电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法（ICP–MS/MS）测定农作物样品中硫元素，建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明：串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰，方法灵敏度高，方法检出限达到1.8 µg/g，可对硫元素含量在2%以下样品直接分析，方法经过国家标准物质验证，测定值均在标称值范围之内，可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。     

微波消解ICP-AES法测定火锅底料中的矿质元素

采用微波消解处理火锅底料样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Pb,Cd,As,Cr,Fe,Mn,Cu和Zn8种矿质元素的分析方法。样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳条件。结果表明:8种元素的方法检出限为0.00003~0.00068μg/mL,回收率在91.00%~110.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.35%。火锅底料中微量元素Cr,Fe,Mn,Cu和Zn含量较低,重金属元素Pb,Cd符合国家卫生标准,As污染是火锅底料重金属污染的重要来源,该法准确度高、精密度好,并能同时进行多种元素的测定,完全能满足样品测定要求,可为火锅底料中矿质元素的快速检测提供科学依据。     

微波消解-ICP-OES法同时测定婴幼儿奶粉中的14种无机元素

采用微波消解法(5 m L的HNO_3和1 m L的H_2O_2)对婴幼儿奶粉样品进行前处理,优化了实验条件,建立了电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)同时测定婴幼儿奶粉中14种无机元素的方法。结果表明:待测元素在样品中的方法检出限为0.002~1.39 mg/kg、方法定量限为0.01~4.63 mg/kg;加标回收率为90.2%~107.3%之间,相对标准偏差小于7%。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

原子荧光光谱法和快速测汞仪法测定粮食中汞的对比研究

通过空白样品加标和质控样品对汞元素的检测,从检出限、稳定性、准确性、加标回收率、检测时间、操作步骤、绿色环保等多个角度对原子荧光法和快速测汞仪直接测定法进行对比。结果表明:2种方法均满足粮食中汞元素的检测要求。与原子荧光光谱法相比,快速测汞仪直接测汞法具有更低的检出限、更强的稳定性和更快的分析速度,其前处理过程简单易操作,且不使用任何化学试剂,对实现检测工作安全、环保、无污染的目标具有重要意义,是值得推广应用的一种检测方法。     

不同品种酿酒葡萄中16种矿物元素的TXRF法测定研究

建立了以恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定酿酒葡萄中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法.恒压消解条件为:180℃消解4h.以花粉标准物质为测试样品,计算得到此16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001～0.045mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003～0.144 mg/kg范围内,16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内,相对标准偏差(RSD)在0％～6.7％范围内.该方法操作简单、样品用量少、检出限低.     

不同检测方法测定海鸭蛋多种元素的比较研究

分别应用微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和国家标准的火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定海鸭蛋样品中多种元素的含量,对比了两种检测方法的检出限,精密度和准确度。检测数据表明:相对于FAAS法,微波消解ICP-AES法具有操作简单,多元素可同时快速测定等优点,方法检出限低,精密度和准确度高,可以满足海鸭蛋中元素快速检测的要求。     

恒压消解-TXRF测定核桃中的16种矿物元素

建立了恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定核桃中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。优化了恒压消解的最佳条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为样品,在最佳条件下进行消解、测定,并计算得出K等16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001-0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003-0.144 mg/kg范围,这16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内。该方法前处理设备投资少、操作简单、样品用量少、检出限低,将该方用于核桃中的16种矿物元素分析,测定结果与ICP-MS法无显著性差异,且相对标准偏差(RSD)在0-3.9%范围内。     

利用ICP-OES法建立白酒包装容器耐酸碱性指标的研究

为了探究影响白酒包装容器安全性与稳定性的相关元素,本研究运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）对市场上常见白酒包装容器的耐酸碱性能进行研究。将试验样品装入4%乙酸,于22℃烘箱中放置24 h得到耐酸性样品溶液;将试验样品装入0.01 mol/L氢氧化钠溶液,于121℃高压灭菌锅中放置2 h得到耐碱性样品溶液;最后利用ICP-OES对样品液中22种元素进行测定,并对测定方法进行方法学考察。结果表明,ICP-OES法方法学结果良好,22种元素的线性相关系数均在0.999以上,检出限在7 ng/mL以内,重复性小于1%,中间精密度小于4%,2 h变化率在7%以内;白酒包装容器耐酸性指标应重点关注铝元素的迁移,耐碱性指标应关注铝、钙、硅、钡元素的迁移;运用ICP-OES可以快速、准确地测定白酒包装容器中22种元素含量,耐酸性和耐碱性具有相关性,能够作为白酒包装容器质量监管的技术手段。     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的重金属

目的建立测定蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜多元素的电感耦合等离子体质谱法。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法进行测定,选择~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素补偿基体效应,优化仪器参数,对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对市售的8种蔬菜样品中5种元素同时进行测定。结果研究结果表明,砷、铅、镉、汞、铜5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差低于1.5%,不同样品基质加标回收率在82.5%~109.9%范围之间。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜5种元素的同时测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

微波消解及ICP-OES法测定皮革水解蛋白中的重金属含量

建立了微波消解及ICP-OES准确、快速测定皮革水解蛋白中多种重金属元素的分析方法.应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使样品在混合酸体系HNO3-H2O2中充分消解,采用ICP-OES测定其Cu,Co,Ni,Cd,Cr,Pb元素含量.试验结果表明,优化消解条件和ICP-OES分析条件后,方法检出限为0.040～0.341mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在88.8%～99.4%之间,相对标准偏差小于6.5%.该方法操作简便、多种元素可同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于皮革水解蛋白中重金属含量的日常检测.     

ICP-OES/ICP-MS测定15种鱼肉松中的30种矿物质元素含量

为科学评价市售鱼肉松的营养价值,建立了测定其样品中多元素含量的分析方法。采用HNO_3-H_2O_2-H_2O为消解体系经微波消解鱼肉松样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、P、Ti和Si,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中Li、B、Al、V、Cr、Ni、Co、Cu、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tl、Pb、Hg等30种矿质元素含量,各元素检出限低,线性关系良好。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW 10024)进行测定,测定结果与证书参考值基本一致,对样品7进行了加标回收率试验,样品的各元素加标回收率均在88.5%~106.0%之间,说明该方法准确可靠。通过对零售和网购的15种鱼松样品的分析发现,鱼松样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、P、Cu、Se、Sr、Mo等营养元素的含量较高。     

食品级SiO2中有害元素的发射光谱分析

建立了用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品添加剂SiO2中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等有害元素的分析方法。样品用硝酸+氢氟酸分解后,试液直接用ICP-OES法同时测定上述8种元素。研究了基体硅对分析元素的光谱干扰情况和基体效应的影响,确定了仪器的最佳工作参数,通过选择灵敏度高且不受干扰的待测元素谱线为分析线。结果表明:8种待测元素的检出限在1.69~8.33μg/L之间,各待测元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 8,各待测元素的精密度良好,RSD<2.95%,三水平加标回收率为93.3%~102.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定大麦麦芽中的砷、铬、镉、铅与汞

采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0～20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均＞0.999。方法检出限为0.000 2～0.009 0 mg/kg。相对标准偏差（n=5）在3.3%～4.7%。加标回收率介于85%～110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。     

微波消解/ICP-MS法测定天然彩棉中8种痕量重金属

采用微波消解法处理天然彩色棉样品,建立了ICP-MS法测定其中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb等8种痕量重金属元素的方法。8种痕量重金属元素采用该方法的检出限为0.01~0.27 mg/kg,回收率为85.1%~108.0%,相对标准偏差均小于8.03%,方法准确度高、精密度好。利用建立的方法测定了不同产地天然彩色棉样品中8种痕量重金属元素。结果表明,不同产地天然彩色棉中重金属元素的含量呈现地域差异性,各地区天然彩色棉中重金属元素Cr,Ni,Cu,Pb含量相对较高。该方法为天然彩色棉中痕量重金属元素的快速检测提供了科学依据。     

ICP-OES检测食品中8种营养标签元素

建立了食品中8种营养标签元素的分析方法。采用HNO3+H2O2为消解体系经微波消解食品样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠8种营养标签元素。结果8种元素的检出限分别在0.1~12 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 1;精密度RSD4.8%;回收率在88.17%~106.11%之间;采用17种国家一级标准物质验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,该方法具有良好的准确性和精密度。     

ICP-MS法同时测定卷烟滤嘴用丝束中的铬、镍、铜、砷和铅

采用HNO3/H2O2微波4步消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了醋酸纤维和聚丙烯纤维丝束中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd和Pb元素,并对第4步消解时间进行了优化。结果显示:①第4步消解的适宜条件为190℃下消解20min;②各元素的回收率在86.38%～117.2%之间,RSD<25%,检出限25.20～245.1ng/L;③2种丝束样品中均未检出Se和Cd。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。