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以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl45H2O制备了固体超强酸催化剂SO2-4/SnO2-CeO2-高岭土,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0 mol/L,浸渍12 h,350 ℃焙烧3 h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征.该催化剂用于乳酸与正丁醇的酯化反应合成乳酸丁酯,结果表明,适宜反应条件为醇酸物质的量比1.8∶1、催化剂用量为反应物总质量的3.0%、甲苯10 mL,反应时间3.0 h,酯收率93.8%.催化剂重复使用4次酯收率仍可达80.8%. 相似文献
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SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。 相似文献
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首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。 相似文献
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利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂.通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征,考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响.结果表明,在n(Zr)∶n(Ti) =2∶2、浸渍液(NH4)2S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6h、焙烧温度500℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃和反应时间3h条件下,酯化率可达98.69%. 相似文献
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SO^2-4/ZrO2-La2 O3固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用ZrOCl2·8H2O和La(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3制备条件为nZr/nLa为6 ∶ 1,-15 ℃陈化24 h,120 ℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120 ℃干燥1 h,600 ℃焙烧4 h.将此固体超强酸用于邻苯二甲酸酐和正丁醇合成邻苯二甲酸二丁酯的酯化反应,考察了正丁醇和邻苯二甲酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响.结果表明,醇酐的物质的量比为3.5 ∶ 1,催化剂用量为所用邻苯二甲酸酐的2.7%,反应时间3 h,反应温度160 ℃条件下酯化收率达91.6%. 相似文献
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SO_4~(2-)/La_2O_3-TiO_2-HZSM-5催化合成乙酸丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
将SO42/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO42/La2O3-TiO2-HZSM-5,以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=1.5∶1,反应时间2h,催化剂用量2%(总物料),酯化率可达97.8%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。 相似文献
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利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH4)2 S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。 相似文献
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通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。 相似文献
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固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。 相似文献
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以固体超强酸S2O82-/ZrO2-CeO2为催化剂,乳酸和正丁醇为原料合成乳酸丁酯。考察了催化剂的用量,反应物的配比、反应时间、反应温度、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,催化合成乳酸丁酯的最佳条件为:n(丁醇)∶n(乳酸)=3.0∶1.0,w(S2O82-/ZrO2-CeO2)=12.0%(相对于乳酸),温度145℃,反应2.0 h,乳酸的酯化率达96.6%,催化剂可重复多次使用。 相似文献
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固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯酐和正丁醇为原料,用自制的SO4^2-/SiO2、SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-/SnO2及固体铁系为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐摩尔比和反应时间等因素对合成DBP产率的影响。试验结果表明,其中SO42-/SnO2催化剂催化活性高。在苯酐0.1 mol(14.8 g)、固体酸催化剂m(SO4^2-/SnO2)/n(苯酐)为16(g/mol)、醇酐摩尔比2.5、带水剂二甲苯200[mL/mol(苯酐)]、反应时间4.0 h的条件下,其产率达94.0%以上,寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DBP的合成。 相似文献