阳离子交换树脂色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中6种微量元素

应用阳离子交换树脂色层分离法使锆合金(锆锡铁铬镍合金)中锆与铝、钡、铜、镍、钛、钒等6种元素分离,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种微量元素。通过选择不同浓度的硝酸作淋洗液,可使吸附于阳离子色层柱上的锆和6种微量元素分别洗脱(先用0.010 mol/L硝酸洗脱锆,然后用2.0 mol/L硝酸洗脱待测元素),达到了锆与待测元素分离的目的。与待测元素同时洗脱下来的锡、铬、铁对已选定的分析线没有显著的光谱干扰。各元素的检出限在0.008~0.015μg/mL之间,测定下限为0.10μg/mL。对样品进行加     

电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,研究采用电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁。试验结果表明:镁、铜、铁对测定结果无影响;酸度在2%测定误差范围内,待测溶液中盐酸体积分数不宜超过15%;在仪器最佳工作条件下,采用基体匹配方法消除铝对测定结果的影响,方法检出限、测定下限分别为0.01~0.04μg/mL和0.03~0.13μg/mL;方法相对标准偏差为0.49%~3.46%,回收率为98.5%~102.4%。方法灵敏度较好,简便、准确、可靠,可用于再生铝材料中多元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中21种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、金、钡、钙、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇和锌21种微量元素。选择了元素的分析线,考察了载气流量、硝酸浓度和基体锂对测定的影响。当试液中锂和钠的浓度分别小于12 mg/mL和22μg/mL,铝、铁、铬、钙、镍、镁、铅等浓度分别小于10μg/mL时,对选择的分析线的干扰不明显。基体效应通过基体匹配和背景校正克服。试液中锂的浓度为10 mg/mL时,元素的测定范围为20~640μg/g。用本法测定-金属锂样品中的21种杂质元素,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁

采用氢氧化钠溶解样品,硝酸酸化,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使用基体匹配和无基体匹配这两种方法,考查铝的基体效应。结果表明,样品质量浓度在50～500 μg/mL范围内,铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下,以无基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,待测元素的线性方程相关系数均大于0.999 6。方法中各元素的检出限在0.000 9%～0.010%之间。将方法应用于TiB₂/AlSi复合材料实际样品中钛、硼、硅、镁、锌、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率在94%～113%之间;按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁,测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱镁矿中10种主量元素

菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素含量范围相差较大,同时分析多元素比较困难。使用盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶体系并采用微波消解法消解样品,并选择钇为内标元素,采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.000 5%～0.028%。按照实验方法测定5种菱镁矿成分分析标准物质中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.35%～4.9%,且与认定值相一致。按照实验方法测定菱镁矿实际样品中10种元素,与重量法测定硅、滴定法测定镁及敞口酸溶-ICP-AES测定其他8种元素进行方法比对,结果无显著性差异。微波消解方式用酸量小,不引入杂质、同时保留了硅在溶液中,解决了菱镁矿中硅与其他主量元素不能同时测定的问题,内标法的使用提高了高含量镁测定的精密度,为菱镁矿的快速准确测定提供了新的途径。     

碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅

铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,以信号的稳定性为原则,优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定。研究了基体效应,认为钠浓度为3.1~4.0 mg/mL、锆浓度为20μg/mL时,它们分别对各待测元素的测定没有影响;在钠的浓度为3.5 mg/mL时,其它各共存元素间的相互影响可以忽略。考察了酸度效应,发现酸的体积分数为7%~11%时,酸度对各待测元素的影响可以不予考虑。该方法用于4种标准物质的分析,各待测元素的测定值与认定值相吻合,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆。通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中铝、钙、钡、锰、锆的检出限为0.60~1.1 μg/g。按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.6%~3.0%,并与其他方法测定结果基本一致。     

磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁锌硅铝

将2g黄磷经硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯(TBP)萃取分离高纯黄磷消解液中的磷酸,从而降低磷酸与铁、锌、硅和铝的络合作用,同时降低待测消解液的黏度,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铁、锌、硅和铝,从而建立了磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁、锌、硅和铝的方法。方法以样品溶液和TBP的体积比为1∶1、振荡时间为1min、静置时间30min为萃取条件。各元素质量浓度为0.50~50μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线相关系数r均大于0.9995,方法中各元素检出限均低于0.093μg/g。按照实验方法测定黄磷样品中铁、锌、硅和铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于0.80%,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铁、锌、铝,重量法测定硅的结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。     

催化动力学光度法测定微量钛

KBrO3在硫酸介质中可氧化固绿使其褪色,Ti(Ⅳ)对反应有催化作用,由此建立了一个简单的、灵敏度高的测定微量钛的新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、温度和其它离子对反应的影响,并确定了反应的最佳条件。在一定范围内,固绿吸光度降低值与钛的浓度有定量关系。方法的线性范围为0.04~1.2μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.009μg/mL。将该方法用于铝合金标准样品中微量钛的测定,结果与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分

样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050℃高频熔样机上熔融4min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫。试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件。方法检出限为0.000 2~0.025 8μg/g。按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%。按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法 GB/T 1880—1995的测定值)基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1 nm、766.4 nm、259.9 nm、292.4 nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0 SymbolmA@g/mL,0.001 7 SymbolmA@g/mL, 0.002 4 SymbolmA@g/mL,0.001 4 SymbolmA@g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。