Grignard反应一步法合成二环己基二甲氧基硅烷

采用Grignard反应一步法合成了二环己基二甲氧基硅烷.14 g镁屑、11g氯代环己烷和30 g THF投入反应瓶,在回流状况下滴加由36.4 g四甲氧基硅烷、44 g氯代环己烷和120 g石油醚90～120组成的混合溶液;回流4h后冷却,过滤;母液精馏得产物55 g,收率86.9％(以四甲氧基硅烷计),质量分数≥9...     

甲基环己基二甲氧基硅烷的合成

本文以甲基三甲氧硅烷,氯代环己烷和镁为原料,通过格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷。确定了合成工艺,同时分析了影响合成反应的主要因素。结果表明,在适宜的反应条件下,甲基环己基二甲氧基硅烷的产率可达80．2％。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。     

环己基甲基二甲氧基硅烷

湖北省化学工业研究设计院的陈发德等以甲基三甲氧基硅烷、氯代环己烷、镁粉为原料,采用无溶剂一步法生产环己基甲基二甲氧基硅烷,所得产品经气相色谱分析检验,纯度大于99.4%、收率大于85%(以硅烷计)。经多次实验发现,n(甲基三甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁粉)＝1∶0.8∶1时,反应收率大于85%。     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

对γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成工艺进行了研究。以无水甲醇作溶剂,在组合催化剂存在下,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷发生硅氢加成反应制得γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。讨论了影响反应的主要因素,得出了最佳合成工艺条件:组合催化剂用量为200μL/mol三甲氧基硅烷、n(烯丙基缩水甘油醚):n(三甲氧基氢硅)=1.2:1、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率可达92.6%。     

格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷

以四甲氧基硅烷、氯苯、溴苯、镁粉为原料,在四氢呋喃与甲苯组成的混合溶液中进行格氏反应,得到二苯基二甲氧基硅烷。研究了反应溶剂种类及其配比、氯苯与溴苯的配比对产品收率的影响。结果表明,较佳反应条件为,甲苯与四氢呋喃的质量比为4∶1,氯苯与溴苯的量之比为95∶5,此时得到的产品收率84%,纯度98%,氯的质量分数小于10×10-6,未检出多氯联苯。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷

湖北省化工研究设计院的霍晓剑等人将氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应 ,经分离、精馏 ,得二环戊基二甲氧基硅烷。反应条件为 :74mL四甲氧基硅烷、 30 g镁粉、 1 0 0mLTHF及 1 0mL氯代环戊烷在氮气保护下回流 5h ,回流时滴加 1 0 5mL氯代环戊烷与 5 0 0mL甲苯的混合液 ;然后过滤、精馏 ,得纯度 99%的二环戊基二甲氧基硅烷 ,收率 78 2 %。格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷     

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷.确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1％,投料比n KOCN︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n己内酰胺︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45％...     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成

将环己醇氯化，生成的氯代环己烷制成格氏试剂，使之与甲基三甲氧基硅烷反应。反应产物经精制即为高纯度产品。     

有机硅烷偶联剂γ—（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷的新合成方法

以甲基丙烯酸甲酯和烯丙醇为原料,在催化剂甲醇镁作用下,通过酯交换反应制得甲基丙烯酸烯丙酯;再以甲基丙烯酸烯丙酯和三甲氧基硅烷为原料,在催化剂氯铂酸作用下发生加成反应,生成γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷——重要的有机硅烷偶联剂。产品的沸点和折光率与文献值一致,红外光谱图与标准谱图吻合.     

相转移催化合成二环已基二硫醚

采用相转移催化剂,氯代环已烷与二硫化钠溶液反应合成了二环已基二硫醚。考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响,比较了相转移催化与溶剂法合成的反应结果。得到的最佳反应条件为:以PTC3为相转移催化剂,反应温度96℃,n(Na2S)∶n(S)∶n(C6H11C l)=1∶0.8∶0.8,氯代环己烷的转化率为98.8%,二环已基二硫醚的选择性为81.4%。与溶剂法相比,反应时间由12~15 h缩短到10 h,收率提高了10%,避免了因使用溶剂带来的后处理问题。     

3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3)=1∶3,复合相转移催化剂(PTC)2 g,w(NaOH)=40%的水溶液21 mL,反应温度60℃,反应时间7 h的条件下,反应收率为71.7%;(2)还原反应:以0.1 mol 3,4,5-三甲氧基扁桃酸为基准,在n(3,4,5-三甲氧基扁桃酸)∶n〔(CH3)3SiCl〕∶n(NaI)∶n(Zn)=1∶1.25∶1.25∶3,反应温度80℃,"一锅法"反应5 h的条件下,反应收率91.0%。两步反应总收率为65.2%。产物结构通过IR、1HNMR进行表征。     

1-苯基氨基脲的合成研究

以盐酸苯肼和尿素为原料,用水作溶剂,在浓硫酸催化下合成1-苯基氨基脲。研究了原料摩尔比、浓硫酸和溶剂量、反应时间、催化剂用量对产品质量和收率的影响,确定了最佳工艺反应条件:n(盐酸苯肼)∶n(尿素)∶n(浓硫酸)∶V(水)=1∶1.2∶0.2∶500 mL,盐酸苯肼与催化剂的比例为1∶10(mol/g),反应时间10 h。放大实验的收率达到92%以上。     

NaA/MCM-41微介复合分子筛的合成与表征

按n(SiO2)∶n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=1∶1.5∶0.5∶100加料,在90℃下水热晶化3 h合成NaA微孔分子筛,再按n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)∶n(H2O)=1∶0.3∶0.3∶90依次添加到NaA微孔分子筛中,于110℃下水热晶化24 h合成NaA/MCM-41微介复合分子筛,并采用XRD、SEM(EDS)和TEM等方法对其进行了表征。吸附阳离子红X-5GN模拟染料废水结果表明,在50 mLρ(阳离子红X-5GN)=20 mg/L的水溶液中,NaA/MCM-41微介复合分子筛的投加量为0.6 g/L、pH=6、振荡时间为60 min时,脱色率可达到96.4%,比NaA分子筛和MCM-41介孔分子筛独自吸附脱色效果要好。     

硼酸镁晶须的合成及表征

以氢氧化镁和硼酸为原料,利用高温-助熔剂-湿法工艺合成了高品质的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM、HR-TEM、SAED等手段表征,系统研究了焙烧温度、焙烧时间、硼镁物质的量比及助熔剂添加量对晶须形貌的影响。结果表明,在焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为4 h、n（硼）∶n（镁）=3∶1、n（钠+钾）∶n（镁+硼）=4∶1的条件下,可合成直径为0.5~0.8 μm、长径比为40~240且表面光滑的硼酸镁晶须。还对硼酸镁晶须的高温-助熔剂-湿法工艺合成生长机理进行了探讨。     

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。     

2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶的绿色合成

以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。     

有机硅压敏胶用VMDQ型硅树脂的制备与性能

以四甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷为反应原料,氢氧化钾(KOH)为催化剂,采用碱催化水解共聚法制备VMDQ型硅树脂,并采用FT-IR(红外光谱)法、1H-NMR(核磁共振氢谱)法和29Si-NMR(核磁共振硅谱)法证实了产物的结构与目标分子结构相吻合;然后以VMDQ型硅树脂作为基体树脂,制备相应的SPSA(有机硅压敏胶)。研究结果表明:采用单因素试验法优选出制备SPSA的最佳工艺条件是n(硅树脂中乙烯基)∶n(硅树脂)=0.003 2∶100、M/Q值为0.7和n(含氢硅油中SiH)∶n(硅树脂中SiCH=CH2)=0.4∶1,此时SPSA的持粘力为26 526 s、180°剥离强度为0.58 kN/m且拉伸剪切强度为14.5 MPa。     

汉中柑桔皮多糖的微波预处理-热水浸提工艺研究

采用微波预处理-热水浸提法,通过单因素及正交试验,在不同料液比、微波时间、浸提时间和浸提温度下探讨汉中柑橘皮多糖的提取工艺。结果表明,汉中柑橘皮多糖的最佳提取条件为液比1:40(g:mL)、微波时间90s、浸提时间1h、浸提温度80℃,此条件下,提取率可达39.25%。该法操作简单,提取率高,可用于柑橘皮中多糖的工业提取。