四一(对一三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定陶瓷餐具中铅、镉溶出量

前言七十年代以来,陶瓷餐具画面铅、镉溶出致毒问题日益引起人们注意,因此,陶瓷餐具铅、镉溶出量,是陶瓷餐具的重要质量指标.一般国际规定,铅溶出量不超过7ppm,镉溶出量不超过0.5ppm.目前测定铅、镉溶出量的方法一般为原子吸收分光光度法.虽然其试样制备简单,测定结果准确性也较好,但原子吸收分光光度计比较昂贵.而对于铅的溶出量的测定,亦曾使用过二硫腙分光光度法,但其灵敏度     

一次性输液器内增塑剂DEHP溶出量的分析与跟踪

本文建立了工业上用高效液相色谱法测定一次性输液器内增塑剂DEHP的溶出量。使用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6 mm id;5um)流动相为甲醇。流速为1ml/min,柱温为35℃,检测波长为272nm。在此条件下DEHP在浓度为2到200mg/L与色谱峰面积值呈良好的线性关系,回归系数均在0.9999以上。HEHP溶出量测定的相对标准偏差(n=6)为0.174%。加标回收率在99.9~104.3%。此测定的方式较为简单、准确,可用于一次性输液器内增塑剂DEHP溶出量的测定。更为重要的是,将创新地运用RFID技术,对测定的数据分析,着力地优化检测的流程,以实现高效测定DEHP的溶出量,并在后期对数据加以跟踪。     

粉彩颜料铅溶出量与其它元素溶出量关系：—兼论铅溶出机理

本研究通过粉彩颜料的铅溶出量与其他组份元素溶出量测定发现,由于钾、钠溶出为锅容出提供隧道,因而,铅溶出量与钾、钠溶出呈明显的线性相关关系.硅溶出量与组份含量比值最低,耗尽层浅,对铅溶出起阻挡作用.硼在结构中独立状态造成其对铅溶出量有明显线性关系,但对铅溶出量增加贡献很少.铅在结构中有促使硅氧四面体网格形成,但由于钾钠溶出造成电荷补偿失配,以及部分的六面体配位,造成其高溶出量,但与铅溶出无明显线性相关.铜的加入,起着破坏玻璃体结构的作用,同时较大的耗尽层,造成了对铅溶出量大的影响.     

摩擦行为对日用陶瓷中铅镉溶出量影响的研究

考察摩擦行为对日用陶瓷中铅镉溶出量的影响,分别采用GB31604.34-2016 《食品安全国家标准食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定》和GB 31604.24-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品镉迁移量的测定》规定的方法,检测市售新的日用陶瓷器皿和长期使用过的日用陶瓷器皿中铅镉溶出量的情况。溶出量试验条件分别为4%(体积分数)乙酸溶液于22±2℃温度下,浸泡24h±20min,研究动态摩擦行为对市售日用陶瓷器皿中铅镉溶出量的影响。结果表明,长期使用摩擦后日用陶瓷第一次浸泡,铅镉溶出量明显高于新购买的日用陶瓷第一次浸泡。并实验不同摩擦次数对铅镉溶出量的影响,结果表明,摩擦行为促进日用陶瓷中铅镉溶出量,当动态摩擦到达7次后,铅镉溶出量基本到达平衡。     

大黄与肉桂配伍前后化学成分的变化研究

采用高效液相色谱法对大黄与肉桂配伍前后化学成分的变化进行测定。结果表明,6种化合物配伍后溶出量增加,9种化合物配伍后溶出量减少,2种化合物配伍后溶出量变化不大。本文结果为进一步阐明大黄与肉桂配伍用药合理性提供了科学的实验依据。     

原子吸收分光光度计测定陶瓷制品铅镉溶出量最佳工作条件的选择

为不影响我国日用陶瓷制品的出口,必须严格地控制出口瓷的铅、镉溶出量在允许的范围内。如何才能快而准地测定是一项重要工作。本文叙述了用Jarrell—Ash810原子吸收分光光度计测定陶瓷制品及其装饰材料铅、镉溶出量时,各种不同工作条件对测定结果的影响及测定最佳工作条件的选择。通过实验,测定灵敏度可达到铅为0.24μg/ml/1%,镉为0.2μg/ml/1%,相对标准偏差在2%以下。     

潮州工夫茶杯中铅的溶出量测定

利用2-（2-羧基苯偶氮）-7-（4-乙酰基苯偶氮）-3,6-萘二磺酸（简称对乙酰基偶氮羧）光度法测定了潮州功夫茶杯中铅的溶出量,研究了茶杯中铅的溶出量与时间、温度之间的关系,并测定不同类型的茶杯在不同浸泡液中铅的溶出量。     

交变脉冲电源下的电絮凝研究

以铁电极作为电极阳极,研究了在交变脉冲电源条件下,不同溶液电导率条件下的电絮凝表现。实验表明,控制电源脉冲频率30Hz的条件下,连续过流时铁溶出量符合法拉第定律。但随着溶液电导率增加,溶出铁量逐步增加,电流效率也逐步增加。在每一个溶液电导率条件下,电极间距的设计都有相关的优化条件。电极倒极操作虽然有助于系统电极溶出改善,但电极钝化的现象呈不可逆趋势。在自制实验设备条件下,当溶液电导率达到4.2mS/cm以上时,实际功耗水平可小于300Wh/m~3。     

大黄与人参配伍后浸出化学成分变化研究

对大黄与人参配伍前后浸出化学成分的变化进行研究。采用沸水浸提法,利用高效液相色谱对大黄和人参配伍前、后浸提液进行测定分析。结果表明,在14种化合物中,有11种化合物配伍后溶出量增加,3种化合物配伍后溶出量减少。大黄人参配伍使用,有效成分的溶出量有所改变,为阐明大黄与人参配伍用药的药理学提供一定的数据支持。     

试纸擦拭法快速测定日用陶瓷中铅溶出量

以定量滤纸为擦拭材料,醋酸钠~醋酸缓冲液为擦拭剂,建立了试纸擦拭法快速测定日用陶瓷中铅溶出量的分析方法。对显色剂、显色溶液pH值、显色剂浓度及干扰因素进行了试验,并建立了擦拭量与溶出量的线性关系。结果表明,该方法的检出限为10 ng,检测时间仅需要10 min,该方法具有快速、操作方便、成本低等优点,适用于日用陶瓷中铅溶出量现场快速筛查。     

样品前处理方式对日用陶瓷铅、镉溶出量测定的影响研究

概述了日用陶瓷铅、镉溶出量标准及测定基本原理与方法,探索了重金属元素萃取时盐类挥发对样品浸泡环境的潜在影响。为研究样品浸泡柜的清洁状况能否对陶瓷铅、镉溶出量测定构成风险,将80件同一生产批次的白、彩骨质瓷8吋平盘样品分10次进行浸泡萃取,每次按照同一组合方式摆放于同一材质、同一规格浸样柜内;其中5个浸样柜定期清洗,另外5个对照柜不做任何清洗。经对样液统一实施铅、镉溶出量测定并对结果进行多因素方差分析法统计,发现各组对照样间铅、镉溶出量测定结果存在不同程度的显著性差异。通过分析醋酸铅、镉挥发特性所导致的交叉污染隐患,推导出在置信度为95%的条件下,不同铅、镉含量的白瓷、彩瓷应分别单独浸泡且浸样柜必须定期清洗的结论。     

有釉陶瓷砖铅溶出量测定的不确定度评定

通过分析影响铅溶出量测定的因素,建立数学模型以及计算不确定度分量,确定总的不确定度,最终得到有釉陶瓷砖铅溶出量测定的不确定度,以满足校准、评估及监测工作的需求以及客户对该实验精度的要求.     

有釉陶瓷砖铅溶出量测定的不确定度评定

通过分析影响铅溶出量测定的因素，建立数学模型以及计算不确定度分量，确定总的不确定度，最终得到有釉陶瓷砖铅溶出量测定的不确定度，以满足校准、评估及监测工作的需求以及客户对该实验精度的要求。     

分析用水对陶瓷铅溶出量测定的影响

分析用水水质对日用陶瓷铅溶出量测定具有重要影响,CL-、SO42-、CO2等严重抑制铅的溶出,使测定结果偏低。     

介质的酸效应、沉淀效应如何影响陶瓷铅溶出量的测定

分析了含有不同介质的4％（V／V）乙酸浸提液中，介质的醢效应、沉淀效应对日用陶瓷铅溶出量测定的影响．指出沉淀效应是影响陶瓷铅溶出量的主要因素。     

粉煤灰中SiO_2在不同碱性条件下的溶出量及与火山灰活性指数的关系

采用沸煮法,对Ca(OH)2+NaOH溶液的pH值对粉煤灰的SiO2溶出量的影响进行了研究;同时探讨了粉煤灰的可溶性SiO2量与其火山灰活性指数的关系.结果表明:碱激发溶液的pH值越高,粉煤灰的SiO2溶出量越大;粉煤灰的SiO2溶出量在碱溶液的pH值超过某一特定值后显著增加,表现出较高的活性.采用Ca(OH)2+NaOH混合溶液测定粉煤灰的SiO2溶出量,与实际情况较为吻合.粉煤灰的总SiO2含量越高,SiO2溶出量越高,反之越低;SiO2溶出率与总SiO2含量无关.粉煤灰的可溶性SiO2量和SiO2溶出率与其火山灰活性指数之间没有相关性.     

微波加热对日用陶瓷铅镉溶出量影响的研究

依照GB/T3534-2002《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》,对日用陶瓷铅镉溶出的萃取增加微波加热处理,研究了微波加热对日用陶瓷铅镉溶出量的影响。选取铅溶出量在0.500mg/mL、镉溶出量在0.050mg/mL以上的日用陶瓷偏平制品（盘）进行试验,对微波加热处理时间与制品表面溶出的铅、镉量之间的关系进行了研究。结果表明,加热10min以上的铅、镉溶出浓度比只用醋酸浸泡的明显增加,有的达原浓度的1.5倍;微波加热时间在0～25min,浸泡液中铅、镉溶出浓度随微波加热时间递增,20min以上无变化。采用微波加热不仅加速日用陶瓷铅镉溶出量,而且还可增加溶出量。     

过硫磷石膏矿渣水泥浆SO_3溶出性能研究

通过测定过硫磷石膏矿渣水泥浆试样在不同养护条件和破坏形式下的SO_3溶出量,评价过硫磷石膏矿渣水泥水化产物对磷石膏颗粒的包裹固化稳定性;并通过测定不同组分过硫磷石膏矿渣水泥浆浸出液中SO_3溶出量随溶出龄期的变化规律,对过硫磷石膏矿渣水泥浆组分与SO_3溶出性能及溶出机理进行了初步探讨。结果表明,随着钢渣粉掺量的增加以及溶出龄期的延长,过硫磷石膏矿渣水泥浆的SO_3溶出速率逐渐降低;当钢渣粉掺量为4%~5%时,过硫磷石膏矿渣水泥浆具有较好的SO_3溶出性能;在流动水中养护的过硫磷石膏矿渣水泥浆试样SO_3溶出量明显低于静止水,而在完全破坏形式下的SO_3溶出量则明显高于未破坏形式;过硫磷石膏矿渣水泥体系具有一定的自愈合能力,水化产物可以对破坏的包裹体系以及结构裂纹进行自修复,从而实现对磷石膏颗粒的有效包裹,因此其在水中稳定性较好。     

烧制温度对坭兴陶元素溶出量的影响

采用扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)测定坭兴陶陶土元素成分,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定陶土及不同温度烧制的陶器中Cd、Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na和Ti等9种金属元素溶出量,判断陶土及其不同温度烧制品作为食具使用的安全性。研究表明,陶土主要含O、Si、Al、Fe、K、Mg、Ti和Ca等8种元素;陶土去离子水浸提液含Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti等8种元素;不同温度烧制陶器在沸乙酸中元素溶出量不同,烧成温度为900℃的陶器元素溶出量较多,烧成温度≥1100℃的陶器元素溶出量明显减少。烧制温度≥1100℃的坭兴陶用作食具使用是安全的。     

生物可利用铅的铋膜电极微分电位溶出法测定研究

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极的微分电位溶出分析法(DPSA)测定铅的方法,考察了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合三步连续萃取利用标准加入法对城市污泥样品中的生物可利用铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.