相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂     

苯甲酸苄酯的合成研究

由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成了苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能.结果表明,季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵[(C4H9)4NI]对合成苯甲酸苄酯的催化性能较好,在n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)为1∶1.3、反应温度为110℃、反应时间为2.5～3.0 h、催化剂用量为苯甲酸钠摩尔量的6%、体系pH值为5～6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90%.     

相转移催化氧化合成苯甲酸的研究

以苯甲醇,高锰酸钾为原料,采用三种不同的相转移催化剂(二乙二醇二甲醚,四丁基溴化铵,十六烷基三甲基溴化铵)催化合成苯甲酸。考察了高锰酸钾的用量,相转移催化剂的种类、用量等因素对苯甲酸产率的影响。结果表明,相转移催化剂对高锰酸钾在水溶液中氧化苯甲醇合成苯甲酸有良好的催化性能,十六烷基三甲基溴化铵作PTC的催化性能最好。合成苯甲酸适宜的苯甲醇/高锰酸钾的摩尔比为1:2.5。以2.6 mL苯甲醇,5.53 g高锰酸钾,80 mL的水为原料,0.12 g十六烷基三甲基溴化铵为PTC,反应温度为90℃,反应时间为1 h,碱性条件下,苯甲酸的产率达到77.4%,比相同条件的无催化反应的产率提高了30%。     

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。     

乙酸苄酯的合成

以氯化苄和无水乙酸钠为原料,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂合成乙酸苄酯。考察了水的加量、反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明:当n(氯化苄):n(无水乙酸钠):n(TEBAC):n(水)=1:1.25:0.02:0.45,反应温度110℃,反应时间4h,产物摩尔收率可达94.50%。     

相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是：反应温度145℃,催化剂用量7．54mmol,反应时间2．5h,氯化苄与对羟基苯甲酸的量的比为2：1。在此条件下,收率在95．5％以上。产品熔点为109～111℃,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对其进行了结构表征。     

对氯苯甲酸合成工艺的研究

以季铵盐A -1为催化剂 ,高锰酸钾为氧化剂 ,对氯甲苯为原料 ,在中性条件下进行反应合成对氯苯甲酸。通过一系列实验 ,考察了催化剂A -1的用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、水的用量对对氯苯甲酸产率的影响。最优化条件为 :反应温度 93℃ ,反应时间 2 .5h,以季铵盐A -1为相转移催化剂 ,收率可达 84.3 8%。实验证明 ,该方法反应条件温和 ,反应时间较短 ,操作简单 ,降低了成本 ,有较好的工业生产应用前景。     

浓H_2SO_4改性活性炭催化乙苯与氯化苄的苄基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以乙苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件:即n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为13.2%(相对于氯化苄),邻苄基乙苯产率29.9%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间9h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),对苄基乙苯产率40.1%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),间苄基乙苯产率8.1%。     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

异氰尿酸三苄基酯的合成研究

采用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，异氰尿酸、苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交实验得最佳反应条件为原料摩尔比异氰尿酸∶苄氯∶三乙胺＝１∶３．１∶３．２，反应温度１６０℃，反应时间４ｈ，溶剂ＤＭＦ６．５ｍｌ／ｇ异氰尿酸。该条件下产率达８５％以上     

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。     

氯化氢催化法合成氨基酸酯盐酸盐

以氨基酸与苯甲醇的酯化反应为模型反应,研究了氯化氢催化下的氨基酸酯化工艺。采用1,2-二氯乙烷作为溶剂,共沸蒸馏带出生成的水,以促进酯化反应完成,再经重结晶后得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。当氨基酸与苯甲醇物质的量之比为1.00:1.08,反应温度83℃,反应时间4~6 h时,收率可达65%左右。此外,在氨基酸与甲醇等低沸点醇进行酯化时,采用醇同时作为反应物和带水剂的方法,提高反应的平衡转化率,并将蒸馏出的醇经过除水处理后重新加入反应体系中,氨基酸酯盐酸盐收率在75%~85%。利用反应-分离耦合技术提高了产物的收率与纯度,缩短了反应时间,减少了原料的用量。     

对甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究

以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。     

微波干法无载体合成对羟基苯甲酸苄酯

利用微波干法技术,在没有载体条件下以对羟基苯甲酸钾和氧化苄为原料,三乙胺为健化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。探讨了辐射功率、辐射时间、催化剂用量和反应物摩尔比等条件对合成产率的影响。实验结果表明：在微波功率320W,辐射时间9min,对羟基苯甲酸与氯化苄摩尔比1：1．75,三乙胺与对羟基甲酸摩尔比0.39：1的优化条件下,最高产率可达91.3％。     

微波辐射四丁基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

本文研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,四丁基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,四丁基氯化铵的用量1.0g/0.05mol肉桂酸钠,微波功率300W,辐射25min,产率达84%以上。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了N,N－二乙基氨基乙基－4－甲基苄基醚,产率最高可达87．78％。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。     

转移催化法合成苯甲酸苄酯的研究

主要研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能。实验表明：季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵（（C4H9）4NI）对合成苯甲酸苄酯反应的催化性能较好,在原料配比（苯甲酸钠：氯化苄）为1：1．3,反应温度110℃,反应时间2.5-3.0h,催化剂用量为苯甲酸钠的6％,体系pH值为5-6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90％。     

氯化锌负载羟基磷灰石催化合成对苄基苯甲醚

以苄氯和苯甲醚为原料,氯化锌负载羟基磷灰石(ZnCl2/HAP)为催化剂,经Friedel-Crafts反应合成了对苄基苯甲醚,收率84.3%,纯度98.8%。产品经IR、1HNMR和元素分析表征。考察了苯甲醚体积、反应时间、催化剂用量及催化剂循环使用等因素对产率的影响,并得出了最适应的工艺条件:苯甲醚50mL、回流反应时间5min、催化剂0.3g(相对于0.05mol苄氯)。催化剂可循环使用4次,收率基本不变。     

西维来司钠的合成

以新戊酰氯为原料,经酯化、酰氯化、酰胺化、脱苄基,与氢氧化钠成盐制成西维来司钠,1,经工艺改进,多步收率有较大提高,总收率47.9%。N-(2-氨基苯甲酰基)甘氨酸苄酯(4),4是以对甲苯磺酸、甘氨酸、苯甲醇为原料,经酯化、酰胺化、还原制得,总收率91.7%。