石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为     

石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡

报告了采用热解涂层石墨管,塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡的方法。用硝酸溶解样品,抗坏血酸作为基体改进剂,锡的灰化和原子化的温度分别为800℃和2400℃。在上述条件下测定锡的灵敏度比较高,检测信号稳定,共存元素对锡的测定影响较小。该方法测定锡的线性范围为0～160μg/L,检出限为0.014ng/mL,方法用于生铁中锡的测定,相对标准偏差为4.0%～4.7%,平均加标回收率为96%～106%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120 ℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800 ℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600 ℃,原子化时间为3 s。铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R²)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%～5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%～103%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴

通过对样品前处理条件及仪器分析条件的优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴的方法。选择合适的灰化和原子化温度,采用平台石墨管测定,无需加基体改进剂就可以得到较好的分析结果和精密度,并简化了样品的前处理方法。使用硝酸和氢氟酸消解样品,使硅生成氟化硅蒸发掉,消除了基体的干扰,也避免了使用高氯酸作为消解试剂所引起空白值高及对石墨管寿命的影响。方法检出限为0.29ng/mL,测定钴的线性范围为0～40ng/mL。本方法在无基体改进剂的条件下采用标准加入法进行痕量钴的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为2.2%～6.5%。     

巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量钴

通过巯基棉分离富集,采用石墨炉原子吸收光谱法成功地测定了环境水样中的痕量钴。对基体改进剂的选择与用量、石墨炉升温程序及干扰因素进行了探究,结果表明:在以8μL100mg/LNi2+溶液作为基体改进剂,灰化温度为650℃,原子化温度为2300℃,氘灯校正背景的条件下测定水样中的钴,可以获得满意结果,大量共存元素不干扰测定。本方法线性范围0.2～20μg/L,检出限为0.12μg/L,回收率为92.7%～106.3%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,可用于环境水样中痕量钴的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒

以3 mL硫酸-2 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为溶剂,采用4步升温微波消解技术对样品进行消解,设定灰化温度为1 500 ℃,原子化温度为2 700 ℃,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒的分析方法。实验表明:试液中加入10 mL 0.5 g/L硝酸镁溶液作为基体改进剂可有效增强待测液的吸光度;方法线性范围为0～50 μg/L,方法检出限为0.01 μg/g。采用方法对钛白粉样品中的钒进行测定,结果与常规湿法消解电感耦合等离子体质谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～3.2%,回收率为98%～100%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海绵钯中的锰

采用石墨炉原子吸收光谱法，用硝酸镁做基体改进剂，锰灰化温度选择1100℃，原子化温度选择2000℃，该法能准确测定海绵钯样品中0．0002％的锰，回收率为88％～104％，相对标准偏差为0．3％-8．2％。     

酸性硫脲浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银

针对传统方法测定化探样品中的银存在流程长、环境污染等问题,实验采用酸性硫脲溶液浸取银,石墨炉原子吸收光谱法测定。通过条件实验确定灰化温度900℃、原子化温度1 900℃、酸性硫脲溶液用量30 g/L、浸取时间4 h。该方法检出限0.028μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值基本一致,准确度和精密度良好,且方法操作简单、流程短,适用于化探样品中微量银的分析测定。     

FAAS测定铂光谱标样中的锰、锌、铬、锡、镁、铋

采用石墨炉原子吸收光谱法,选择合适的化学试剂做基体改进剂,锌灰化温度选择700℃,原子化温度选择1 700℃;锰灰化温度选择1 100℃,原子化温度选择2 100℃;锡灰化温度选择1 400℃,原子化温度选择2 400℃;铬灰化温度选择1 600℃,原子化温度选择2400℃;铋灰化温度选择1 200℃,原子化温度选择2 100℃;镁灰化温度选择700℃,原子化温度选择1 600℃。可提高锰、锌、铋、铬、镁、锡的检测灵敏度,可准确测定海绵铂中0.000 1%的锰、0.000 1%的锌、0.000 5%的铬、0．0005％的锡、0．0002％的镁、0．0005％的铋。满足铂光谱标样定值的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350 ℃保持30 s,600 ℃保持15 s,原子化温度为1 600 ℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%～98%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量。考察了原子化温度、原子化时间及基体干扰等因素,得到了最佳测定条件为:灰化温度1 000℃、原子化温度1 600℃、原子化时间2 s、过氧化氢用量4~5 mL、硝酸介质浓度3%(V/V)。检出限为1.33 ng/mL,特征浓度为1.52 ng/mL,回收率为100.0%~110.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL~(187)Re和~(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

使用HNO₃-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO₃和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定铂钯矿浸出液中铂和钯

铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义。铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重。采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法。将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中。采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,实现了对样品中铂和钯的测定。优化了铂和钯的石墨炉灰化温度和原子化温度以及原子化读数时间。在选定的优化实验条件下,铂和钯的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,铂和钯校准曲线的决定系数分别为0.999 8、0.999 7,特征浓度分别为2.14、0.34 ng/mL。将实验方法应用于铂钯矿浸出液中铂和钯的测定,测得结果的相对标准偏差(n=6)为2.7%～5.7%,加标回收率为84%～118%,加标回收率满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。