisen缩合,再通过皂化和脱羧反应生成目标化合物5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮,主要中间产物以及目标产品均与标准品对照,经液质联用确认.     

β-二酮类UV-A紫外线吸收剂的合成

通过芳香酮和芳香酯在强碱NaNH2条件下的Claisen缩合反应,合成了两种β-二酮类化合物1-(4-甲氧基苯基)-3-苯基-1,3-二酮与1-(4-甲氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-1,3-二酮,并通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振对其组成与结构进行了确证和表征。这两种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在,并在320~400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,故是一类良好的UV-A紫外线吸收剂。     

豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫配合物酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到标题化合物。     

长链α-烯烃合成工艺进展

长链α-烯烃在精细化工领域具有广泛的应用,长链α-烯烃合成工艺改进与研发意义重大。概述了目前国内外生产长链α-烯烃的主要方法,包括蜡裂解工艺、烷烃脱氢工艺和乙烯齐聚工艺等,介绍了长链α-烯烃合成工艺未来可能的发展方向。     

新一代选择性醛固酮拮抗剂新药依普利酮的合成

合成新型甾体激素类化合物依普利酮(eplerenone)。以17β-羟基-3-氧代-11α-甲磺酸基-17α-孕甾-4-烯-7α,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(甲磺酸酯)为原料,经消除、环氧化反应得(7α,11α,17α)-9,11-环氧-17-羟基-3-氧代-孕甾-4-烯-7,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(依普利酮)。合成出依普利酮。经相关谱图(IR、1H-NMR)的表征,合成的化合物为目标化合物。     

3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的合成研究

标题化合物是合成稻田除草剂的中间体,以降冰片烯为原料,经二氯卡宾的加成、扩环反应和水解反应生成3-氯双环[3.2.1]-3-辛烯-2-醇;随后烯丙醇氧化制得α,β-不饱和酮;接着在氰化钾催化剂的作用下和氢氧化钠反应,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮;最后再发生酰基化反应得到标题化合物。化合物结构用1HNMR、13CNMR表征,纯度用HPLC确定。     

海洋来源真菌Hypocrea virens菌丝体的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱以及HPLC等对海洋来源真菌Hypocreavirens的菌丝体进行化学成分分离,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。从菌丝体的丙酮提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为1（10→6）Abeo-（22E,24R）-ergosta-5,7,9,22-tetraene-3α,11α-diol（Ⅰ）、24-甲烯基羊毛脂烷-8-烯-3β-醇（Ⅱ）、（22E,24R）-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇（Ⅲ）、（22E,24R）-麦角甾-8,22-二烯-3β,5α,6β,7α-四醇（Ⅳ）、5α,9α-过氧-（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,6β-二醇（Ⅴ）、5α,8α-过氧-（22E,24R）-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（Ⅵ）、（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇（Ⅶ）、3β,5α,9α-三羟基-（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-6-酮（Ⅷ）,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅷ均为首次从该属真菌中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该种真菌中分离得到。     

某些3-取代孕甾-4烯-6,20-二酮类含氮甾体化合物的合成

以孕烯醇酮为原料,通过PCC氧化得到孕甾-4-烯-3,6,20-三酮,然后选择性的在甾核的3-位引入不同的含氮官能团,共合成得到4个3-取代孕甾-4烯-6,20-二酮类化合物,其中3个为文献中未见报道的新化合物。     

β-二酮在钙/锌皂复合稳定剂中的应用

概述了β-二酮类化合物作为PVC辅助稳定剂在国内外发展的历史与现状，对其结构、合成与作用机理作了简要介绍，并讨论了β-二酮在钙／锌皂复合稳定剂中应用的几个具体问题。     

单萜类硝基化合物的合成研究

以单萜类化合物6-甲基-5-庚烯-2-酮①、3,7-二甲基-6-辛烯醛②、3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛③、3,7-二甲基-2,6-辛二烯醇④等为原料,探索了一条合成单萜类硝基化合物的简便方法。     

一种手性甾体酰胺化合物的蛋白结合特征研究

合成了一种具有手性的甾体酰胺化合物3β-乙酰氧基-17-氮杂-D-homo-5-雄甾烯-17-酮(AHAO);利用荧光猝灭原理研究了其与人血清白蛋白(HSA)的结合作用。结果表明,在模拟人体血液离子强度及酸度条件下,AHAO能与HSA有效结合;计算得到不同温度下二者结合反应的表观平衡常数和热力学常数;圆二色谱显示AHAO使HSA分子中α-螺旋结构减少,β-折叠、β-转角、无规卷曲结构增加。     

相关中国专利

专利名称:一种-突厥酮的合成方法β-专利申请号:200910197780.2公开号:CN101698636A申请日:2009.10.28公开日:2010.04.28申请人:上海应用技术学院;上海香料研究所本发明公开了一种β-突厥酮的合成方法,分三步,即环香叶酸乙酯与烯丙基氯化镁进行格氏反应制得2,6,6-三甲基-1-(4-羟基-庚-1,6-二烯-4-基)-环己-1-烯,然后进行分解,得到2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-环己-1-烯,最后将此产物进行异构反应得β-突厥酮。     

卤代吡啶的合成和应用

卤代吡啶及其衍生物是具有农药活性的最有前途的化合物类别之一,现有大量的文章发表。由脂肪族化合物合成卤代吡啶吡啶环的合成已知有许多方法。例如,由1,5-二酮与氨反应可制取取代吡啶。按Ганча合成,由2摩尔β-二羰基化合物、醛和氨可容易地制得对称吡啶。β-二羰基化合物     

一株药用红树尖瓣海莲内生真菌Penicillium sp.化学成分研究

综合运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等色谱分离技术,对一株来源于药用红树尖瓣海莲（Bruguiera sexangula var.rhynchopetala）的青霉属真菌Penicillium sp.的发酵产物的化学成分进行分离和纯化.结合理化性质和NMR等技术,并通过与文献对照,从该菌发酵产物中分离鉴定了5个化合物,分别为过氧化麦角甾醇（1）、豆甾-5-烯-3β-醇-7-酮（2）、（3β,5α,6β,22E）-麦角甾-7,22-二烯-3,5,6-三醇（3）、（20S,22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇（4）和β-胡萝卜苷（5）.化合物2-5为首次从尖瓣海莲内生真菌中分离得到.     

毛叶蔷薇花净油化学成分的研究

贵州毕节地区野生蔷薇科植物毛叶蔷薇用其花制取净油,通过 GC/MS 法分析净油化学成分,鉴定出60多个化合物成分.其中对香气起重要作用的有:香茅醇、芳樟醇、香叶醇、丁香酚、金合欢烯、β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮等成分。毛叶蔷薇花净油中含有较多高分子量成分,如:棕榈酯、亚麻酸酯、亚油酸醣和亚麻酸等成分.     

蒎烯及其衍生化合物药物活性的研究进展

α-蒎烯和β-蒎烯是松节油的主要成分,因具有多种潜在的生物活性而受到广泛的关注。关于α-蒎烯和β-蒎烯及其衍生化合物药物活性的研究已有大量新的报道,但是全面系统的介绍仍然比较缺乏。因此,综述了近年来α-蒎烯和β-蒎烯药物活性的研究,以及利用α-蒎烯和β-蒎烯合成具有药物活性衍生化合物的研究进展,展望了α-蒎烯和β-蒎烯药物活性衍生化合物未来的研究发展方向。     

1'-烷基二茂铁基β-二酮的合成

由7个1'-烷基乙酰基二茂铁化合物在氢化钠存在下与乙酸乙酯作用,合成了7个β-二酮类化合物(CnH2n+1-C5H4FeC5H4-COCH2-COCH3,n=2～8),讨论了碱对合成带有烷基链的二茂铁基β-二酮类化合物反应的影响,并对产物的性质进行了初步研究。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等测试手段对新化合物进行了表征。