CO_2激光裂解色谱法定量测定天然——顺丁并用橡胶的组成

本文介绍CO_2激光裂解色谱法定量测定天然——顺丁并用橡胶的组成。样品裂解条件:激光照射(裂解)时间200毫秒,激光器输出功率30瓦。色谱条件:固定相,8.5％鲨鱼烷,6201担体(60—80目);柱温50℃。方法简便快速,重现性好,标准误差小于±2.0,准确度高,测定误差1.5％。并用胶的特征峰异戊二烯与丁二烯的峰高比与组成有良好的线性关系,用最小二乘法处理数据输入电子计算机,获得经验公式: y=0.938x 2.9 (硫化胶)………(1) y′=1.025x′-3.4 (混炼胶)………(2) 只要测出一个并用胶的峰高比x(x′),代入公式(1)或(2),即可算出并用胶的组成(并用比)y(y′),从而避免了图表法的人为误差。     

不同方法测定2,2’-联吡啶含量比较

利用高效液相色谱外标法,气相色谱内标法,核磁共振氢谱内标法测定了2,2’-联吡啶的含量。建立了核磁共振氢谱法测定2,2’-联吡啶的方法,选用苯甲酸甲酯为内标,以2,2’-联吡啶全部氢积分峰面积的平均值与内标苯甲酸甲酯苯环上全部氢积分峰面积的平均值做为定量的依据,其平均峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程是,y=0.9816x+0.2001,R2=0.9996。结果表明:三种方法中,利用核磁共振氢谱内标法能够更加准确的测定出2.2’-联吡啶的含量。     

丁腈橡胶的热重与微分热重分析方法研究

丁腈纯胶的丙烯腈含量与丁腈硫化胶“基本组成”(有机助剂、胶含量、炭黑、无机物)的定量,已有了一些方法。丁腈纯胶的丙烯腈含量的通用测定方法为凯氏定氮法,此法虽有较好的精确性,但操作烦杂、费时较长;红外光谱法的光吸收值与峰高或峰面积的工作曲线法不呈线性关系;裂解气相色谱法能获得较好的定量结果。但对硫化胶“基本组成”定量来说,红外光谱     

裂解气相色谱分析甲基丙烯酰胺共聚物

利用居里点裂解气相色谱研究甲基丙烯酰胺均聚物和共聚物,经裂解气相色谱—质谱鉴定,聚甲基丙烯酰胺裂解主要特征峰为甲基丙烯腈,已证实它系由甲基丙烯酰胺高温脱水生成。研究了裂解温度对共聚物中甲基丙烯腈生成率的影响,确定甲基丙烯酰胺共聚物最佳裂解温度为740℃。由裂解产物中甲基丙烯腈含量可以区分不同组成的甲基丙烯酰胺共聚物。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

RP-HPLC-UV法测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量

目的采用RP-HPLC-UV色谱法同时测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量影响。方法采用色谱柱:依利特C_(18)柱(Sinochrom ODS-BP,4.6mm×200mm,5μm),流动相采用A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长为203nm,柱温25℃,理论塔板数大于6000。结果在100min内,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1分离度良好,进样的含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的线性方程分别为:y=0.5752x-0.0961 (r=0.9994)、y=1.3157x-0.2006(r=0.9998)、y=0.6637x+0.2091(r=0.9997),人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的平均加样回收率分别是:101.08%(RSD=1.77%)、99.40%(RSD=2.55%)、100.11%(RSD=2.83%)。结论本文建立的含量测定方法快捷稳定可靠,加样回收率高,适用于清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量测定,为清心莲子饮的质量评价提供了理论支持和实验依据。     

高效液相色谱法测定婴幼儿乳制品中免疫球蛋白IgG的含量

本文建立了一种测定婴幼儿乳制品中免疫球蛋白IgG含量的方法。针对前处理方法及高效液相色谱条件进行实验研究,确定了提取溶剂、离心速率、超声时间、样品稀释倍数、调pH值所用酸及检测波长、色谱柱、流速、柱温、流动相的pH值的参数值,采用保留时间定性,峰面积外标法定量。方法检出限为0.7μg.mL-1,回收率为92.16%,标准偏差3.34%,IgG浓度在0.1~1.0mg.mL-1范围内与其色谱峰面积之间为线性关系:y=2519x-24.71(R2=0.9992)。对实际样品中的IgG含量进行了测定。本文方法所获得的色谱峰分离度优于国标方法。     

热裂解气相色谱/质谱联用测定HIIR胶塞中IR含量

试验研究热裂解气相色谱/质谱联用测定药用卤化丁基橡胶(HIIR)胶塞中IR含量。结果表明,以IR裂解的异戊二烯单体峰和二聚体峰面积之和与HIIR裂解的异丁烯单体峰和三聚体峰面积之和的比为横坐标,以IR与HIIR并用比为纵坐标,采用标准曲线法,可准确测定HIIR胶塞中IR含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。     

二氮杂芴-9-酮的高效液相色谱分析

采用KromasilC18柱为分离柱 ,甲醇 -水 (体积比 6 0∶4 0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm ,苯乙酮做内标 ,对二氮杂芴 9 酮的含量进行了液相色谱定量检测。在 8～ 180 μg/mL峰面积 (y ,Ai/As)对标准溶液的质量浓度 (x ,μg/mL)线性关系良好 (r =0 99996 ) ,该法快速、准确     

毛细管气相色谱法测定氢气中硫化氢含量

采用毛细管气相色谱法,HP-PLOT Q（30m×0.32mm i.d.×40μm）色谱柱,热导检测器,氢气为载气,氮气代替硫化氢标准气体的外标法测定硫化氢含量。精密度RDS为0.6%,平均回收率为97%;考察了取样袋施加不同压力对测定结果的影响,压力与测定面积的线性方程y=121x＋202,相关系数r=0.997;分流比在2.5：1~20：1范围时,浓度范围0.25~2.00%,分流比倒数与面积线性方程y=873x＋39.3,相关系数r=0.999,硫化氢峰面积与其浓度有良好的线性关系;最低检测线为50ppm;该方法可以准确测定氢气中硫化氢的含量。     

HPLC法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量

采用回流法提取荨麻子脂肪油,并对其进行柱前衍生化,采用Agilent TC-C_(18)柱建立了HPLC-DAD法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量。结果表明,荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的进样量(x)与峰面积(y)的线性回归方程和线性范围如下:α-亚麻酸,y=75.77x-10.8(R~2=1.000),2.65~13.25μg;亚油酸,y=39.49x+492.4(R~2=0.999),18~150μg;硬脂酸,y=95.74x-14.4(R~2=0.999),0.635~3.175μg;样品加标回收率分别为99.83%、98.66%、100.56%,RSD分别为0.48%、1.79%、2.23%。该方法方便且平稳、准确可重复,可用作质控荨麻子脂肪酸的含量。     

抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的红外光谱法测定

建立了红外光谱内标法测定抗感冒药中对乙酰氨基酚的方法。选择铁氰化钾作为内标物,定量添加到对乙酰氨基酚中,在对乙酰氨基酚百分含量为0.16%~1.67%范围内,测得混合物红外光谱中对乙酰氨基酚测量峰(1564.1cm~(-1))和铁氰化钾内标峰(2117.6cm~(-1))的峰高比(y=h_i/h_s)与两者质量比(x=m_i/m_s)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.8448x+0.0842,相关系数r=0.9983。据此测得抗感冒药样品中对乙酰氨基酚的含量,测定结果与药典法相近。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚的量

采用甲醇超声提取,高效色谱分离的方法测定化妆品中氢醌和苯酚的含量。较佳色谱条件为:采用AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=55∶45,流速1.0 mL/min,紫外检测波长λ=280 nm。结果表明,在此条件下氢醌和苯酚的质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,两者的线性方程分别为y=23.083ρ 1.049(r=0.999 9);y=12.861ρ 1.062(r=0.999 8),回收率在96.2%~102.8%,方法的RSD≤3.4%。采用保留时间与紫外光谱共同定性,增加了方法的准确性。     

气相色谱法测定单乙醇胺废液中单乙醇胺含量

采用气相色谱法分离单乙醇胺废液中单乙醇胺和其它杂质。方法采用HP-5色谱柱,标准曲线外标法测定单乙醇胺含量。单乙醇胺在1.61~17.73mg/mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,回归方程:y=0.2776x-66.5264,相关系数为0.9998。平均回收率为99.20%,RSD为0.65%(n=6)。此方法简单、准确,便于单乙醇胺废液中单乙醇胺含量的测定。     

红外光谱内标法测定氯霉素片中氯霉素的含量

用红外光谱内标法(K3[Fe(CN)6]·6H2O为内标物)测定了氯霉素片中氯霉素的含量。实验表明,混合物红外光谱中氯霉素的测量峰(1686.4cm-1)和K3[Fe(CN)6]·6H2O的内标峰(2117.2cm-1)的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=1.3127x+0.5705,相关系数r=0.9981。据此测得氯霉素片中氯霉素的含量为77.2%,相对标准偏差为1.8%,加标回收率分别为96.8%~103.8%,测定结果与药典规定的紫外分光光度法相近。该方法测量专属性强,无需分离提取,简便、快速、成本低,测定结果准确,特别适合快速批量检测,有应用价值。     

感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定

本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾作为内标物,定量添加到乙酰水杨酸中,在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~3.43%范围内,测得混合物红外光谱中乙酰水杨酸测量峰(1605 cm~(-1)±1 cm~(-1))和铁氰化钾内标峰(2117cm~(-1)±1cm~(-1))的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.8089x+0.1463,相关系数r=0.9979。据此测得感冒片样品中乙酰水杨酸的含量为16.7%,测定的相对标准偏差为3.7%,加标回收率为97.7%~102%,测定结果与药典法相近。     

红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚的含量

建立了红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法。选择铁氰化钾作为内标物,定量添加到对乙酰氨基酚中,在对乙酰氨基酚百分含量为0.13%~1.06%范围内,测得混合物红外光谱中对乙酰氨基酚测量峰((1 654.9±1)cm-1)和铁氰化钾内标峰((2 117.2±1)cm-1)的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=1.491 9x+0.247 7,相关系数r=0.998 0。据此测得感冒清胶囊样品中对乙酰氨基酚的含量为5.50%,相对标准偏差为1.7%,加标回收率为97.1%~102.4%,测定结果与药典规定的紫外分光光度法相近。     

裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶

研究裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶（SBR）成分。结果表明：裂解气相色谱-质谱中的苯乙烯（St）、1,4-丁二烯（BD）和1,2-BD特征峰面积与其含量具有相关性,选择合适的标准曲线进行SBR中St,1,4-BD和1,2-BD的定量,测定结果具有较好的准确性和重复性。     

GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量

采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性),采用程序升温方式,以外标法定量。结果:乙醇和甘油均在0.06～6μL/m L浓度范围内线性关系良好;乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996),平均回收率为101.5%,RSD为0.6%(n=7)。甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996),平均回收率为101.3%,RSD为1.7%(n=7)。结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短,准确可靠,可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。