格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷

湖北省化工研究设计院的霍晓剑等人将氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应 ,经分离、精馏 ,得二环戊基二甲氧基硅烷。反应条件为 :74mL四甲氧基硅烷、 30 g镁粉、 1 0 0mLTHF及 1 0mL氯代环戊烷在氮气保护下回流 5h ,回流时滴加 1 0 5mL氯代环戊烷与 5 0 0mL甲苯的混合液 ;然后过滤、精馏 ,得纯度 99%的二环戊基二甲氧基硅烷 ,收率 78 2 %。格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

以Si(OCH3)4和氮环戊烷为原料，通过Grignard反应，一步法合成了二环戊基二甲氧基硅烷，收率为87．8％。用IR和NMR对产品进行了表征，并提出了二环戊基二甲氧基硅烷的分子构型。通过丙烯聚合实验，考察了二环戊基二甲氧基硅烷的给电子作用；其结果与二苯基二甲氧基硅烷(DDS)的作用相当，而催化荆活性则高于DDS。     

环戊基三甲氧基硅烷

江西师范大学的许招会等人将环戊醇与浓盐酸反应，制成氯代环戊烷；然后与四甲氧基硅烷通过格氏反应制成环戊基三甲氧基硅烷，收率75％。将其用于液相小本体丙烯聚合，获得了较为满意的效果。     

高纯外给电子体DCPMS的合成及在丙烯聚合中的应用

优化了格氏两步法合成二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)的合成工艺。用氯代环戊烷与镁、四甲氧基硅烷完成格式反应和取代反应,产品经无机碱处理、分离,精制得99.9%高纯DCPMS。用IR、NMR和MS等测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。通过丙烯聚合实验考察了95.0%、97.0%、99.0%的DCPMS外给电子体作用,其结果表明高纯DCPMS更有利于提高聚丙烯聚合物(PP)的等规度和综合性能。     

Grignard反应一步法合成二环己基二甲氧基硅烷

采用Grignard反应一步法合成了二环己基二甲氧基硅烷.14 g镁屑、11g氯代环己烷和30 g THF投入反应瓶,在回流状况下滴加由36.4 g四甲氧基硅烷、44 g氯代环己烷和120 g石油醚90～120组成的混合溶液;回流4h后冷却,过滤;母液精馏得产物55 g,收率86.9％(以四甲氧基硅烷计),质量分数≥9...     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四氧甲基硅烷合成二环戊基二甲氧基硅烷,方法简单,反应容易控制,产率可达73%,产品纯度99 5%(质量分数)。通过丙烯聚合实验考核,表明其质量达到了进口产品同等水平。     

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷

首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷.在四甲氧基硅烷加量为76 g(0.5 mol)、n(四甲氧基硅烷):n(氯代环己烷):n(镁屑)为1:2.1:2.2、反应启动料配比(镁屑:四氢呋喃:氯代环己烷)为26:30:15(g:mL:g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1:4,体积...     

格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷

以四甲氧基硅烷、氯苯、溴苯、镁粉为原料,在四氢呋喃与甲苯组成的混合溶液中进行格氏反应,得到二苯基二甲氧基硅烷。研究了反应溶剂种类及其配比、氯苯与溴苯的配比对产品收率的影响。结果表明,较佳反应条件为,甲苯与四氢呋喃的质量比为4∶1,氯苯与溴苯的量之比为95∶5,此时得到的产品收率84%,纯度98%,氯的质量分数小于10×10-6,未检出多氯联苯。     

环戊基三甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四甲氧基硅烷合成环戊基三甲氧基硅烷,方法简单,反应易控制,产率可达75%,纯度98.5%(质量分数)。通过丙烯聚合考核,获得了较为满意的效果。     

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料，经过胺化反应制得N，N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，确定最佳反应条件为温度110℃。二乙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比4：1，反应时间20h，产品产率可达80%以上；并通过IR，^1HNMR光谱对产品结构进行了表征。应用HF/6-31G*量子化学从头算方法计算了分子构型。     

对羟基苯甲酸系列化合物专利信息

对羟基苯甲酸或对羟基苯甲酸酯粒状物及其制备方法,从对羟基苯甲酸生产排水中回收对羟基苯甲酸的方法,一种尼泊金庚酯的合成方法,抗撕裂强度高和稠度低的可固化硅氧烷印模材料,反应除杂-萃取精馏生产高纯度二环戊基二甲氧基硅烷工艺,电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法,一种用于光学塑料表面增强的有机硅耐磨透明涂料,     

甲基环己基二甲氧基硅烷的合成

本文以甲基三甲氧硅烷,氯代环己烷和镁为原料,通过格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷。确定了合成工艺,同时分析了影响合成反应的主要因素。结果表明,在适宜的反应条件下,甲基环己基二甲氧基硅烷的产率可达80．2％。     

硅氢加成法合成甲基环己基二甲氧基硅烷

蚌埠医学院的韦正友等人以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下 ,制得甲基环己基二氯硅烷 (CMCS) ,然后再与甲醇反应 ,得到甲基环己基二甲氧基硅烷 (CMMS)。合成CMCS的最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,环己烯和DCMS的量之比为 1 0 0∶1 2 2 ,催化剂用量为 0 8mL ,叔丁醇1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9% ;CMMS的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,甲醇与CMCS的量之比为 1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度不高于 40℃ ,甲醇与CMCS的量之比为5 0 0∶1 0 0。产品中残留的氯化氢用甲醇钠溶…     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐；考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为：用乙醇作溶剂，反应温度80℃，在氯气保护下反应39h，叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1：1：0.01。     

γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征

以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、¹H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响,探讨出实验最佳方案为:反应时间8h,反应温度40℃,n(过氧化氢叔丁醇):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2:1,催化剂用量为3-氯丙基三甲氧基硅烷质量的1.5%。在此条件下,产物产率最高为42%。     

季铵化硅烷的合成与应用

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷与N，N-二甲基十八胺反应，合成了N，N-二甲基-N-十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐(BFS)，对其抑菌性能及与氨基硅微乳同浴使用的效果进行了测定和研究。结果表明：BFS用量为10g／L条件下，能使整理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率分别达到99．82％和99．12％；而与氨基硅微乳同浴使用，所整理的织物不仅抑菌效果显著，柔软性良好，而且具有舒适的手感；另外，弱酸性使用条件有助于BFS和氨基硅微乳的协同效应，表现出最佳的整理效果。     

有机硅系列化合物专利信息

抗撕裂强度高和稠度低的可固化硅氧烷印模材料，织物整理用硅软化剂配方，一种除去杂质硅氧烷精制二环戊基二甲氧基硅烷的方法，可去醇交联得到弹性体的储存稳定的有机聚硅氧烷组合物，用于填充橡胶的封端巯基硅烷偶联剂.     

两步反应法制备二苯基二甲氧基硅烷

二苯基二甲氧基硅烷是新生代的聚丙烯工业中的高效催化剂的重要组成部分 ,目前我国的约 80家聚丙烯生产厂家都用到它。我们以二苯基二氯硅烷和甲醇为起始原料 ,依据反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比的不同 ,采用两步反应法对其进行了制备研究。得到了相应的最佳制备工艺条件 ,其结果为①第一步反应 :二苯基一氯甲氧基硅烷的制备的反应温度为室温 ( 5℃～ 3 5℃ ) ,反应时间为 2 5h ,反应物料摩尔配比为Ph2 SiCl2 ∶CH3OH =1∶1 5 ;②第二步反应 :二苯基二甲氧基硅烷的制备的反应温度为 15℃以下 ,反应时间 1h ,反应分批次数为 5 ,初始摩尔配比为DCMS∶CH3OH =1∶7。     

甲基环己基二甲氧基硅烷的合成

报道了甲基环己基二甲氧基硅烷的格氏合成法。本方法简单、反应周期短、产率高，得到纯度达９８％的甲基环己基二甲氧基硅烷产品。