用相转移方法一步合成三唑酮

三唑酮(Ⅰ)通用名triademefon,商品名称Bayleton,化学名称3,3-二甲基-1-(4-氯苯氧基)-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮,关于三唑酮的合成方法,国内外已有许多报道。如果按合成步骤分类,可以把上述诸方法分为两大类。(一)一步法,即α,α-二氯片呐     

三唑酮合成新方法

三唑酮(粉锈宁)为西德拜尔公司开发的内吸性杀菌剂,国外通用名称triademefon,商品名称Bayleton,化学名称3,3-二甲基-1-(4-氯苯氧基)-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮,结构式为有关三唑酮合成方法,拜耳公司已经有许多专利报道,其中主要有Stolzer等,于1977年报道以α,α-二氯片呐酮、对氯酚与1H-1,2,4-三唑在丙酮溶剂中以过量无水碳酸钾作缚酸剂,回流15小时后经酸碱处理得产品,收率     

3,3-二甲基-2-氧代丁酸合成工艺开发研究

对以二氯片呐酮为起始原料 ,经水解、氧化制备 3,3-二甲基 - 2 -氧代丁酸的合成工艺及影响收率的主要因素 ,即氯片呐酮加料方式、高锰酸钾的用量等进行了试验研究 ,使两步反应收率均达到 90 %以上。此合成工艺产品收率高、纯度高 ,操作方便 ,易于实现工业化生产。     

3,5-二氯-2-戊酮的合成研究

以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率81.5%(以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计)。     

2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成研究

以3,3-二甲基丁酮和2,2-二甲基丙酸甲酯为原料、氢化钠为强碱、四氢呋喃为反应溶剂,通过酮酯缩合反应合成了2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,考察了溶剂、反应时间、3,3-二甲基丁酮的滴加速度、酮酯摩尔比及氢化钠用量等因素对反应的影响.在3,3-二甲基丁酮、2,2-二甲基丙酸甲酯和氢化钠的摩尔比为1:1.5:3、4 h内滴加完3,3-二甲基丁酮溶液、回流反应8 h的最佳工艺条件下,产品收率可达64.5%.     

最新的三唑酮合成路线

三唑酮是西德拜耳公司开发的高效内吸杀菌剂,主要防治麦类白粉病、散黑穗病、条锈、叶锈、粉锈病。国内已有批量生产,深受用户欢迎。它的合成方法,在此之前都是以片呐酮为起始原料经过氯化(溴化)制备一氯片呐酮或二氯片呐酮,再分别由一氯片呐酮出发与对氯酚在缚酸剂碳酸钾存在下反应制备酮醚,经氯化硫酰氯化(溴化)生成a-氯代酮醚。最后在缚酸剂存在下与1,2,4-三唑反应制     

三唑酮中间体片酚含量分析方法研究

针对国内尚无统一的三唑酮中间体1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-2-丁酮(即片酚)含量的分析方法标准,在国内相关检验方法欠缺的基础上,提供了工业用片酚的检验方法——高效液相色谱法,并以此为依据制定了片酚地方标准。     

PEG400-PdCl_2催化合成频那酮

[目的]提高频那酮收率,减少废酸生成。[方法]以PEG400-Pd Cl_2为催化剂,用三聚甲醛(1,3,5-三氧杂环己烷)替代甲醛溶液与2-氯-2-甲基丁烷在盐酸中合成频那酮(3,3-二甲基-2-丁酮)。较优条件:n(Pd Cl_2)∶n(2-氯-2-甲基丁烷)为3∶100,n(PEG400)∶n(Pd Cl_2)为1∶1,盐酸质量分数为26%,n(三聚甲醛)∶n(2-氯-2-甲基丁烷)为0.45∶1,反应时间为8 h,反应温度为85℃。[结果]频那酮收率达到76.8%。[结论]三聚甲醛替代甲醛溶液减少了反应中废酸的生成,反应中使用PEG400-Pd Cl_2催化剂使得频那酮收率得到提高。     

国际上禁用偶氮染料对我国染料工业的影响

1994年7月15日德国政府颁布“禁止生产和使用那些偶氮键在特殊条件下能分解产生20种对人体有害芳香胺的偶氮染料”法令。这类有害芳香胺包括联苯胺、4-氨基联苯、2-甲基-4氯苯胺、2-蔡胺、4-氨基-3,2’-二甲基偶氮苯、2-氮基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氮基革甲醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、3.3’-二氯4,4’-二氮基二苯甲烷、4,4’-二     

α-一氯代乙酰乙酰甲胺的制备方法

α-一氯代乙酰乙酰甲胺(以下简称一氯化物)是制备有机磷杀虫剂久效磷的重要中间体,但由于乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)中的次甲基上的两个氢都很活泼,它们容易被氯所取代,所以在反应中除得到我们所希望的一氯化物外,同时还容易生成α,α-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯化物)。一氯化物与亚磷酸三甲酯经贝尔可夫重排反应后,生成O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)-乙烯基磷酸酯(即久效磷),而二氯化物也与亚磷酸三甲酯进行重排反应,生成O,O-二甲基-O-(1     

E-2＇-(1-咪唑基)-0-(α-甲基对卤苄基)-2，4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E-2＇-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙酮肟(I)和以氯苯或溴苯合成对氯(对溴)-α氯乙苯(ⅡA和ⅡB),1分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-2＇-(1-咪唑基)-o-(α-甲基对卤苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60.0％和56.0％,二者的结构经元素分析、IR和1HNMR表征。     

2，4-二氯-5-溴甲基噻唑的合成

2-氯丙酸和硫脲在浓盐酸的作用下关环反应得到5-甲基-2，4-噻唑烷二酮，其进-步在四甲基氯化铵的催化作用下与三氯氧磷反应生成2，4-二氯-5-甲基噻唑。2，4-二氯-5-甲基噻唑在溴代丁二酰亚胺的作用进行溴代反应得到标题化合物2，4-二氯-5-溴甲基噻唑，总收率为20．5％，所有的化合物的结构经过1HNMR和元素分析证实。     

一种3-双烷基化-2-吲哚酮的合成方法

N-叔丁氧羰基-2-吲哚酮(VI)与(E)-1-(三甲基甲硅烷)戊-1,4-二烯-3-酮(IV)在碱和相转移催化剂下发生双Micheal加成反应,生成N-叔丁氧羰基-3,3-双((E)-3-氧代-5-(三甲基甲硅烷)戊-4-烯-1-基)-2-吲哚酮。该反应具有操作简单,反应条件温和,原料易得,反应过程中无重金属参与,对环境友好,产率高,副反应少等优点。     

1-对-氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊醇-3(PP333)的制备方法

申请号 85102994 申请日 1985.4.1.申请人厦门大学地址福建省厦门市思明区思明南路422号氯代片呐酮与1,2,4-三唑在碳酸钾碱性介质中,在催化剂聚乙二醇存在下在乙酸乙酯中反应3.5小时,得到α-三唑基片呐酮(2);所得的(2)与对-氯苄卤在氢氧化钠水溶液中反应,在季铵盐相转移催化剂作用下制得     

德国禁用芳香族氨基化合物及其偶氮染料

1994年7月,德国颁布法令,自1995年起,禁止用联苯胺、4-氨基联苯、4-氯-2-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基-3、2′-二甲基偶氮苯、2-氨基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二_氨基二苯甲烷、3,3′-双氯联苯胺、3,3′-二甲氧基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、3-甲基-6-甲氧基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯醚、4,4′-     

(3aR,4S,5R,6aS)-5-羟基-4-(羟甲基)六氢-2H-环戊并[b]呋喃-2-酮的合成

以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成和Baeyer-Villiger氧化制得3,3-二氯-3,3a,6,6a-四氢-2H-环戊并[b]呋喃-2-酮(4),收率65.3%.然后经光学活性苯乙胺(PEA)拆分后,与多聚甲醛经Prins反应、粗产品不经分离,直接水解得(3aR,4S,5R,6aS)-3,3-二氯-5-羟基-4-(羟甲基)六氢-2H-环戊并[b]呋喃-2-酮(6),收率26.4%.最后用锌粉还原得(3aR,4S,5R,6aS)-5-羟基-4-(羟甲基)六氢-2H-环戊并[b]呋喃-2-酮(2),收率96.4%.     

杀菌成分

<正>杀菌成分含有:(a)一个稳定的次氯酸盐和溴化物组成;及(b)至少一个选定的抗生素在2-甲基-4-异噻唑啉酮,5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉酮-3-酮,4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉酮-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,3-溴-1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲,聚(六亚甲基胍盐酸盐),烷基二甲基苄铵氯化物,戊烷1,5-二(杂戊二醛),5-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和2,2-二溴-3-次氨基丙酰胺。     

微波合成六氢双苯并二氮杂卓-1-酮的溶剂选择

以3,4-二氯苯甲醛、邻苯二胺、达咪酮为原料,微波条件下反应可以得到较高产率的11-(3,4-二氯苯基)-3,3-二甲基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。经过一系列溶剂的对比和尝试,采取水为溶剂,反应条件温和,绿色环保,后处理方便。     

小麦中三唑酮残留量的测定研究

一、前言三唑酮(Triadimefon),代号Bay MEB6447,商品名为Bayleton,化学名称为1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1-氢-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮。结构式:     

三光气合成噁草酮的研究

研究了以2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼和三光气为原料,合成2-特丁基-4-(2',4'-二氯-5'-异丙氧苯基)-1,3,4-恶唑啉-5-酮(简称噁草酮)的工艺,优化工艺条件为:物料比n(酰肼)∶n(三光气)=1∶0.5,滴加温度60℃,三光气采用二次滴加工艺。在优化条件下反应收率达到94%。