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分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%~13.45%,反应温度15~25℃,反应时间1~4h,PPMC收率为77.4%~84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。 相似文献
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采用SnCl4·5H2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN).考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响,确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)=1∶1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的6%、85℃反应35 min,AAN的收率可达96.2%.该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观. 相似文献
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四丁基溴化铵催化H2O2氧化苯甲醛合成苯甲酸 总被引:8,自引:0,他引:8
在无有机溶剂的条件下,以质量分数为30% H2O2作氧源,四丁基溴化铵[(C4H9)4NBr]为相转移催化剂,NaHSO4·H2O为酸性催化剂催化氧化苯甲醛合成苯甲酸.考察了NaHSO4·H2O、(C4H9)4NBr的用量和反应时间对反应的影响.实验结果表明,使用NaHSO4·H2O对产品产率影响不大,而产品熔点较低、颜色较深,GC-MS分析表明生成了副产物苯酚.因此该反应无需使用NaHSO4·H2O,仅需(C4H9)4NBr作为相转移催化剂.当n(苯甲醛)∶n(H2O2)∶n[(C4H9)4NBr]=100∶250∶1,回流温度下,反应3.0或4.0h,苯甲酸分离产率可高达86.5%. 相似文献
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富马酸二甲酯的合成新工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。 相似文献
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研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明:SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油):n(硼酸):n(月桂酸)=2:1:2,反应最佳条件如下:甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2.5g时,产率为86.5%。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。 相似文献
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固体酸SnCl4@5H2O/C催化合成乳酸正丁酯的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
由农副产品稻壳所制得的高表面积(3120m2/g)活性炭制得了催化剂SnCl4@5H2O/C,在此催化剂作用下以乳酸与正丁醇为原料合成了乳酸正丁酯,并考察了催化酯化的各种影响因素.实验表明,固体酸SnCl4@5H2)/C是合成乳酸正丁酯的良好催化剂,最佳反应条件是,醇酸摩尔比为21,催化剂用量为2.0g,反应时间2h,上述条件下乳酸正丁酯的收率达96.2%,含量98%以上. 相似文献
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采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90~95℃、反应时间8h、n(H2O2)∶n(环己烯)=4.4、n(催化剂)∶n(环己烯)=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖酯的研究 总被引:38,自引:0,他引:38
以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成葡萄糖酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(糖 )∶n(酸 ) =1∶6 ,催化剂用量为反应物料总质量的 2 0 % ,反应时间为 2h。上述条件下 ,葡萄糖五乙酸酯的产率为 88 7% ,葡萄糖五丙酸酯的产率为 84 5 % ,葡萄糖五丁酸酯的产率为 85 4% ,葡萄糖五异丁酸酯的产率为 86 4%。 相似文献
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研究了以C6H5OH和新型平台化合物乙酰丙酸(LA)为原料,采用HCl-强酸性树脂为催化剂、巯基乙酸为助催化剂催化合成高分子材料单体双酚酸(DPA)的合成工艺。考察了反应物料配比、催化剂中强酸性树脂的用量、反应温度、反应时间对DPA产率的影响。研究结果表明,在巯基乙酸作为助催化剂的条件下进行LA和C6H5OH的缩合,最佳工艺条件为:反应物料配比为n(C6H5OH)∶n(LA)=4∶1,强酸性树脂为15 g,反应温度60℃,反应时间40 h。在该条件下,DPA的产率为62%。 相似文献
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采用水热晶化法制备SnO2/Fe2O3-rGO三元复合材料固体型催化剂,以葡萄糖为原料,SnO2/Fe2O3-rGO为催化剂,在[BMIM]Br环境下催化葡萄糖脱水制备5-羟基甲糠醛(HMF)。考察催化剂制备条件及催化制备5-羟甲基糠醛(HMF)的工艺参数如:催化剂制备的晶化温度、不同金属原料配比、以及不同溶剂对(HMF)产率的影响等。实验结果表明,在200℃下,n(FeCl3·6H2O)∶n(SnCl2·2H2O)=1∶3,恒温4 h,制备的催化剂SnO2/Fe2O3-rGO在[BMIM]Br离子液体中对葡萄糖脱水制备HMF所得葡萄糖转化率为99%,产率为56%。 相似文献
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以改性聚苯乙烯-二乙烯苯纤维为载体,过氧磷钨酸为活性组分,合成了一种新的固载型过氧磷钨酸催化剂—{PO4[WO(O2)2]4}3-}/PSN,通过红外、热重-差热、比表面及孔径测试等方法对其结构进行了分析,通过能谱仪测定了其中氮、磷、钨等主要元素的含量.将该催化剂应用于环己烯环氧化反应中,以过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂用量、助剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件.实验结果表明该催化剂对环己烯环氧化反应显示出较高的催化性能,在n(环己烯)∶n(过氧化氢)=1.75∶1,m(催化剂)∶m(原料)=1∶20,m(助剂)∶m(催化剂)=1∶10,反应温度60℃,反应时间5h的条件下,环己烯转化率可达88%,产物中环氧环己烷选择性达96.5%,重复使用十次催化性能无明显下降. 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成葡萄糖酯的研究 总被引:56,自引:4,他引:52
《精细化工》2001,18(7):408-410
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究.实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖酯的良好催化剂,最佳反应条件为n(糖)∶n(酸)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间为2h.上述条件下,葡萄糖五乙酸酯的产率为88.7%,葡萄糖五丙酸酯的产率为84.5%,葡萄糖五丁酸酯的产率为85.4%,葡萄糖五异丁酸酯的产率为86.4%. 相似文献