70%氟环唑WG在小麦及土壤中的消解动态研究

为评价氟环唑在小麦上使用的安全性,并建立其使用规范,对氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态进行研究。采用田间试验方法研究氟环唑在小麦和土壤中的残留与降解情况,气相色谱外标法进行定量分析。结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程。其在麦秆和土壤中的半衰期分别为10.6~26.9 d、6.3~24.0 d;在麦粒、麦秆和土壤中的最终残留量分别为0.002~0.818mg/kg、0.002~2.400 mg/kg、0.002~0.411 mg/kg。采收间隔期为30 d时,氟环唑在麦粒中的最终残留量低于MRL值(0.05 mg/kg),符合标准要求。     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

四氟醚唑在水稻及稻田环境中的残留及消解动态

[目的]为评价四氟醚唑在水稻和环境中的安全性,开展四氟醚唑在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按四氟醚唑72.80ga.i./hm~2施药1次;最终残留试验按72.80ga.i./hm~2(高剂量)和48.53 ga.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次水稻收获期采样。[结果]四氟醚唑在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.7~5.1、4.1~9.8、2.1~6.3 d。四氟醚唑在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.2133、5.4557、5.4498、0.0397mg/kg。[结论]糙米最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05mg/kg。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

咪鲜胺在小麦田中的残留消解与膳食风险评估

优化并建立了咪鲜胺及其最终代谢产物2,4,6-三氯苯酚在麦粒、植株和土壤中的残留分析方法,并于2013—2014年研究了咪鲜胺在小麦植株和土壤中的残留消解动态,对收获的麦粒进行了安全性分析和评估。结果显示:当40%戊唑·咪鲜胺悬浮剂有效成分用量为210~315 g/hm2时,咪鲜胺在植株、土壤中的消解较快,半衰期分别为2.45~8.76 d、2.83~8.76 d。采收间隔期为14 d时,麦粒中咪鲜胺及其代谢物的最终残留量小于0.05 mg/kg,但不同收获期的小麦对人体具有不同的膳食安全风险。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

叶菌唑在小麦中的最终残留研究

为了评价叶菌唑在小麦上使用的安全性,开展了叶菌唑在小麦中的最终残留量研究。建立了分散固相萃取前处理方法,并采用液质联用测定叶菌唑在小麦中的残留量。结果表明,该测定方法具有较高的准确度和精密度,方法的相关系数为0.999。有效成分用量为540~810 g/hm~2,施药2~3次,末次药后14,21,28 d,叶菌唑在小麦麦粒和植株中的最终残留分别为未检出至0.16 mg/kg,未检出至1.1 mg/kg。     

26%2甲4氯钠·烟嘧磺隆悬浮剂在玉米及其土壤中的消解动态与残留

[目的]评价2甲4氯钠在玉米上使用的安全性,建立其使用规范。[方法]样品采用酸碱调节pH值混合溶剂提取,层析柱净化,高效液相色谱VWD检测器进行检测,外标法定量。[结果]在植株和土壤中半衰期分别为1.4~2.7、1.8~4.8 d;检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中2甲4氯钠的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]结合日本和欧盟在玉米上2甲4氯钠最大残留限量,拟推荐我国2甲4氯钠在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg。     

18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态

为评价吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜上使用的安全性,对18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态进行了研究。消解动态符合一级动力学方程,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.4~4.2 d、8.5~11.8 d,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.5~4.7 d、17.7~33.6 d。黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯最终残留量分别为0.006~0.333 mg/kg、0.066~2.237 mg/kg,烯酰吗啉最终残留量分别为0.006~0.632 mg/kg、0.108~4.866 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的最终残留量均低于国家标准中规定的最大残留限量。     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。     

噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量

建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。     

活性木炭材料及生物耦合炭对植物生长的影响

选用活性石炭、椰壳活性炭和杉木活性炭3种活性木炭与杨凌地区3种不同利用型土壤（农耕土、雪松林下土和桃园土）组合测定生菜种苗萌发情况。然后用筛选出的杉木活性炭与内生细菌Bacillus sp.进行耦合,并测定该耦合炭的制备条件及对小麦生长的影响。结果表明：3种类型的土壤对生菜胚根均有一定的化感抑制作用,活性木炭及活性木炭-土壤交互作用对生菜生长影响差异显著,以杉木活性炭对农耕土和老桃园土改良效果显著,胚轴/胚根净炭作用率分别为178.8%/90.9%、 178.9%/106.1%,酸性的活性石炭对雪松林下土生菜胚轴的生长有轻微抑制作用,净炭作用率为-120.7%。在此基础上,筛选出优良杉木活性木炭,并与内生细菌Bacillus sp.在40 ℃下热耦合30 min,再在27 ℃恒温培养1 d,获得优良的生物耦合炭。该生物耦合炭有较强的土壤持水能力,对小麦在质量分数为1%的高盐浓度下生长有显著促进作用。1250 g农耕土,加入3 g耦合炭处理组10 d高度生长促进率最大（37.3%,α=0.05）;加入6 g耦合炭处理组20 d生物量促进率最大（18.8%,α=0.05）,6 g处理组对小麦生长促进效果最好。     

高效液相色谱串联质谱法测定小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇残留量

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果]脱硫丙硫菌唑和戊唑醇在0.0001~0.01 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9990,小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单,快速,选择性好,灵敏度高,适用于小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的残留分析。     

Zur Auffindung von α-, β- und γ-Dehydrotocopherol in Weizenkeimöl mittels HPLC und GC/MS - ein Beitrag zur Analytik der Tocopherole

Finding of α-, β- and γ-Dehydrotocopherol in Wheat Germ Oil by HPLC and GC/MS - a Contribution to Tocopherol Analysis Fractions of β-tocotrienol/γ-tocopherol isolated from commercial wheat germ oils by preparative TLC were separated once more by HPLC. Three dehydrotocopherols (α-, β-and γ-) were found and identified by GC/MS. HPLC-retention data for plastochromanol-8 in these and corresponding fractions of Latex (Hevea brasiliensis) could be ascertained. The hypothetic 5,7-dimethyltocotrienol could not be found neither in the equivalent fractions of wheat germ oil and Latex nor in those of rude palm oil.     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

Efficiency of N-(n-butyl) thiophosphoric triamide in retarding hydrolysis of urea and ammonia volatilization losses in a flooded sandy loam soil amended with organic materials

Using a forced-draft chamber technique, the suppression of NH3 volatilization losses by applying N-(n-butyl) thiophosphoric triamide (NBPT) was studied in an alkaline sandy loam soil amended with green manure or wheat straw. Applied urea was completely hydrolysed in 12, 8 and 6 days in unamended, green manure and wheat straw amended soil, respectively. By applying 0.5% (w/w of urea) NBPT, complete hydrolysis of urea was delayed up to 16 days in the unamended soil, whereas in wheat straw amended soil urea hydrolysis was completed by the 12th day even when it was treated with 2% NBPT. Applied at 1 or 2% level, NBPT delayed the NH3 volatilization to the 4th day after application of urea in green manure or wheat straw amended soil. Hydrolysis of urea was more effectively retarded by applying NBPT in the unamended soil than in soil amended with green manure or wheat straw. In the unamended soil, 7.1% of the applied urea was lost through NH3 volatilization. The losses were reduced to 1.2 and 0.7% by applying 0.5 and 1% NBPT, respectively. Enhanced NH3 volatilization caused by the green manure or wheat straw was counteracted by applying NBPT.     

甲萘威在棉花和土壤中的残留和消解动态

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了甲萘威在棉花和土壤中的残留消解动态,为棉花上甲萘威的安全使用提供科学依据。样品经甲醇+二氯甲烷(体积比1∶99)提取,氨基固相萃取柱净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。甲萘威在棉叶上的半衰期为1.1~1.9 d;在土壤中的半衰期为4.3~6.2 d。试验条件下,甲萘威在收获前14 d、收获前7 d、收获期棉籽中的残留量≤0.023 mg/kg。建议30%聚醛·甲萘威颗粒剂在推荐剂量下最多施药1次,采收间隔期为7 d。     

Recovery of 15N-labelled fertilizer applied to winter wheat and perennial ryegrass crops and residual 15N recovery by succeeding wheat crops under different crop residue management practices

The recovery of ¹⁵N-labelled fertilizer applied to a winter wheat (120 kg N ha^–1) and also a perennial ryegrass (60 kg N ha^–1) crop grown for seed for 1 year in the Canterbury region of New Zealand in the 1993/94 season was studied in the field. After harvests, ryegrass and wheat residues were subjected to four different residue management practices (i.e. ploughed, rotary hoed, mulched and burned) and three subsequent wheat crops were grown, the first succeeding wheat crop sown in 1994/95 to examine the effects of different crop residue management practices on the residual ¹⁵N recovery by succeeding wheat crops. Total ¹⁵N recoveries by the winter wheat and ryegrass (seed, roots and tops) were 52% and 41%, respectively. Corresponding losses of ¹⁵N from the crop-soil systems represented by un-recovered ¹⁵N in crop and soil were 12% and 35%, respectively. These losses were attributed to leaching and denitrification. The proportions of ¹⁵N retained in the soil (0-400 mm depth) at the time of harvest of winter wheat and ryegrass were 36% and 24%, respectively. Although the soil functioned as a substantial sink for fertilizer N, the recovery of this residual fertilizer by subsequent three winter wheat crops was low (1-5%) and this was not affected by different crop residue management practices.