乙酸葑酯的合成研究

本文研究了α-葑醇和乙酸酐为原料合成乙酸葑酯,反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少,反应时间大大缩短,酯的产率大大提高。考察了葑醇与乙酸酐摩尔比、不同种类的带酸剂、不同种类的催化剂、反应时间等因素对酯化反应的影响规律,找到了最佳反应条件。最佳反应条件为:葑醇与乙酸酐摩尔比为1∶1.2,以甲苯为带酸剂,对甲苯磺酸催化下,最佳反应时间为70min。优化条件下目标产物收率为94.23%。     

草酸葑醇酯的合成及其表征

以α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯,考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响,确定了葑醇酯化反应的较佳条件：草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6:1.0,反应温度为55℃,反应时间10h,最佳条件下目标产物收率为93.9%,重结晶后纯度可达99.9%。采用GC-MS、IR、¹H NMR、¹³C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。     

催化加氢合成对甲氧基苯甲醇工艺优化

研究了以对甲氧基苯甲醛为底物,通过Pd/C催化氢化合成对甲氧基苯甲醇的工艺。考察了不同溶剂,反应压力,催化剂用量,底物浓度,反应温度,反应时间及催化剂重复使用诸因素对产物对甲氧基苯甲醇收率或产物组成的影响。结果表明:以200mL乙醇为溶剂,原料为0.4mol,5%Pd/C用量为5%(质量分数),反应压力为0.3MPa,反应温度为30℃,反应时间为8h时,经过过滤,常压蒸馏、减压蒸馏,得无色透明的对甲氧基苯甲醇液体,收率可接近95%。     

酸性氨基酸二甲酯盐酸盐的合成工艺研究

采用氯化亚砜法,以两种酸性氨基酸、无水甲醇、氯化亚砜为原料酯化合成L-天冬氨酸二甲酯盐酸盐和L-谷氨酸二甲酯盐酸盐,讨论了加样顺序,反应时间tA,反应温度TA,反应时间tB和氨基酸与氯化亚砜的摩尔比对反应产率的影响,优化了两种氨基酸二甲酯盐酸盐的重结晶条件,确定了两种氨基酸二甲酯盐酸盐的最佳合成条件及最优重结晶方案。     

4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺

研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%。用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h, 收率也提高到95%;再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%。     

一水合硫酸氢钠催化合成丙酸苄酯的研究

用一水合硫酸氢钠催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯。研究结果表明:一水合硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环己烷用量对丙酸苄酯收率的影响。在典型反应条件下(苯甲醇与丙酸摩尔比=0 1∶0 2,1 0g催化剂/0 2mol丙酸,反应时间2 5h,反应温度95～110℃,15mL环己烷/0 2mol丙酸),丙酸苄酯的收率可以达到82 3%。该催化剂易于回收且可重复使用,具有良好的活性及稳定性,是合成丙酸苄酯的理想催化剂。     

丙烯酸十四酯的合成

以丙烯酸和十四醇为原料,经酯化反应直接合成丙烯酸十四酯。探讨了丙烯酸与十四醇摩尔比,催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出合成丙烯酸十四酯的最佳合成条件:丙烯酸与十四醇摩尔比为1 1,对甲苯磺酸用量为0 8%,对苯二酚用量为0 6%,反应温度为120℃,反应时间为4h。在此反应条件下,酯化产率可达99%。酯化产物经熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振谱图分析证明所得产物为丙烯酸十四酯。     

邻苯二甲醛合成新工艺研究

邻苯二甲醇在乙酸水溶液中通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛。在单因素实验基础上进行了正交实验,考察醇/酸摩尔比、反应温度、反应时间、醋酸用量等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1∶2.5,反应温度80℃,反应时间1 h,收率可达76.0%,含量99.5%。     

杂多酸催化合成水杨酸甲酯的研究

利用杂多酸作为催化剂，由水杨酸与甲醇酯化合水杨酸甲酯。研究了杂多酸的用量，反应时间，酸醇摩尔比对酯化反应的影响结果表明：酸醇摩尔比为１：１．３，催化睡量为１％，反应温度为６８－７０℃，反应时间为２．５ｈ。水杨酸的收率可达９４％。催化剂经５次重复使用后其性能优很稳定，本文报道了酯化方法具有一定的工业应用价值。     

Lewis酸性离子液体bmimPF6催化合成乙酸异戊酯

采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bm imPF6)的酸性,并将该Lew is酸作为催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,探讨了酸醇物质的量比、离子液体用量、反应时间及离子液体循环使用次数对酯收率的影响。结果表明,酸醇物质的量比为1.2∶1,bm imPF6用量为反应物质量的12.5%,反应温度为110℃,反应时间为2.0 h时,酯收率可达72.2%。反应产物与离子液体采用倾倒法即可分离,bm imPF6经真空干燥后循环使用4次,催化活性没有显著降低。     

N-甲基-D-天冬氨酸的合成

以D-天冬氨酸为主要原料,经酯化反应合成D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐,收率95.6%;D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐在DMF溶剂中与碘甲烷反应生成N-甲基-D-天冬氨二甲酯,进一步在碱性条件下水解生成N-甲基-D-天冬氨酸,收率83.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

西维来司钠的合成

以新戊酰氯为原料,经酯化、酰氯化、酰胺化、脱苄基,与氢氧化钠成盐制成西维来司钠,1,经工艺改进,多步收率有较大提高,总收率47.9%。N-(2-氨基苯甲酰基)甘氨酸苄酯(4),4是以对甲苯磺酸、甘氨酸、苯甲醇为原料,经酯化、酰胺化、还原制得,总收率91.7%。     

Esterification reaction of oleic acid with a fusel oil fraction for production of lubricating oil

In this study, the esterification of oleic acid with a fraction of fusel oil was investigated. The variables that affect ester yield, such as temperature, molar ratio of oleic acid to alcohol, and amount of catalyst, were determined. Powdered silica gel was chosen to remove water instead of granular silica gel, magnesium sulfate, or benzene. The behavior of amyl alcohols and the fusel oil fraction was compared. The esterification reaction was carried out under the reaction conditions selected as optimal, and the ester conversion of the reaction was 97.3%. The product mixture compressed products, excess reactants, catalyst, and desiccant. Oleate ester and oleic acid (2.7%) were obtained using the refinement steps of filtration, evaportation, washing with distilled water, and drying over sodium sulfate.     

氨基磺酸催化合成丙酸苄酯的研究

以苯甲醇、丙酸为原料 ,氨基磺酸为催化剂 ,合成了丙酸苄酯。其优化条件为 :酸醇物质的量比为 1.2∶1.0 (摩尔比 ) ,催化剂用量为 0 .3g ,苯甲醇用量为 0 .1mol,反应温度 12 6～ 14 0℃ ,反应时间 75min ,酯化率可达 94 .6 %。     

甲烷磺酸铜催化合成异丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成异丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验结果表明异丁酸0.1mol,醇酸物质的量比1.21,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于异丁酸的摩尔百分数),反应时间2.5h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.2%;与CuSO4·5H2O等其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用6次,酯化率仍达到89%以上。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

High selective autocatalytic esterification of glutamic acid by benzyl alcohol with CuCl2 promoting

We found that the esterification of l-glutamic acid by benzyl alcohol is greatly promoted by CuCl₂ even in H₂O solvent, and the selectivity and yield of γ-benzyl ester of l-glutamic acid achieved 100% and 95.31%. Metal cation coordination to the amino acids via neighboring amino and carbonyl groups increased α position carboxyl acidity which initiates the esterification reaction to selectively take place on γ position carboxyl group. In this autocatalytic process H₂O has no effect on esterification.     

新型柴油十六烷值改进剂一草酸二异戊酯的合成

以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。     

对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。