钒酸铜纳米棒的合成及其光催化特性

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,通过水热过程制备出了钒酸铜纳米棒。X-射线衍射(XRD)分析表明钒酸铜纳米棒由单斜Cu5V2O10晶相构成,扫描电子显微镜(SEM)观察表明纳米棒的直径和长度分别为50~300nm和3μm。PVP浓度、水热温度和保温时间对于钒酸铜纳米棒的形成及尺寸具有重要作用,采用PVP辅助的水热核化与晶体生长过程解释了钒酸铜纳米棒的形成与生长。采用龙胆紫(GV)评估了太阳光照射下钒酸铜纳米棒的光催化活性。随着光照时间、钒酸铜纳米棒含量的增加,GV溶液的浓度明显降低。采用10mg钒酸铜纳米棒作为光催化剂,在太阳光照射4h后,龙胆紫溶液可以完全脱色降解。在太阳光照射下,钒酸铜纳米棒对于龙胆紫具有良好的光催化降解活性。     

锌掺杂锗酸锶纳米棒及其光催化特性

以乙酸锶、氧化锗及乙酸锶作为原料,通过水热法制备出了锌掺杂锗酸锶纳米棒。通过X-射线衍射、扫描电子显微镜及固体紫外—可见光漫反射光谱分析了锌掺杂锗酸锶纳米棒的结构、形貌及光学特性。X-射线衍射分析表明所得锌掺杂锗酸锶纳米棒由六方Sr Ge O3和三方Zn Ge O3晶相。不同含量锌掺杂的锗酸锶纳米棒的禁带宽度为3.67 e V到2.88 e V。在紫外光照射下,分析了锌掺杂锗酸锶纳米棒光催化降解亚甲基蓝的光催化活性。光催化分析结果显示锌掺杂锗酸锶纳米棒比未掺杂的锗酸锶具有更高的光催化活性。     

钒酸铈纳米棒的水热模板法制备与表征

以硝酸亚铈和原钒酸钠为原料,采用水热和模板导向结合的方法制备出了晶形规整的钒酸铈纳米棒。探讨了模板剂、pH值和水热时间等因素对产物形貌和结构的影响,并用XRD,SEM,TEM等对产物的物相、结构和形貌进行了表征。结果表明,制备的产物为纯净的单一体心四方结构的钒酸铈纳米棒,其长度为1~2μm,径向尺寸分布为30~50 nm。制备钒酸铈纳米棒的最佳工艺参数为:以EDTA为模板剂、水热温度为180℃、pH值为9、水热时间为24 h。模板剂、pH值和水热反应时间对制备CeVO4纳米棒有着非常重要的影响。EDTA的加入能够促进钒酸铈纳米微粒的形核;pH值影响粒子的聚集状态;水热时间的延长有利于制备结晶性能更好的钒酸铈纳米微粒。     

五氧化二铌纳米棒合成及其光催化性能

在醋酸溶剂中,以氢氟酸和氨水活化得到的铌酸(Nb2O5·nH2O)为前驱物,溶剂热合成出一种纳米线状结构氧化铌,结合在400℃下焙烧样品1h,制备了Nb2O5纳米棒。通过XRD、SEM、TEM分析表明,制备的Nb2O5纳米棒为六方晶相结构,晶型单一,沿c轴[001]方向结晶生长。以亚甲基蓝和罗丹明B为例,测试焙烧后的Nb2O5纳米棒光催化活性,发现Nb2O5纳米棒对两种有机染料均具有较高的光催化效果;染料浓度增高,催化效率降低。同时发现,由于存在对亚甲基蓝强吸附作用,所以对亚甲基蓝移除效果优于对罗丹明B的移除效果。     

阳极氧化电压对水热电化学制备羟基磷灰石涂层的影响

首先采用含氟电解液对Ti6Al4V基体进行阳极氧化预处理,然后通过水热电化学法在其表面制备羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)涂层。研究了阳极氧化电压对基体表面物相、形貌、润湿性和表面粗糙度(Ra)的影响;同时,还研究了阳极氧化电压对HA涂层物相、形貌以及涂层和基体结合强度的影响。结果表明:经过阳极氧化后的Ti6Al4V基体表面生成了孔洞状TiO_2纳米管,并且管径随氧化电压的增大而增大;在电压为25 V时,基体Ra为0.5μm,而且基体与模拟体液的接触角明显降低;水热电化学沉积得到的HA涂层呈现出分层生长的模式;阳极氧化预处理的基体和涂层间的结合强度明显提高,并在阳极氧化电压为25 V时达最大,为20.0 MPa。     

立方相纳米氮化钒粉体制备方法

中国科学院上海硅酸盐研究所近日向社会推出立方相纳米氮化钒粉体制备方法。据介绍 ,这种制备立方相纳米氮化钒粉体的方法 ,主要特征是以沉淀法制备的一水合五氧二钒 (V2 O5·H2 O)粉体为原料、在氨气气氛中将一水合五氧二钒粉体于管式反应炉中高温氮化制得立方相纳米氮化钒粉体。通过改变氮化温度、氮化时间等工艺条件、可获得小于 5 0nm的不同晶粒尺寸的纳米氮化钒粉体。氮化反应温度控制在 5 0 0～80 0℃ ,氮化保温时间 3～ 5h ,氮化升温速率为 5～ 10℃ /min。在优化条件下 ,可得到立方相纳米氮化钒粉体。立方相纳米氮化钒粉体制备方…     

钙盐沉钒的热力学研究

根据同时平衡原理以及质量守恒定律,绘制了在不同的游离总钙浓度下Ca-V(Ⅴ)-H2O体系25℃时的热力学平衡图,并进行了热力学分析。结果表明,随着溶液pH值的增大,体系中依次出现V2O5、Ca(VO3)2、Ca2V2O7、Ca3(VO4)2、Ca3(VO4)2+Ca(OH)2、Ca(OH)2六个沉淀稳定区。当沉钒反应平衡后液游离总钙浓度为0.01mol/L时,在pH=5.1~9.8范围内,钒以Ca(VO3)2形式沉淀,钒浓度最低可降至2.2×10-3 mol/L;在pH=9.8~10.3范围内,钒以Ca2V2O7形式沉淀,钒浓度最低可降至1.2×10-2 mol/L;在pH=10.3~12.6范围内,钒以Ca3(VO4)2形式沉淀,钒浓度最低可降至2.4×10-4 mol/L,沉钒效果最佳。当游离总钙浓度为0.01~1.0mol/L时,理论最佳沉钒pH值基本维持在11.0~12.6。     

钒渣焙烧过程中物相的矿物学特征探讨

为了探讨钒渣焙烧过程中物相的矿物学特征,试验采用偏光显微镜、扫描电镜及能谱仪对不同温度下钒渣钙化焙烧过程中产生的6组钙盐进行分析。偏光显微镜下初步鉴定结果表明,焙烧过的6组钒渣中主要含有钒尖晶石、氧化铁、钒酸钙、铁板钛矿等主要物相;扫描电镜图像表明:随着温度的升高,主要含钒物相钒尖晶石逐渐分解为氧化铁、铁板钛矿和钒酸钙;而通过能谱的成分分析表明:低价钒和铁的含量在减少,而高价钒和铁的含量在增加。因此通过考察钒渣焙烧过程中形貌和晶型的变化规律,可得出钒酸钙含量最高的焙烧温度,这可以作为浸出钒酸钙工艺中钒转浸率高低的一个重要指标,为其工艺流程参数的制定提供理论依据。     

钙化焙烧粘土钒矿提钒过程的研究Ⅰ焙烧工艺的研究

采用钙化焙烧法对河南淅川粘土钒矿的焙烧工艺进行研究。通过对添加剂及添加量、焙烧温度和焙烧时间的研究,确定了最佳焙烧条件。结果表明,以Ca（OH）2为添加剂,其钙元素的添加量为钒矿的5%,900℃焙烧3 h的效果最佳。采用XRD和SEM等主要测试手段对钒矿和焙烧产物的晶相结构和显微结构进行表征,结果显示,钒矿中钒化合物为KAlV2Si3O10（OH）2,当分别采用CaO,CaCO3和Ca（OH）2作为添加剂时,其钒化合物分别转化为Ca2NaLiCrV3O12,Ca3LiMgV3O12和Ca2KMg2V3O12。由晶体数据和浸出实验可知,当钒的晶体结构由单斜晶系转化为立方晶系,且转化后晶体的晶胞参数越大时,钒的浸出率就越高。     

用碳热还原法从含钒钢渣回收含钒生铁

实验研究表明对于含钒2．65％钢渣,钒元素主要分布在RO相和Ca3SiO5相中;调节渣中（CaO／SiO2）=2,含V2O53．4％的合成渣,熔化缓冷后,钒主要固溶于Ca3SiO5相中;对于V2O5含量在4．7％-7．0％之间的钢渣,钒是以CaV2O6还是Fe—Mn—V—O固溶体形式存在主要取决于渣中铁氧化物的含量。在钒含量较低的钢渣中,由于含钒相的晶粒较小,很难将钒从其它组分中分离出来,但在1550～1600℃条件下,用碳热还原法可以有效地回收钢渣中的钒,得到被碳饱和的钒铁合金,利用渣在冷却过程中自动粉化现象,很容易实现渣和合金的分离。     

层层自组装纳米金/硫堇修饰玻碳电极测定亚硝酸根

研究了纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极的制备以及亚硝酸根在该电极上的电化学行为。在稀硝酸溶液中,通过恒电位法将玻碳电极活化,使其表面产生-COH等含氧基,然后将其浸泡在硫堇溶液中,硫堇中的-NH2与玻碳电极表面的-COH基团发生席夫碱反应,将硫堇固定在电极上。最后将电极浸泡在纳米金溶液中,通过纳米金与硫堇的相互作用将纳米金修饰到电极表面,从而制得纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极。实验结果表明,该修饰电极能显著促进亚硝酸根在电极表面的电化学过程,电化学响应信号与亚硝酸根的浓度在20×10-6~50×10-5 mol/L和50×10-5~20×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5×10-8 mol/L (S/N=3)。方法用于水样中亚硝酸根的测定,相对标准偏差为22%~32%,回收率在98%~104%范围。     

镉在嵌入式碳纳米管 铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究

制备了一种新型嵌入式碳纳米管 铋复合膜玻璃碳电极,利用循环伏安法研究了Cd在电极上的电化学行为。 Cd在电极具有一个不可逆的氧化峰,Epa=0637 V（vs．SCE）,电极对Cd具有高灵敏的电化学响应。研究了影响Cd微分电位溶出的因素,获得的最佳条件是：富集电位为-11 V,Bi3+浓度为04 mg/L,pH 46 HAc NaAc缓冲溶液。通过同位镀铋、标准加入法进一步提高了分析的可靠性。在最佳条件下,峰高与Cd质量浓度在01～20 μg/L范围呈线性,检出限为02 μg/L。对实际样品进行测定,测定值与原子吸收光谱法的结果一致, RSD在31%～72%范围,回收率在92%～102%之间。     

Recycling of High Ferrous Bauxite Reducing Slag for Synthesis of CaAl2 Si2 O8-Al2 O3-CaAl12 O19 Composite

CaAl_2 Si_2 O_8-Al_2O_3-CaAl_(12) O_(19)( CAS_2-Al_2O_3-CA_6) composite was synthesized through reaction sintering alumina and bauxite reducing slag.The CAS_2-Al_2O_3-CA_6 composite was mainly composed of α-Al_2O_3,CAS_2,and CA_6.Gehlenite( Ca_2Al_2 SiO_7,C_2AS) phase was effectively transformed to CAS_2 and CA_6through high-temperature reaction sintering under weak oxidizing atmosphere at 1400 ℃ for 4h.SEM( scanning electron microscopy) and EDS( energy dispersive spectroscopy) analysis indicated that black and needle-shaped Al_2O_3,rhombic or irregular polygonal-shaped Fe Al_2O_4,and glassy phase Ca_2Al_2 SiO_7disappeared after the reaction sintering.The light gray and flaky hexagon crystals of Ca Al_(12)O_(19)(10μm) and the grainy particles of Al_2O_3( 2-7μm) were observed in the CAS_2-Al_2O_3-CA_6 composite.The gray crystals of CAS_2 act as the binding phase and are distributed around CA_6 and Al_2O_3.CAS_2-Al_2O_3-CA_6 composite exhibits high refractoriness and service temperature,which are 1650 ℃ and 1450 ℃,respectively.Reaction sintering of alumina and bauxite reducing slag is a feasible method for the synthesis of CAS_2-Al_2O_3-CA_6 composite.     

用聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定水样中对苯二酚

采用滴涂法和电聚合法制备了聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极。用循环伏安法研究了对苯二酚（HQ)在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,该修饰电极对于HQ的氧化还原具有良好的电催化性能。相对于裸电极和TiO2-石墨烯修饰电极,HQ在聚苏木精/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高。利用差分脉冲伏安法测定,HQ在3.0×10-6~1.0×10-3 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.993。信噪比为3时,HQ检出限为1.0×10-7 mol/L。将该方法用于环境水样分析,回收率为96.2% ~ 105.6%。     

Synthesis and characterization of Y_2O_2S:Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+) nanorods via a solvothermal routine

Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+ nanorods were prepared by a solvothermal procedure.Rod-like Y(OH)3 was firstly synthesized by hydrothermal method to serve as the precursor.Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+ powders were obtained by calcinating the precursor at CS2 atmosphere.The Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+ phosphor with diameters of 30-50 nm and lengths up to 200-400 nm inherited the rod-like shape from the precursor after calcined at CS2 atmosphere.The Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+ nanorods showed hexagonal pure phase,good dispersion and exhibite...     

基于石墨烯量子点修饰电极的亚硝酸根电化学传感器

文章将石墨烯量子点 (GQDs) 固载在裸玻碳 (GC) 电极表面形成石墨烯量子点修饰膜,制备亚硝酸根 (NO₂-) 电化学传感器.利用透射电镜 (TEM) 和X-射线衍射 (XRD) 对石墨烯量子点材料进行表征;采用循环伏安 (CV)、差分脉冲伏安 (DPV) 和电流-时间曲线 (I-T) 技术研究NO₂-在石墨烯量子点修饰电极表面的电化学行为.实验结果表明,该电化学传感器对NO₂-具有良好的电催化氧化性,在1~29 μmol/L浓度范围呈现良好的线性关系,检出限为3.33×10-7 mol/L (S/N=3).该电化学传感器具有较宽的检测范围、低的检出限、好的选择性.      

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。     

以阵列二氧化钛纳米棒为载体制备一体化析氧电极

以碳纸为支撑体,氯铱酸为前体,利用二氧化钛纳米棒阵列作为载体,采用浸渍-热分解法成功制备IrO₂-TiO₂/C一体化析氧电极.通过扫描电镜 (SEM)、XRD、XPS和电化学方法——循环伏安 (CV)、交流阻抗 (EIS) 等手段,研究载体形貌对析氧电极性能的影响.结果表明:二氧化钛载体能有效抑制支撑体碳纸在高电位下的腐蚀,当电压为2.4 V时,极化电流才仅为13.2 mA/cm2,一体化析氧电极积分电荷由87.2 mC/cm2增至178.5 mC/cm2,电极电化学反应阻抗由3.13 Ω·cm2降低到1.62 Ω·cm2,极大地提高了析氧电极的接触面积和催化剂的电催化活性.      

聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定亚硝酸根

采用滴涂法和电聚合法制备了聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极,利用循环伏安(CV)法研究了亚硝酸根 ( NO^-₂) 在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学测定NO^-₂的新方法。实验结果表明,该修饰电极对于 NO^-₂的氧化具有良好的电催化性能,并且显著促进 NO^-₂在电极表面的电化学过程。利用差分脉冲伏安法测定,在2.0 × 10^-6~2.0 × 10^-4 mol/L浓度范围内,NO^-₂的氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为 0.998 9。信噪比为 3 时,NO^-₂的检出限为 2.0 × 10^-7 mol/L。方法成功地用于环境水样中NO^-₂测定。     

基于石墨烯/纳米氧化铝修饰电极的溶出伏安法测定土壤中铜

制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰玻碳电极以测定土壤中铜含量。采用阳极溶出伏安法考察了水溶液中铜在裸电极和不同膜修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化。结果表明,在pH 4.6 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(简称Mc缓冲溶液)中,于-0.6V的富集电位下富集12min,铜在复合膜修饰电极上的溶出峰电流相对于裸玻碳电极提高了2.4倍,铜的溶出峰电流与其浓度在6×10^-9~1×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到1×10^-9 moL/L。最后用石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极检测微波消解后土壤样品中铜的含量,6次平行测定相对标准偏差(RSD)均小于5%,土壤样品中铜的质量分数介于24.86~36.04mg/kg之间,表明该小区土壤中铜的含量位于正常水平。同时采用火焰原子吸收光谱法(AAS)进行方法对照,检测结果为25.47~35.86mg/kg,表明实验方法比较可靠。